氟氧化钕粉末的固相合成方法技术

本发明专利技术涉及一种氟氧化钕粉末的固相合成方法，包括如下步骤：将氧化钕(Nd2O3)和氟化钕(NdF3)分别进行干燥；将干燥后的氧化钕和干燥后的氟化钕研磨混合，得到研磨后样品；将研磨后样品放入到坩埚内，然后400～1200℃加热0.5小时及以上，得到加热后产物；将加热后产物进行冷却，得到氟氧化钕(NdOF)粉末。本发明专利技术提供的氟氧化钕粉末的固相合成方法，具有制备方法简单、条件简便等优点。本发明专利技术制备得到的NdOF粉末，可应用在稀土永磁材料中，提升磁体的矫顽力，削弱晶体之间的交换耦合作用；加入的NdOF同时能够通过生成非磁性晶界来修补晶面缺陷，从而提高磁体的磁学性能，进而达到制备生产出更优质稀土永磁材料的目的。

Solid phase synthesis of neodymium fluoride powder

Solid phase synthesis method of the invention relates to a fluorine neodymium oxide powder, comprising the following steps: neodymium oxide (Nd2O3) and neodymium fluoride (NdF3) respectively will be dry; neodymium oxide after drying and drying after neodymium fluoride mixed grinding, grinding samples will be obtained; the sample after grinding into the crucible, and then heat 400~1200 DEG C for 0.5 hours or more, obtained after heating products; heating products after cooling, get neodymium fluorioxide (NdOF) powder. The solid phase synthesis method of neodymium fluoride powder provided by the invention has the advantages of simple preparation method, simple condition and so on. The NdOF powder prepared by the invention, can be used in the rare earth permanent magnetic materials, enhance the coercive force, weaken the exchange coupling effect between the crystals; the addition of NdOF at the same time can be generated by nonmagnetic grain boundary to repair surface defects, so as to improve the magnetic properties of the magnet, and to produce more high-quality preparation the purpose of rare earth permanent magnet materials.

