一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法技术

技术编号:17087880 阅读:62 留言:0更新日期:2018-01-21 00:42
本发明专利技术公开了一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法,先用盐酸将氧化铁粒子进行酸化,然后加入水与乙醇与氨水的混合液进行球磨后滴加原硅酸四乙酯进行反应,然后保持反应条件加入十二胺反应后进行烧结,再与聚乙烯亚铵与丙烯酸酯进行接枝反应,结束后经过处理后加入聚偏氯乙烯进行熔融共聚混炼后,对产物交联处理后既得,本发明专利技术制备方法简单,且制备出的材料具有良好的力学性能与磁性。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法
本专利技术属于复合材料领域,具体涉及一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法。
技术介绍
多孔材料因具有大的比表面积和贯通的孔道而成为催化、电化学和吸附等领域的热点材料,多孔材料的可控制备研究吸引着许多科研工作者的关注。目前制备多孔材料采用的合成方法主要有模板法和无模板法。聚偏氯乙烯树脂是具有高阻隔性能的高分子材料,它的阻隔性能是普通包装材料的几十倍甚至几百倍。它还具有自熄性、耐油性和保味性,防潮、防霉性能也非常优异,特别是它具有低温热封及热收缩性,而且便于印刷,因此是现代包装业受青睐的塑料之一,广泛用于食品、药物、精密仪器和各种军事用品的包装,被誉为“绿色”包装材料。另外,用该树脂制成的胶乳具有较好的阻燃性和黏结性,因而在建材和防火涂料上也有广泛的应用。现在生产工艺一般采用悬浮聚合和乳液聚合,悬浮聚合时将偏二氯乙烯单体、氯乙烯单体、引发剂等先后投人聚合釜,在分散剂的作用下,通过搅拌的剪切力在水相中分散成一定大小的液滴,在一定的温度条件下液滴内的引发剂引发成自由基,从而引发聚合反应。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法,采用多孔改性氧化铁进行复合聚偏氯乙烯,制备方法简单,且制备出的材料具有良好的力学性能与磁性。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟,磁铁吸附取出清洗,加入15-25重量份水,50-60重量份乙醇与1-5重量份的氨水,球磨混合5-8小时,加入0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯,氮气保护下室温搅拌4-8小时,待用;(2)向步骤(1)所得物中加入0.5-2重量份十二胺,磁力搅拌混合均匀,形成澄清透明溶液后,进行球磨6-10小时后,进行烧结,待用;(3)将步骤(2)所得物加入15-20重量份聚乙烯亚胺与5-8重量份丙烯酸酯,搅拌5-10小时后,进行抽滤,清水洗涤2-3次后,电热鼓风干燥箱进行烘干,得改性氧化铁,振磨处理20-40分钟,待用;(4)将10-20重量份的聚偏氯乙烯粉末与步骤(3)所得物在高速搅拌机中预混后,用转矩流变仪熔融混合15-25分钟,用双辊开炼机进行混炼15-25分钟延压成片状复合材料,在15-40℃浸入20-30重量份浓度为5-20%氧化葡萄糖水溶液中保持20-50分钟后用去离子水洗涤,干燥,既得所述多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料。所述的步骤(1)中球磨后的氧化铁的的平均粒度达到0.8-3微米,步骤(2)中球磨后的氧化铁的的平均粒度达到为0.5-2.0微米。所述的步骤(2)中烧结为在从25℃升温至800℃,升温速率为1-2.5℃/min,保温2-4小时,空气中烧结,然后随炉冷却至常温。所述的步骤(4)的转矩流变仪条件为温度160-180℃,转速40-80rpm,双辊开炼机条件为温度160-180℃,前后辊转动速率比为1:(1-1.5)。本专利技术的优点是:本专利技术先用盐酸将氧化铁粒子进行酸化,然后加入水与乙醇与氨水的混合液进行球磨后滴加原硅酸四乙酯进行反应,然后保持反应条件加入十二胺反应后进行烧结,再与聚乙烯亚铵与丙烯酸酯进行接枝反应,结束后经过处理后加入聚偏氯乙烯进行熔融共聚混炼后,对产物交联处理后既得,酸化球磨后的氧化铁粒子在氨水的作用下,原硅酸四乙酯通过溶胶-凝胶过程包覆在氧化铁粒子表面,形成一层二氧化硅层,加入的十二胺作为沉淀剂沉积氧化铁后烧结形成表面包覆二氧化硅层的多孔氧化铁,再加入聚乙烯亚铵与丙烯酸酯利用静电作用进行表面接枝改性,可以稳定金属离子,聚乙烯亚铵可与其进行共聚,使得改性氧化铁粒子在聚偏氯乙烯中良好的分散,采用熔融共混方法可避免环境污染及高生产成本等问题,氧化葡萄糖作为交联剂进行交联构建了多重尺度结构,增强聚偏氯乙烯的高阻隔性,本专利技术制备方法简单,且制备出的材料具有良好的力学性能与磁性。