一种煤中形态硫测试方法技术

本发明专利技术公开了一种煤中形态硫测试方法。本发明专利技术达到的目的是在形态硫测试方法的国标基础上，进行步骤优化，省略的部分步骤，同时在硫化铁含量测试中用ICP‑MS电感耦合等离子体质谱替代原子分光光度计，实验结果表明，测试时间简化，测试速度加快(ICP‑MS可以批量测试)。

A method for measuring sulfur in coal

The present invention discloses a method for measuring sulfur in coal. The purpose of the invention is based on the national standard test method for sulfur forms on the step of optimization, some steps omitted, while in the test of iron sulfide with ICP content MS inductively coupled plasma mass spectrometry instead of atomic spectrophotometer. The experimental results show that the test time is simplified, test speed (ICP MS batch test).

【技术实现步骤摘要】
一种煤中形态硫测试方法
本专利技术涉及煤脱硫
，尤其涉及一种煤中形态硫测试方法。
技术介绍
煤炭脱硫对于保护环境，利用高硫煤有很重要意义，煤中不同形态硫含量的准确测定是确定脱硫方法，有效脱硫的基础，硫在煤中以三种形式存在，即有机硫、硫铁矿硫(黄铁矿和白铁矿硫等形态存在的硫)和硫酸盐硫。研发本技术可以改进煤中形态硫的测试准度，更好的指导煤炭脱硫。目前的煤中形态硫测试缺点是操作复杂，容易产生误差，本技术能够减少步骤，提高测试精度。
技术实现思路
为了解决现有的煤中形态硫测试方法的不足，本专利技术目的在于提供一种煤中形态硫测试方法。本专利技术采取的技术方案是：本专利技术的煤中形态硫测试方法包括以下步骤:(1)称量2-5g煤样，倒入烧杯中，同时准备一空白样；(2)向烧杯中滴加2滴酒精，用手轻轻摇动烧杯，使得煤样充分浸润；(3)将烧杯放在加热板上加热30min，保持微沸(4)用定量中速滤纸将烧杯中的液体进行过滤，多次清洗烧杯，将清洗液再次倒入滤纸进行过滤，用AgNO3溶液检测清洗的烧杯，直至清洗干净；(5)将过滤的滤纸继续多次清洗，然后将过滤的滤纸放入原加热用的烧杯，此滤纸为后续提取黄铁矿形式的硫的样品，清洗漏斗，将清洗液倒入250ml烧瓶中；(6)向烧瓶中加入5ml浓溴水，放在加热板上继续加热煮沸，溶液开始沸腾时开始计时，至少煮沸5min，，除去过多的溴，然后冷却至室温，空白样中加入少量的水，使得两边的溶液体积相等；(7)然后向烧瓶中边加入浓氨水，边用玻璃棒进行搅拌，直至溶液PH值为7-8，再加入5ml浓氨水；(8)将烧瓶中的溶液用定量快速滤纸进行过滤，滤液进入400ml的烧杯用热氨水清洗滤纸和烧瓶；(9)向滤液中加入2-3滴甲基橙溶液；(10)向烧杯中加入浓盐酸，直至溶液变为粉色，再加入1ml浓盐酸；(11)将烧杯放在加热板上加热煮沸，然后边搅拌，边加入10mlBaCl2；(12)继续加热10-15分钟，在70-100℃的电热板上加热4h；(13)将步骤(12)的滤液用定量慢速滤纸进行过滤，用热水冲洗烧杯3次，将冲洗烧杯的清洗液再次过滤；用AgNO3溶液检测清洗的烧杯，直至清洗干净；(14)将步骤(13)的滤纸和滤纸上的BaSO4沉淀一起放入坩埚已预先在马弗炉中煅烧过空坩埚质量记为CS和CB)中，然后放入800℃的马弗炉中焙烧1h，将坩埚取出，放在装有硅胶的干燥皿中降温到室温，然后分别称量坩埚的质量S和B，即所测的样品BaSO4沉淀的质量为(S-CS)-(B-CB))；焙烧后煤样品的质量分别为：表1所以煤样中硫酸盐硫的含量为：Slufatesulfur％＝{[(S-CS)-(B-CB))]×13.735}/W焙烧后灰样样品的质量分别为：表2所以灰样中硫酸盐硫的含量为：Slufatesulfur％＝{[(S-CS)-(B-CB))]x13.735}/W焙烧后渣样样品的质量分别为：表3所以渣样硫酸盐硫的含量为：Slufatesulfur％＝{[(S-CS)-(B-CB))]x13.735}/W；(15)处理第(5)步骤中剩下的滤纸为后续提取黄铁矿形式的硫的样品(16)向滤纸烧杯中分别加入50mlHNO3溶液(1+7，即1体积的浓硝酸溶液和7体积的水)(17)加热30min，加热有气泡产生即可，不要沸腾；(18)用定量中速滤纸将液体过滤至200ml烧瓶中，多次清洗烧杯和滤纸，然后加水定容烧瓶至200ml。(19)利用ICP测试滤液中铁离子含量，以推算硫化铁含量步骤(2)中，盐酸浓度为2HCl+3DIWater)----(100ml溶液—40mlHCl+60mlDIWater)。(19)利用ICP测试滤液中铁离子含量，以推算硫化铁含量用ICP测试的Fe元素含量a，根据式FeS2％＝a×120/56步骤(10)中，热氨水浓度为1+10；即1体积的氨水和10体积的水配置而成，在加热板上加热一会。