【技术实现步骤摘要】
氟氧化钕粉末的固相合成方法
本专利技术涉及氟氧化钕制备
，具体涉及一种氟氧化钕粉末的固相合成方法。
技术介绍
烧结钕铁硼中的氧含量对磁体的性能有着重要的影响，当钕铁硼磁体中含有过多的氧时，会导致材料的磁性显著下降，其主要原因是氧会氧化晶界相的富钕相，导致烧结过程中富钕相收缩并集中在晶界的三角连接区，而不是均匀地分布在晶界之间。而且会让相邻的晶体产生间隔，进而削弱晶体之间的交换耦合作用。而改善磁体晶界的方法主要是通过掺入金属元素或它们的化合物，例如NdOF。而就目前的科学研究发展而言，NdOF制备方法的报道较少。目前文献中介绍的合成NdOF的方法包括以下两种：(1)固相法合成NdOF该方法是将干燥的Nd2O3和NdF3粉末机械混合后，进行造粒或者压片处理，然后再将每个颗粒或压片在通过分子筛的惰性气氛中在一定温度下加热数天(天数≥4)后可获得NdOF。该方法的制备工序繁琐，所需的制备条件苛刻，而且制备周期长，从而导致了制备成本的大幅提高，使该方法较难用于连续生产。(2)溶剂沉淀法合成NdOF该方法首先通过升温搅拌将氧化钕溶解在稀HNO3溶液中得到Nd(NO3)3溶液，加入KF和不同量的CO(NH2)2，然后再加入氨水后快速搅拌。待悬浮液自然冷却至室温后，通过离心分离所得沉淀，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在85℃下干燥12小时。沉淀物通过在空气中600℃的温度条件下加热3小时，加热速率为1℃/min，合成NdOF产物。该方法流程长、且工艺繁琐，无法满足工业生产的要求。已有技术中提到了在烧结钕铁硼磁体的晶界中存在NdOF相，例如专利号为201510386569.0，名称为“一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法”的专利申请文件中，提到了在晶界中存在的NdOF相可以提升磁体的矫顽力。而且NdOF通过削弱晶体之间的交换耦合作用，能够有效地减弱晶格畸变厚度。申请人认为NdOF的加入起到修补晶面缺陷和生成非磁性晶界的目的，使得磁体的磁学性能得到提升。已有技术中提到了NdOF在稀土磁铁材料中的作用，例如专利号为201080040932.9，名称为“稀土磁铁材料及其制造方法”的专利申请文件中，提到了生成的NdOF在稀土磁铁材料表面和内部进行扩散，由于NdOF稳定的存在，扩散元素易于沿着磁铁合金粒子的晶界平稳地进入到内部而不被扩散途中的O所氧化。这不仅使得像Dy这样的重稀土元素能够从外向里的扩散，还防止了中途的氧化，使得扩散效率得到了明显地提高。面对未来烧结钕铁硼对NdOF等化合物的需求量越来越大，NdOF生产的工业化必然是未来大势所趋。但如今我们尚不清楚如何高效、快速地制备NdOF。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术目的在于提供一种简单、高效地氟氧化钕粉末的固相合成方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：本专利技术提供了一种氟氧化钕粉末的固相合成方法，包括如下步骤：将氧化钕(Nd2O3)和氟化钕(NdF3)分别进行干燥；将干燥后的氧化钕和干燥后的氟化钕研磨混合，得到研磨后样品；将研磨后样品放入到坩埚内，然后加热，得到加热后产物；将加热后产物进行冷却，得到氟氧化钕(NdOF)粉末。优选地，氧化钕的摩尔百分比为25～65mol.％，氟化钕的摩尔百分比为35～75mol.％。需要说明的是，本专利技术中，氧化钕的摩尔百分比，是指氧化钕的摩尔数与氧化钕和氟化钕的摩尔数和的比值，即氧化钕的摩尔百分比＝氧化钕的摩尔数/(氧化钕的摩尔数+氟化钕的摩尔数)；同理，氟化钕的摩尔百分比，是指氟化钕的摩尔数与氧化钕和氟化钕的摩尔数和的比值，即氟化钕的摩尔百分比＝氟化钕的摩尔数/(氧化钕的摩尔数+氟化钕的摩尔数)。优选地，干燥为450℃干燥处理24小时；干燥是采用真空干燥箱干燥。优选地，研磨是在玛瑙研钵中充分研磨；坩埚为氮化硼坩埚，坩埚放置在真空手套箱中。优选地，加热为采用箱式电阻炉加热，加热的温度为400～1200℃，加热的时间不少于0.5小时。加热的时间优选为0.5～8小时。优选地，将加热后产物进行冷却具体包括：将加热后产物取出后，立即放入液氮或水冷中进行冷却。需要说明的是，本专利技术中的冷却，可理解为骤冷。优选地，氧化钕的摩尔百分比为25mol.％，氟化钕的摩尔百分比为75mol.％时；加热的温度为600℃，加热的时间为8小时；优选地，氧化钕的摩尔百分比为35mol.％，氟化钕的摩尔百分比为65mol.％时；加热的温度为800℃，加热的时间为6小时。优选地，氧化钕的摩尔百分比为45mol.％，氟化钕的摩尔百分比为55mol.％时；加热的温度为700℃，加热的时间为6小时；优选地，氧化钕的摩尔百分比为50mol.％，氟化钕的摩尔百分比为50mol.％时；加热的温度为900℃，加热的时间为4小时。优选地，氧化钕的摩尔百分比为55mol.％，氟化钕的摩尔百分比为45mol.％时；加热的温度为800℃，加热的时间为2小时；优选地，氧化钕的摩尔百分比为65mol.％，氟化钕的摩尔百分比为35mol.％时；加热的温度为700℃，加热的时间为4小时。优选地，氧化钕的摩尔百分比为45mol.％，氟化钕的摩尔百分比为55mol.％时；加热的温度为400℃，加热的时间为0.5小时；优选地，氧化钕的摩尔百分比为45mol.％，氟化钕的摩尔百分比为55mol.％时；加热的温度为400℃，加热的时间为1小时。本专利技术制备得到的氟氧化钕(NdOF)粉末，可应用在稀土永磁材料中，提升磁体的矫顽力，削弱晶体之间的交换耦合作用；加入的NdOF同时能够通过生成非磁性晶界来修补晶面缺陷，从而提高磁体的磁学性能，进而达到制备生产出更优质稀土永磁材料的目的。据文献报导，在稀土永磁材料中添加NdOF，主要起到三个作用：第一，提升磁体的矫顽力；第二，削弱晶体之间的交换耦合作用；第三，修补晶面缺陷和生成非磁性晶界，使得磁体的磁学性能得到提升。本专利技术提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)传统的氟氧化钕制备工艺为压片或者造粒高温烧结等方法，工艺流程繁琐；本专利技术采用粉末为原料，因此使生产流程大大缩短，工艺更加简单。(2)本专利技术采用的加热温度较低(400～1200℃)，远远低于Nd2O3的熔点(2270℃)和NdF3(1410℃)的熔点，因此，可以延长设备的使用寿命，节省能源，降低生产成本。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1为本专利技术实施例一中制备得到的固相合成物氟氧化钕粉末的XRD分析谱图；图2为本专利技术实施例二中制备得到的固相合成物氟氧化钕粉末的XRD分析谱图；图3为本专利技术实施例三中制备得到的固相合成物氟氧化钕粉末的XRD分析谱图；图4为本专利技术实施例四中制备得到的固相合成物氟氧化钕粉末的XRD分析谱图；图5为本专利技术实施例五中制备得到的固相合成物氟氧化钕粉末的XRD分析谱图；图6为本专利技术实施例六中制备得到的固相合成物氟氧化钕粉末的XRD分析谱图；图7为本专利技术实施例七中制备得到的固相合成物氟氧化钕粉末的XRD分析谱图；图8为本专利技术实施例八中制备得到的固相合成物氟氧化钕粉末的XRD分析谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟氧化钕粉末的固相合成方法，其特征在于，包括步骤：将氧化钕和氟化钕分别进行干燥；将干燥后的氧化钕和干燥后的氟化钕研磨混合，得到研磨后样品；将所述研磨后样品放入到坩埚内，然后加热，得到加热后产物；将所述加热后产物进行冷却，得到氟氧化钕粉末。

