磁固相微萃取结合碳量子点荧光增敏检测牛奶中氧氟沙星方法技术

本发明专利技术公开了一种磁固相微萃取结合碳量子点荧光增敏检测牛奶中氧氟沙星的方法，采用聚乙烯亚胺为碳源及氮源，水热法合成氮掺杂荧光碳量子点；采用2‑(5‑溴‑吡碇偶氮)‑5‑二乙氨基苯酚及十二烷基硫酸钠修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子为净化牛奶材料，氧氟沙星能增强氮掺杂荧光碳量子点的荧光，其增强的荧光信号强度与氧氟沙星浓度呈一定线性关系，据此建立了检测氧氟沙星的荧光分光光度法；本发明专利技术制备的氮掺杂荧光碳量子点对氧氟沙星有显著的荧光增敏作用，且选择性强，磁性纳米粒子有较好的净化作用，消除基体的干扰，方法用于氧氟沙星的荧光测定，具有灵敏度高、特异性的特点。

Detection of ofloxacin in milk by magneto solid phase microextraction combined with fluorescence sensitization of carbon quantum dots

The invention discloses a method for magnetic solid phase microextraction combined with ofloxacin carbon quantum dots sensitized fluorescence detection in milk, using polyethyleneimine as carbon source and nitrogen source, hydrothermal synthesis of nitrogen doped fluorescent carbon quantum dots; the 2 (5 bromine of anchorage azo) magnetic Fe3O4 nanoparticles prepared 5 two diethylamino phenol and twelve sodium dodecyl sulfate modified materials for the purification of milk, ofloxacin can enhance the fluorescence of nitrogen doped fluorescent carbon quantum dots, the enhanced fluorescence signal intensity and the concentration of ofloxacin was established based on the linear relationship between the fluorescence detection of oxygen amifloxacin spectrophotometric method; the prepared nitrogen doped carbon quantum dots have significant fluorescence sensitizing effect of ofloxacin and selectivity, the magnetic nanoparticles have better purification, eliminate matrix interference and method for ofloxacin Fluorescence determination has the characteristics of high sensitivity and specificity.

【技术实现步骤摘要】
磁固相微萃取结合碳量子点荧光增敏检测牛奶中氧氟沙星方法
本专利技术涉及化学分析检测
，具体为一种磁固相微萃取结合碳量子点荧光增敏检测牛奶中氧氟沙星方法。
技术介绍
氧氟沙星是一种人工合成喹诺酮类广谱抗生素，在乳制品业被广泛应用于治疗奶牛乳腺炎，其残留会对人类健康产生严重威胁，如过敏反应和体内产生抗药性菌种等。因此我国及其他一些国家对乳制品中氧氟沙星等抗生素残留量制定了严格的控制标准。传统的抗生素残留测定方法如ELISA、色谱等方法，需要对牛奶基质进行复杂的样品前处理。荧光法具有操作简单、快速、灵敏度高的特点，但由于复杂基体带来的干扰不可避免，对测定结果有较大影响。碳量子点是一类粒径一般小于10nm的新型碳材料。它具有优异的光学性能，可调的激发和发射行为，较高的荧光稳定性，较低的毒性和良好的生物相容性，在越来越多的领域中得到了广泛的应用，逐渐成为纳米碳材料中的一颗新星。目前，人们致力于探索制备高量子产率碳点的方法。碳量子点经过掺杂或者表面钝化后,其荧光量子产率以及光电性能均可以得到明显的提高。最近几年，有很多关于氮元素掺杂碳量子点的文献报道，碳量子点的荧光量子产率均得到了提高，未本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁固相微萃取结合碳量子点荧光增敏检测牛奶中氧氟沙星的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)标准工作曲线的绘制：采用柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液配置8个浓度在0.01～10 µmol/L范围内的氧氟沙星标准溶液，每个标准溶液5mL，然后加入水溶性氮掺杂荧光碳量子点溶液，涡旋混匀静置后，于荧光分光光度计上，激发波长为344nm，发射波长为423nm测定荧光强度，以荧光增强强度对其相应浓度作图进行回归分析，即得标准工作曲线，由此得到氧氟沙星的线性回归方程；(2)样品制备：取5‑10mL牛奶，加入10‑15mL甲醇‑水‑甲酸提取液、l‑3mL质量浓度4％的三氯乙酸乙腈溶液，涡旋1‑3 min，超声5‑...

【技术特征摘要】
1.一种磁固相微萃取结合碳量子点荧光增敏检测牛奶中氧氟沙星的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)标准工作曲线的绘制：采用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液配置8个浓度在0.01～10µmol/L范围内的氧氟沙星标准溶液，每个标准溶液5mL，然后加入水溶性氮掺杂荧光碳量子点溶液，涡旋混匀静置后，于荧光分光光度计上，激发波长为344nm，发射波长为423nm测定荧光强度，以荧光增强强度对其相应浓度作图进行回归分析，即得标准工作曲线，由此得到氧氟沙星的线性回归方程；(2)样品制备：取5-10mL牛奶，加入10-15mL甲醇-水-甲酸提取液、l-3mL质量浓度4％的三氯乙酸乙腈溶液，涡旋1-3min，超声5-10min，10000r/min下离心5-10min，取上清液，避光保存于4℃冰箱待分析测定，其中甲醇-水-甲酸提取液是按体积比28:72:0.1的比例将甲醇、水、甲酸混匀制得；(3)样品测定：取步骤（2）的上清液，加入磁性纳米材料，涡旋使其充分混匀后，通过外加磁铁进行磁分离，弃去磁性纳米材料，取出上清液1-2mL，用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液调pH至6.5-7.5并定容至5mL，加入水溶性氮掺杂荧光碳量子点溶液，涡旋混匀静置后，于荧光分光光度计上，激发波长为344nm，发射波长为423nm测定荧光强度，代入步骤(1)回归方程，计算出样品中氧氟沙星的含量。2.根据权利要求书1所述的磁固相微萃取结合碳量子点荧光增敏检测牛奶中氧氟沙星的方法，其特征在于：水溶性氮掺杂荧光碳量子点的制备方法为称取10.0-15.0g聚乙烯亚胺液体，加入到90mL超纯水中，超声5-10min使其充分混匀，并转移至聚四氟乙烯反应釜，于200-250℃加热5-10h，自然冷却至室温后，先用孔径为0.22μm滤膜过滤，后用截留分子量为3000-3500Da的透析袋进行透析处理24h，得到水溶性氮掺杂荧光碳量子点。3.根据权利要求书1所述的磁固相微萃取结合碳量子点荧光增敏检测牛奶中氧氟沙星的方法，其特征在于，磁性纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚玲，华建豪，杨德志，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53