步骤(13)中，BaCl2浓度为100g/L，有现成浓度的溶液，即100gBaCl2·2H2O融入1L水中。本专利技术的积极效果如下：本专利技术达到的目的是在形态硫测试方法的国标基础上，进行步骤优化，省略的部分步骤，同时在硫化铁含量测试中用ICP-MS电感耦合等离子体质谱替代原子分光光度计，实验结果表明，测试时间简化，测试速度加快(ICP-MS可以批量测试)。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。实施例1(1)称量2-5g煤样，倒入烧杯中，同时准备一空白样；(2)向烧杯中滴加2滴酒精，用手轻轻摇动烧杯，使得煤样充分浸润；(3)将烧杯放在加热板上加热30min，保持微沸(4)用定量中速滤纸将烧杯中的液体进行过滤，多次清洗烧杯，将清洗液再次倒入滤纸进行过滤，用AgNO3溶液检测清洗的烧杯，直至清洗干净；(5)将过滤的滤纸继续多次清洗，然后将过滤的滤纸放入原加热用的烧杯，此滤纸为后续提取黄铁矿形式的硫的样品，清洗漏斗，将清洗液倒入250ml烧瓶中；(6)向烧瓶中加入5ml浓溴水，放在加热板上继续加热煮沸，溶液开始沸腾时开始计时，至少煮沸5min，，除去过多的溴，然后冷却至室温，空白样中加入少量的水，使得两边的溶液体积相等；(7)然后向烧瓶中边加入浓氨水，边用玻璃棒进行搅拌，直至溶液PH值为7-8，再加入5ml浓氨水；(8)将烧瓶中的溶液用定量快速滤纸进行过滤，滤液进入400ml的烧杯用热氨水清洗滤纸和烧瓶；(9)向滤液中加入2-3滴甲基橙溶液；(10)向烧杯中加入浓盐酸，直至溶液变为粉色，再加入1ml浓盐酸；(11)将烧杯放在加热板上加热煮沸，然后边搅拌，边加入10mlBaCl2；(12)继续加热10-15分钟，在70-100℃的电热板上加热4h；(13)将步骤(12)的滤液用定量慢速滤纸进行过滤，用热水冲洗烧杯3次，将冲洗烧杯的清洗液再次过滤；用AgNO3溶液检测清洗的烧杯，直至清洗干净；(14)将步骤(13)的滤纸和滤纸上的BaSO4沉淀一起放入坩埚已预先在马弗炉中煅烧过空坩埚质量记为CS和CB)中，然后放入800℃的马弗炉中焙烧1h，将坩埚取出，放在装有硅胶的干燥皿中降温到室温，然后分别称量坩埚的质量S和B，即所测的样品BaSO4沉淀的质量为(S-CS)-(B-CB))；焙烧后煤样品的质量分别为：表1所以煤样中硫酸盐硫的含量为：Slufatesulfur％＝{[(S-CS)-(B-CB))]×13.735}/W焙烧后灰样样品的质量分别为：表2所以灰样中硫酸盐硫的含量为：Slufatesulfur％＝{[(S-CS)-(B-CB))]x13.735}/W焙烧后渣样样品的质量分别为：表3所以渣样硫酸盐硫的含量为：Slufatesulfur％＝{[(S-CS)-(B-CB))]x13.735}/W；(15)处理第(5)步骤中剩下的滤纸为后续提取黄铁矿形式的硫的样品(16)向滤纸烧杯中分别加入50mlHNO3溶液(1+7，即1体积的浓硝酸溶液和7体积的水)(17)加热30min，加热有气泡产生即可，不要沸腾；(18)用定量中速滤纸将液体过滤至200ml烧瓶中，多次清洗烧杯和滤纸，然后加水定容烧瓶至200ml。(19)利用ICP测试滤液中铁离子含量，以推算硫化铁含量用ICP测试的Fe元素含量a，根据式FeS2％＝a×120/56计算本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种煤中形态硫测试方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:(1)称量2‑5g煤样，倒入烧杯中，同时准备一空白样；(2)向烧杯中滴加2滴酒精，用手轻轻摇动烧杯，使得煤样充分浸润；(3)将烧杯放在加热板上加热30min，保持微沸；(4)用定量中速滤纸将烧杯中的液体进行过滤，多次清洗烧杯，将清洗液再次倒入滤纸进行过滤，用AgNO3溶液检测清洗的烧杯，直至清洗干净；(5)将过滤的滤纸继续多次清洗，然后将过滤的滤纸放入原加热用的烧杯，此滤纸为后续提取黄铁矿形式的硫的样品，清洗漏斗，将清洗液倒入250ml烧瓶中；(6)向烧瓶中加入5ml浓溴水，放在加热板上继续加热煮沸，溶液开始沸腾时开始计时，至少煮沸5min，，除去过多的溴，然后冷却至室温，空白样中加入少量的水，使得两边的溶液体积相等；(7)然后向烧瓶中边加入浓氨水，边用玻璃棒进行搅拌，直至溶液PH值为7‑8，再加入5ml浓氨水；(8)将烧瓶中的溶液用定量快速滤纸进行过滤，滤液进入400ml的烧杯用热氨水清洗滤纸和烧瓶；(9)向滤液中加入2‑3滴甲基橙溶液；(10)向烧杯中加入浓盐酸，直至溶液变为粉色，再加入1ml浓盐酸；(11)将烧杯放在加热板上加热煮沸，然后边搅拌，边加入10ml BaCl2；(12)继续加热10‑15分钟，在70‑100℃的电热板上加热4h；(13)将步骤(12)的滤液用定量慢速滤纸进行过滤，用热水冲洗烧杯3次，将冲洗烧杯的清洗液再次过滤；用AgNO3溶液检测清洗的烧杯，直至清洗干净；(14)将步骤(13)的滤纸和滤纸上的BaSO4沉淀一起放入坩埚已预先在马弗炉中煅烧过空坩埚质量记为CS和CB)中，然后放入800℃的马弗炉中焙烧1h，将坩埚取出，放在装有硅胶的干燥皿中降温到室温，然后分别称量坩埚的质量S和B，即所测的样品BaSO4沉淀的质量为(S‑CS)‑(B‑CB))；焙烧后煤样品的质量分别为：表1...

