一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法技术

技术编号:17320690 阅读:100 留言:0更新日期:2018-02-24 15:42
本发明专利技术公开了一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法,先用盐酸将氧化铁粒子进行酸化,然后加入水与乙醇与氨水的混合液进行球磨后滴加原硅酸四乙酯进行反应,然后保持反应条件加入十二胺反应后进行烧结,再分散在明胶与乙醇的混合溶液中加入聚偏氯乙烯粉末进行溶解后,加热进行反应,加入白油与甲苯作为致孔剂进行混炼热压后,对产物进行去除致孔剂处理后既得,本发明专利技术制备的产品比表面积和机械强度高、使用寿命长,具有微孔结构,具有良好的力学性能,高吸附性与疏水性。

Preparation of a high adsorptive modified ferric oxide composite microporous polyvinylidene chloride material

The invention discloses a method for preparing high adsorption of modified iron oxide composite microporous polyvinylidene chloride material, the iron oxide particles was acidified with hydrochloric acid, then adding a mixture of water and ethanol and ammonia ball milling after adding four ethyl orthosilicate for reaction, and then maintain the reaction conditions with twelve amine reaction after sintering, then dispersing polyvinylidene chloride powder was dissolved in the mixed solution of gelatin and ethanol after heating for reaction, adding white oil and toluene as porogen mixing after hot pressing, the products were removed after treatment both porogen, the prepared product surface area and high mechanical strength, long service life, the microporous structure, has good mechanical properties, high adsorption and hydrophobic.

