一种制备薄荷酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备薄荷酮的方法，该方法使用钯‑钌催化剂，在温和条件下进行非均相催化，将异胡薄荷醇制备生成薄荷酮。本发明专利技术中的钯‑钌催化剂由于其蔟状化合物的特殊空间构型，可以在温和条件下高效的催化异胡薄荷醇向薄荷酮转化。

【技术实现步骤摘要】
一种制备薄荷酮的方法
本专利技术属于薄荷酮制备领域，具体涉及一种由异胡薄荷醇非均相催化制备薄荷酮的方法。
技术介绍
薄荷酮，别名孟酮，具有天然薄荷的清凉特征香气。薄荷酮以两种立体异构体的形式存在：薄荷酮和异薄荷酮，其各自又以两种对映异构体的形式存在，主要用以配制薄荷型香精，因此薄荷酮的合成一直受到人们的关注。专利US3124614报道利用百里酚在Pd催化剂作用下氢化可以得到薄荷酮，但原料百里酚不易得到，反应条件苛刻，对设备要求高。专利CN106061933A报道了气相中的异胡薄荷醇与经活化的氧化性铜催化剂接触制备薄荷酮的方法，该方法中铜催化剂需进行预活化，预活化方法繁琐，活化效果对反应收率影响较大，不适宜大规模工业生产。专利CN104603095A采用含有膦配体的金属络合物作为催化剂。该工艺可以达到85％以上的薄荷酮收率，但无法实现高周转数(TON)，催化剂寿命较短，考虑到催化剂的高成本，此工艺不适合用于工业化合成薄荷酮。专利CN106068160A描述用于转移氢化反应的钌-酚催化剂，并且该催化剂在转移氢化反应中具有优异的性能，将该催化剂用于由异胡薄荷醇制备薄荷酮，具有较高的转化率和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备薄荷酮的方法，其特征在于，由异胡薄荷醇与钯‑钌催化剂接触，进行非均相催化反应制得。

【技术特征摘要】
1.一种制备薄荷酮的方法，其特征在于，由异胡薄荷醇与钯-钌催化剂接触，进行非均相催化反应制得。2.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述钯-钌催化剂是通过将钯金属前体和钌金属前体负载在氢氧化铝上制成的。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述钯金属前体选自Pd(OAc)2、(PCy3)PdCl2、Pd[(t-Bu)3P]2、Pd(PPh3)4、双(二亚苄基丙酮)钯中的一种或多种，优选Pd[(t-Bu)3P]2，Pd(PPh3)4、双(二亚苄基丙酮)钯中的一种或多种，更优选Pd(PPh3)4。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，以钯金属前体中钯元素的摩尔量计算，所述钯金属前体的用量为异胡薄荷醇的0.1mol％～2mol％，优选0.1mol％～0.5mol％。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述钌金属前体选自RuCl3·3H2O、Ru(COD)Cl2、[Ru(COD)](BF4)2、[Ru(COD)](ClO4)2、[Ru(COD)](PF6)2、二氯(对甲基异丙基苯基)钌二聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚新，董菁，黄文学，张永振，黎源，鲍元野，王联防，于磊，李晶，杨洗，李文滨，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37