具体实施方式一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将8重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡35分钟,磁铁吸附取出清洗,加入20重量份水,55重量份乙醇与2重量份的氨水,球磨混合6小时,加入0.2重量份原硅酸四乙酯,氮气保护下室温搅拌6小时,待用;(2)向步骤(1)所得物中加入1.2重量份十二胺,,磁力搅拌混合均匀,形成澄清透明溶液后,进行球磨8小时后,进行烧结,待用;(3)将步骤(2)所得物加入18重量份聚乙烯亚胺与7重量份丙烯酸酯,搅拌8小时后,进行抽滤,清水洗涤3次后,电热鼓风干燥箱进行烘干,得改性氧化铁,振磨处理30分钟,待用;(4)将15重量份的聚偏氯乙烯粉末与步骤(3)所得物在高速搅拌机中预混后,用转矩流变仪熔融混合20分钟,用双辊开炼机进行混炼20分钟延压成片状复合材料,在35℃浸入25重量份浓度为5-20%氧化葡萄糖水溶液中保持30分钟后用去离子水洗涤,干燥,既得所述多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料。所述的步骤(1)中球磨后的氧化铁的的平均粒度达到0.8-3微米,步骤(2)中球磨后的氧化铁的的平均粒度达到为0.5-2.0微米。所述的步骤(2)中烧结为在从25℃升温至800℃,升温速率为1.5℃/min,保温3小时,空气中烧结,然后随炉冷却至常温。所述的步骤(4)的转矩流变仪条件为温度175℃,转速65rpm,双辊开炼机条件为温度165℃,前后辊转动速率比为1:1.2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将5‑10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20‑50分钟,磁铁吸附取出清洗,加入15‑25重量份水,50‑60重量份乙醇与1‑5重量份的氨水,球磨混合5‑8小时,加入0.1‑0.3重量份原硅酸四乙酯,氮气保护下室温搅拌4‑8小时,待用;(2)向步骤(1)所得物中加入0.5‑2重量份十二胺,磁力搅拌混合均匀,形成澄清透明溶液后,进行球磨6‑10小时后,进行烧结,待用;(3)将步骤(2)所得物加入15‑20重量份聚乙烯亚胺与5‑8重量份丙烯酸酯,搅拌5‑10小时后,进行抽滤,清水洗涤2‑3次后,电热鼓风干燥箱进行烘干,得改性氧化铁,振磨处理20‑40分钟,待用;(4)将10‑20重量份的聚偏氯乙烯粉末与步骤(3)所得物在高速搅拌机中预混后,用转矩流变仪熔融混合15‑25分钟,用双辊开炼机进行混炼15‑25分钟延压成片状复合材料,在15‑40℃浸入20‑30重量份浓度为5‑20%氧化葡萄糖水溶液中保持20‑50分钟后用去离子水洗涤,干燥,既得所述多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料。

【技术特征摘要】
1.一种多孔改性氧化铁共聚复合聚偏氯乙烯交联片状材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟,磁铁吸附取出清洗,加入15-25重量份水,50-60重量份乙醇与1-5重量份的氨水,球磨混合5-8小时,加入0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯,氮气保护下室温搅拌4-8小时,待用;(2)向步骤(1)所得物中加入0.5-2重量份十二胺,磁力搅拌混合均匀,形成澄清透明溶液后,进行球磨6-10小时后,进行烧结,待用;(3)将步骤(2)所得物加入15-20重量份聚乙烯亚胺与5-8重量份丙烯酸酯,搅拌5-10小时后,进行抽滤,清水洗涤2-3次后,电热鼓风干燥箱进行烘干,得改性氧化铁,振磨处理20-40分钟,待用;(4)将10-20重量份的聚偏氯乙烯粉末与步骤(3)所得物在高速搅拌机中预混后,用转矩流变仪熔融混合15-25分钟,用双辊开炼机进行混炼15-25分钟延压成片状复合材料,在15...

【专利技术属性】
技术研发人员:王东叶挺刚蒋海托余永刚
申请(专利权)人:铜陵海源超微粉体有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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