【技术特征摘要】
1.一种氟氧化钕粉末的固相合成方法，其特征在于，包括步骤：将氧化钕和氟化钕分别进行干燥；将干燥后的氧化钕和干燥后的氟化钕研磨混合，得到研磨后样品；将所述研磨后样品放入到坩埚内，然后加热，得到加热后产物；将所述加热后产物进行冷却，得到氟氧化钕粉末。2.根据权利要求1所述的氟氧化钕粉末的固相合成方法，其特征在于：所述氧化钕的摩尔百分比为25～65mol.％，所述氟化钕的摩尔百分比为35～75mol.％。3.根据权利要求1所述的氟氧化钕粉末的固相合成方法，其特征在于：所述干燥为450℃干燥处理24小时；所述干燥是采用真空干燥箱干燥。4.根据权利要求1所述的氟氧化钕粉末的固相合成方法，其特征在于：所述研磨是在玛瑙研钵中充分研磨；所述坩埚为氮化硼坩埚，所述坩埚放置在真空手套箱中。5.根据权利要求1所述的氟氧化钕粉末的固相合成方法，其特征在于：所述加热为采用箱式电阻炉加热，所述加热的温度为400～1200℃，所述加热的时间不少于0.5小时。6.根据权利要求1所述的氟氧化钕粉末的固相合成方法，其特征在于：将所述加热后产物进行冷却具体包括：将所述加热后产物取出后，立即放入液氮或水冷中进行冷却。7.根据权利要求1所述的氟氧化钕粉末的固相合成方法，其特征在于：所述氧化钕的摩尔百分比为25mol.％，所述氟化钕的摩尔百分比为75mol.％；所述加热的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵增武，郭凌云，杨育圣，李保卫，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15