一种无放大效应的过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺制造技术

技术编号:17295057 阅读:35 留言:0更新日期:2018-02-18 07:00
本发明专利技术提供一种无放大效应的过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺,所述的合成工艺是以过氧化叔丁醇、碱液、氯甲酸2‑乙基己酯为原料,连续依次经碱化反应、酯化反应以及淬灭步骤得到过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯,所述的合成工艺在一体化连续流反应器中进行,在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入反应原料过氧化叔丁醇、碱液、氯甲酸2‑乙基己酯,在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯,无放大效应,反应总时间不超过180s。与传统的生产工艺相比,温度大幅提升,反应总时间大大缩短,无放大效应,产品指标稳定、重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种无放大效应的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺
本专利技术涉及化学领域,具体涉及一种过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺。
技术介绍
过氧酯是重要的有机过氧化物,如过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯,过氧化新癸酸异丙苯酯,和过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯。过氧酯是自由基聚合反应的低温引发剂,广泛用于聚乙烯(LDPE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、苯乙烯共聚物(如,ABS)、聚甲基丙烯酸酯(PMMA)和聚醋酸乙烯酯(PVAc)等生产领域。同时,其也是不饱和聚酯的高温固化剂。自从1901年Baeyer和Villiger报道制取了第一例过氧酯至今,已有许多过氧酯产品问世,从实验室规模到工业化规模的制备均有报道。目前,总体上看,绝大部分过氧酯的制备都是通过酰化工序(Acylationprocedures)完成的。其基本原理为:将过氧醇与酰化剂(包括酰氯、酸酐、烯酮、硫酰氯、碳酰氯、氯仿、异氰酸酯的氨基甲酰氯(Carbamylchloride)等)进行反应而制备的。下面的反应即该原理的具体形式:过氧酯是非常活泼的化合物,极易分解为高反应活性的自由基和氧本文档来自技高网...
一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/27/201710688982.html" title="一种无放大效应的过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺原文来自X技术">无放大效应的过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺</a>

【技术保护点】
一种无放大效应的过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺,其特征在于:所述的合成工艺以过氧化叔丁醇、碱液、氯甲酸2‑乙基己酯为原料,连续依次经碱化反应、酯化反应以及淬灭步骤得到过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯,所述的合成工艺在一体化连续流反应器中进行,在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入反应原料过氧化叔丁醇、碱液、氯甲酸2‑乙基己酯,在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯,所述的合成工艺无放大效应。

【技术特征摘要】
2016.08.18 CN 20161068876621.一种无放大效应的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的连续流合成工艺,其特征在于:所述的合成工艺以过氧化叔丁醇、碱液、氯甲酸2-乙基己酯为原料,连续依次经碱化反应、酯化反应以及淬灭步骤得到过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯,所述的合成工艺在一体化连续流反应器中进行,在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入反应原料过氧化叔丁醇、碱液、氯甲酸2-乙基己酯,在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯,所述的合成工艺无放大效应。2.根据权利要求1所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述合成工艺的反应总时间≤180s,优选的,所述的反应总时间为20~180s;优选的,所述的反应总时间为40~90s;优选的,所述的反应总时间为20~150s,优选的,所述的反应总时间为20~110s;更优选的,所述的反应总时间为20~90s;更优选的,所述的反应总时间为20~70s;更优选的,所述的反应总时间为20~60s,更优选的,所述的反应总时间为30~50s;更优选的,所述的反应总时间为30~40s。3.根据权利要求1或2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述一体化连续流反应器采用单元化结构,包括碱化单元、酯化单元和淬灭单元,其中:所述的碱化单元用于过氧化叔丁醇与碱反应生成相应的叔丁基过氧盐并将其输送至酯化单元;所述的酯化单元用于叔丁基过氧盐与氯甲酸2-乙基己酯的反应生成过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯并将其输送至淬灭单元;所述的淬灭单元用于反应淬灭并输出反应母液。4.根据权利要求1或2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述一体化连续流反应器采用单元化结构,所述的每个单元独立地包含一个以上的反应器模块或反应器模块组,其中反应器模块组由多个反应器模块串联或并联组成,各单元之间相互串联。5.根据权利要求1或2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的每个单...

【专利技术属性】
技术研发人员:马兵潘帅舒鑫刘辰
申请(专利权)人:上海惠和化德生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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