一种金属氢化物薄片制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金属氢化物薄片制备方法，目的在于解决轻金属氢化物在大气环境极易与水发生化学反应，常规砂纸打磨方法制备的金属氢化物薄片会在其表面生成水解产物，造成太赫兹特征波失真，并影响相关材料内部缺陷无损检测效果的问题。本发明专利技术为了获得准确的金属氢化物内部缺陷无损检测结果，开发了一种用于提取太赫兹特征波的金属氢化物薄片制备方法。该方法首先利用化学气相沉积技术（CVD）在金属氢化物圆片表面形成一层致密的防水高分子膜，然后再将试件置于金相制样机进行处理，最终在薄片新磨制面化学气相沉积防水膜，获得用于提取太赫兹特征波的金属氢化物薄片。经实际测定，本发明专利技术能够有效解决前述问题，保证测定结果的准确性和可靠性。

【技术实现步骤摘要】
一种金属氢化物薄片制备方法
本专利技术涉及化学领域，具体为一种金属氢化物薄片的制备方法。更具体地，本专利技术提供一种用于提取太赫兹特征波的金属氢化物薄片制备方法，所制备的薄片能够反映真实特征波谱，保证检测结果的准确性和可靠性。
技术介绍
轻金属氢化物具有高的氢密度和低的质量密度，对水有很强的化学势，极易在大气环境下发生水解反应，物理和化学性质独特，一般有氢化钠、氢化镁、氢化钙、氢化锂等。轻金属氢化物作为超轻结构件和氢燃料来源的热门候选材料，对其研究具有重要的意义。采用太赫兹技术可以对金属氢化物内部缺陷进行无损检测。通过太赫兹技术表征不同状态下金属氢化物薄片，获得金属氢化物的特征波谱，甄别有无缺陷氢化物制品的特征曲线，能对轻金属氢化物制品生产工艺优化及产品质量控制提供可靠的数据支撑。在轻金属氢化物太赫兹特征波提取时，对样品厚度有严格的要求，通常厚度须小于1mm。然而，轻金属氢化物对水有很强的亲和势，在水分压很低的条件下就会发生化学反应，采用常规模压+砂纸打磨方法制备金属氢化物薄片时，由于没有对目标材料的试样实时保护，导致其在制作时表面发生化学反应，不能反映其真实特征波谱，影响无损检测结果的可靠性。为此，迫切需要一种新的方法，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对轻金属氢化物在大气环境极易与水发生化学反应，常规无保护措施砂纸打磨方法制备的金属氢化物薄片会在其表面生成水解产物，造成太赫兹特征波失真，并影响相关材料内部缺陷无损检测效果的问题，提供一种金属氢化物薄片制备方法。本专利技术为了获得准确的金属氢化物内部缺陷无损检测结果，开发了一种用于提取太赫兹特征波的金属氢化物薄片制备方法。该方法首先利用化学气相沉积技术（CVD）在金属氢化物圆片表面形成一层致密的防水高分子膜，然后再将试件置于金相制样机进行处理，最终在薄片新磨制面化学气相沉积防水膜，获得用于提取太赫兹特征波的金属氢化物薄片。经实际测定，本专利技术能够有效解决前述问题，保证测定结果的准确性和可靠性，对于金属氢化物的特征波谱的获得具有重要的应用价值。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种金属氢化物薄片制备方法，所述金属氢化物薄片的直径为10mm-20mm，厚度为0.5mm-1mm。包括如下步骤：（1）在金属氢化物片材表面沉积一层致密的防水高分子膜，得到第一片材；（2）将第一片材置于金相制样机进行处理，打磨至设定厚度，得到第二片材；（3）在第二片材新磨制面化学气相沉积防水高分子膜，即得用于提取太赫兹特征波的金属氢化物薄片。所述步骤（1）中，将金属氢化物片材进行清洁处理后，将其置于沉积室内进行气相沉积，从而在金属氢化物片材表面沉积一层致密的防水高分子膜；沉积条件如下：温度640℃-660℃，真空4.0Pa-6.2Pa；初始金属氢化物片材尺寸：直径为10mm-20mm，厚度为2mm-4mm。所述步骤1中，金属氢化物片材为圆形。所述步骤（2）中，将涂有防水高分子膜的第一片材置于金相制样机圆盘，利用其配备的气压传动压杆将第一片材固定，以挥发性溶剂为介质进行磨制，磨制条件如下：压力为10N-30N，时间为40sec-2min；磨制至目标尺寸后，立即将其投入装有挥发性溶剂的玻璃容器中；所述挥发性溶剂为不与金属氢化物反应的溶剂。所述步骤（2）中，磨制时采用的砂纸为500#-1000#。所述步骤（3）中，将第二片材新磨制面清洁后，将其朝上放置在沉积室内进行气相沉积，沉积条件如下：温度640℃-660℃，真空4.0Pa-6.2Pa。所述步骤（1）、（3）中，清洁处理为超声清洁，超声频率为120Hz，超声时间为3min-5min，清洗介质为不与金属氢化物反应的挥发性溶剂。所述步骤（1）、（3）中的防水高分子膜的成分为对二甲苯环二体，膜厚度为0.02mm-0.05mm。针对前述问题，本专利技术提供一种金属氢化物薄片制备方法。该方法包括如下3个步骤：首先利用化学气相沉积技术（CVD）在金属氢化物圆片表面沉积一层致密的防水高分子膜，然后以挥发性溶剂为介质，利用金相制样机将金属氢化物圆片打磨至目标厚度，最后再利用气相沉积在金属氢化物薄片新磨制面沉积防水膜，获得用于提取太赫兹特征波的金属氢化物薄片。本专利技术有效解决了强水化学势金属氢化物在大气环境下表面极易生成水解产物，造成太赫兹特征波失真，并影响相关材料内部缺陷无损检测效果的技术难题。本专利技术结合了气相沉积技术和金相制样机的特点，工艺重复性好，金属氢化物薄片厚度在0.5mm-1mm范围内可控，可用于金属氢化物太赫兹特征波的提取，为金属氢化物产品内部缺陷的太赫兹无损检测技术研究奠定基础，具有显著的进步意义。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例11）将氢化钙圆片（直径15mm，厚度3mm）以二硫化碳为介质进行超声清洁处理，超声频率为120Hz，超声时间为3min-5min。2）将步骤1）清洁后的氢化钙圆片置于沉积室内，以对二甲苯环二体为原料进行气相沉积，沉积工艺条件如下：温度650℃，真空4.0Pa，得到涂有保护膜的氧化钙圆片。3）将涂有保护膜的氢化钙圆片置于金相制样机圆盘，利用其配备的气压传动压杆将试样固定，以二硫化碳为介质进行磨制，磨制工艺条件如下：砂纸为500#，压力为10N，时间为2min；磨制完成后，立即将其投入装有二硫化碳的玻璃容器中，得到第二片材。4）将第二片材新磨制面以二硫化碳为介质超声清洁，然后将其朝上放置在沉积室内进行气相沉积一层防水保护膜，沉积工艺条件如下：温度650℃，真空4.0Pa，即可获得用于提取太赫兹特征波的氢化钙薄片。经测定，本实施例制备的氢化钙薄片的厚度为0.8mm，表面防水膜厚度为0.03mm，样品未与水发生反应。实施例21）将氢化钙圆片（直径10mm，厚度3mm）以二硫化碳为介质进行超声清洁处理，超声频率为120Hz，超声时间为3min-5min。2）将步骤1）清洁后的氢化钙圆片置于沉积室内，以对二甲苯环二体为原料进行气相沉积，沉积工艺条件如下：温度660℃，真空6.2Pa，得到涂有保护膜的氧化钙圆片。3）将涂有保护膜的氢化钙圆片置于金相制样机圆盘，利用其配备的气压传动压杆将试样固定，以二硫化碳为介质进行磨制，磨制工艺条件如下：砂纸为1000#，压力为30N，时间为1min；磨制完成后，立即将其投入装有二硫化碳的玻璃容器中。4）将步骤3）制备的氢化钙圆片新磨制面以二硫化碳为介质超声清洁，然后将其朝上放置在沉积室内进行气相沉积一层防水保护膜，沉积工艺条件如下：温度660℃，真空6.2Pa，即可获得用于提取太赫兹特征波的氢化钙薄片。经测定，本实施例制备的氢化钙薄片的厚度为0.5mm，表面防水膜厚度为0.02mm，样品未与水发生反应。实施例31）将氢化钙圆片（直径20mm，厚度3mm）以二硫化碳为介质进行超声清洁处理，超声频率为120Hz，超声时间为3min-5min。2）将步骤1）清洁后的氢化钙圆片置于沉积室内，以对二甲苯环二体为原料进行气相沉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属氢化物薄片制备方法，其特征在于，所述金属氢化物薄片的直径为10mm‑20mm，厚度为0.5mm‑1mm。