【技术实现步骤摘要】
一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法
本专利技术属于复合材料领域,具体涉及一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法。
技术介绍
聚偏氯乙烯树脂是具有高阻隔性能的高分子材料,它的阻隔性能是普通包装材料的几十倍甚至几百倍。它还具有自熄性、耐油性和保味性,防潮、防霉性能也非常优异,特别是它具有低温热封及热收缩性,而且便于印刷,因此是现代包装业受青睐的塑料之一,广泛用于食品、药物、精密仪器和各种军事用品的包装,被誉为“绿色”包装材料。另外,用该树脂制成的胶乳具有较好的阻燃性和黏结性,因而在建材和防火涂料上也有广泛的应用。碳分子筛是七十年代初发展起来的一种新型碳素材料,它做为一种优良的吸附剂,正在被人们所重视,并已应用在石袖化工环境治理和机械热处理等行业中,尤其是碳分子筛在变压吸附工艺的空分制氮中,更显示出优越性。碳分子筛称碳黑小球或碳多孔小球,其化学组成为碳化聚偏氯乙烯,为非极性化合物,是气相色谱的担体。制备碳分子筛的原料很多,来源也很广。理论上可由不同的初始材料经过不同的制备工艺,得到孔径大小和分布各异的碳分子筛。实验表明,低灰分产率、高含碳量和高挥发分的原料比较适合制备高性能的碳分子筛。多孔材料因具有大的比表面积和贯通的孔道而成为催化、电化学和吸附等领域的热点材料,多孔材料的可控制备研究吸引着许多科研工作者的关注。目前制备多孔材料采用的合成方法主要有模板法和无模板法。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法,制备的产品比表面积和机械强度高、使用寿命长,具有微孔结构,具有良好的力学性能,高吸附性与疏水性。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟,磁铁吸附取出清洗,加入15-25重量份水,50-60重量份乙醇与1-5重量份的氨水,球磨混合5-8小时,加入0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯,氮气保护下室温搅拌4-8小时,待用;(2)向步骤(1)所得粒子中加入0.5-2重量份十二胺加入上述溶液中,磁力搅拌混合均匀,形成澄清透明溶液后,进行球磨6-10小时后烧结,待用;(3)将步骤(2)所得物分散在5-10重量份明胶,40-60重量份乙醇中,加入10-20重量份的聚偏氯乙烯粉末进行搅拌溶解,然后升温至75-85℃反应12-16小时,室温下静置18-24小时,待用;(4)将步骤(3)所得物加入2-5重量份白油,2-8重量份甲基异丁基甲醇,在70℃-100℃反应12-24小时后,双辊开炼机进行混炼5-15分钟延压成片状复合材料后经平板硫化机热压5-20分钟后,提取甲苯、白油,烘干收袋既得高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料。所述的步骤(2)中烧结为在从25℃升温至800℃,升温速率为1-2.5℃/min,保温2-4小时,空气中烧结,然后随炉冷却至常温。所述的步骤(4)双辊开炼机进行混炼条件为温度为160-180℃,前后辊转动速率比为1:(1-1.2)。所述的步骤(4)平板硫化机热压条件为温度为180-200℃,压力为10-20MPa。所述的步骤(4)提取甲苯、白油为,将产物加入到80-100重量份溶剂油中,于60-70℃反应2-4小时。本专利技术的优点是:本专利技术先用盐酸将氧化铁粒子进行酸化,然后加入水与乙醇与氨水的混合液进行球磨后滴加原硅酸四乙酯进行反应,然后保持反应条件加入十二胺反应后进行烧结,再分散在明胶与乙醇的混合溶液中加入聚偏氯乙烯粉末进行溶解后,加热进行反应,加入白油与甲苯作为致孔剂进行混炼热压后,对产物进行去除致孔剂处理后既得,酸化球磨后的氧化铁粒子在氨水的作用下,原硅酸四乙酯通过溶胶-凝胶过程包覆在氧化铁粒子表面,形成二氧化硅层,加入的十二胺作为沉淀剂沉积氧化铁后烧结形成表面包覆二氧化硅层的多孔氧化铁,改善了疏水效果与吸附性,再加入聚偏氯乙烯进行共聚接枝后,改性氧化铁粒子在聚偏氯乙烯中良好的分散,加入致孔剂使材料形成碳分子筛微孔结构,可以稳定金属离子与提高吸附性,本专利技术制备的产品比表面积和机械强度高、使用寿命长,具有微孔结构,具有良好的力学性能,高吸附性与疏水性。具体实施方式一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将8重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡35分钟,磁铁吸附取出清洗,加入20重量份水,55重量份乙醇与2重量份的氨水,球磨混合6小时,加入0.2重量份原硅酸四乙酯,氮气保护下室温搅拌6小时,待用;(2)向步骤(1)所得粒子中加入1.2重量份十二胺加入上述溶液中,磁力搅拌混合均匀,形成澄清透明溶液后,进行球磨8小时后,进行烧结,待用;(3)将步骤(2)所得物分散在8重量份明胶,50重量份乙醇中,加入15重量份的聚偏氯乙烯粉末进行搅拌溶解,然后升温至80℃反应14小时,室温下静置20小时,待用;(4)将步骤(3)所得物加入3重量份白油,5重量份甲基异丁基甲醇,在85℃反应18小时后,双辊开炼机进行混炼10分钟延压成片状复合材料后经平板硫化机热压15分钟后,提取甲苯、白油,烘干收袋既得高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料。所述的步骤(2)中烧结为在从25℃升温至800℃,升温速率为1.5℃/min,保温3小时,空气中烧结,然后随炉冷却至常温。所述的步骤(4)双辊开炼机进行混炼条件为温度为170℃,前后辊转动速率比为1:1.1。所述的步骤(4)平板硫化机热压条件为温度为190℃,压力为15MPa。所述的步骤(4)提取甲苯、白油为,将产物加入到90重量份溶剂油中,于65℃反应3小时。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将5‑10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20‑50分钟,磁铁吸附取出清洗,加入15‑25重量份水,50‑60重量份乙醇与1‑5重量份的氨水,球磨混合5‑8小时,加入0.1‑0.3重量份原硅酸四乙酯,氮气保护下室温搅拌4‑8小时,待用;(2)向步骤(1)所得粒子中加入0.5‑2重量份十二胺加入上述溶液中,磁力搅拌混合均匀,形成澄清透明溶液后,进行球磨6‑10小时后烧结,待用;(3)将步骤(2)所得物分散在5‑10重量份明胶,40‑60重量份乙醇中,加入10‑20重量份的聚偏氯乙烯粉末进行搅拌溶解,然后升温至75‑85℃反应12‑16小时,室温下静置18‑24小时,待用;(4)将步骤(3)所得物加入2‑5重量份白油,2‑8重量份甲基异丁基甲醇,在70℃‑100℃反应12‑24小时后,双辊开炼机进行混炼5‑15分钟延压成片状复合材料后经平板硫化机热压5‑20分钟后,提取甲苯、白油,烘干收袋既得高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料。

【技术特征摘要】
1.一种高吸附性改性氧化铁复合微孔聚偏氯乙烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟,磁铁吸附取出清洗,加入15-25重量份水,50-60重量份乙醇与1-5重量份的氨水,球磨混合5-8小时,加入0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯,氮气保护下室温搅拌4-8小时,待用;(2)向步骤(1)所得粒子中加入0.5-2重量份十二胺加入上述溶液中,磁力搅拌混合均匀,形成澄清透明溶液后,进行球磨6-10小时后烧结,待用;(3)将步骤(2)所得物分散在5-10重量份明胶,40-60重量份乙醇中,加入10-20重量份的聚偏氯乙烯粉末进行搅拌溶解,然后升温至75-85℃反应12-16小时,室温下静置18-24小时,待用;(4)将步骤(3)所得物加入2-5重量份白油,2-8重量份甲基异丁基甲醇,在70℃-100℃反应12-24小时后,双辊开炼机进行混炼5-15分钟延压成片状复合材料后经平板硫化机热...

【专利技术属性】
技术研发人员:王东叶挺刚蒋海托余永刚
申请(专利权)人:铜陵海源超微粉体有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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