【技术特征摘要】
1.一种金属氢化物薄片制备方法，其特征在于，所述金属氢化物薄片的直径为10mm-20mm，厚度为0.5mm-1mm。2.根据权利要求1所述金属氢化物薄片制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在金属氢化物片材表面沉积一层致密的防水高分子膜，得到第一片材；（2）将第一片材置于金相制样机进行处理，打磨至设定厚度，得到第二片材；（3）在第二片材新磨制面化学气相沉积防水高分子膜，即得用于提取太赫兹特征波的金属氢化物薄片。3.根据权利要求2所述金属氢化物薄片制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将金属氢化物片材进行清洁处理后，将其置于沉积室内进行气相沉积，从而在金属氢化物片材表面沉积一层致密的防水高分子膜；沉积条件如下：温度640℃-660℃，真空4.0Pa-6.2Pa；初始金属氢化物片材尺寸：直径为10mm-20mm，厚度为2mm-4mm。4.根据权利要求2所述金属氢化物薄片制备方法，其特征在于，所述步骤1中，金属氢化物片材为圆形。5.根据权利要求2-4任一项所述金属氢化物薄片制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将涂有防水高分子膜的第一片...

【专利技术属性】
技术研发人员：李启寿，程亮，叶林森，李强，雷洪波，张佳佳，何林，谢东华，谢金华，杨勇，单东伟，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51