【技术特征摘要】
1.一种煤中形态硫测试方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:(1)称量2-5g煤样，倒入烧杯中，同时准备一空白样；(2)向烧杯中滴加2滴酒精，用手轻轻摇动烧杯，使得煤样充分浸润；(3)将烧杯放在加热板上加热30min，保持微沸；(4)用定量中速滤纸将烧杯中的液体进行过滤，多次清洗烧杯，将清洗液再次倒入滤纸进行过滤，用AgNO3溶液检测清洗的烧杯，直至清洗干净；(5)将过滤的滤纸继续多次清洗，然后将过滤的滤纸放入原加热用的烧杯，此滤纸为后续提取黄铁矿形式的硫的样品，清洗漏斗，将清洗液倒入250ml烧瓶中；(6)向烧瓶中加入5ml浓溴水，放在加热板上继续加热煮沸，溶液开始沸腾时开始计时，至少煮沸5min，，除去过多的溴，然后冷却至室温，空白样中加入少量的水，使得两边的溶液体积相等；(7)然后向烧瓶中边加入浓氨水，边用玻璃棒进行搅拌，直至溶液PH值为7-8，再加入5ml浓氨水；(8)将烧瓶中的溶液用定量快速滤纸进行过滤，滤液进入400ml的烧杯用热氨水清洗滤纸和烧瓶；(9)向滤液中加入2-3滴甲基橙溶液；(10)向烧杯中加入浓盐酸，直至溶液变为粉色，再加入1ml浓盐酸；(11)将烧杯放在加热板上加热煮沸，然后边搅拌，边加入10mlBaCl2；(12)继续加热10-15分钟，在70-100℃的电热板上加热4h；(13)将步骤(12)的滤液用定量慢速滤纸进行过滤，用热水冲洗烧杯3次，将冲洗烧杯的清洗液再次过滤；用AgNO3溶液检测清洗的烧杯，直至清洗干净；(14)将步骤(13)的滤纸和滤纸上的BaSO4沉淀一起放入坩埚已预先在马弗炉中煅烧过空坩埚质量记为CS和CB)中，然后放入800℃的马弗炉中焙烧1h，将坩埚取出，放在装有硅胶的干燥皿中降温到室温，然后分别称量坩埚的...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡川川，王家伟，章欢，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34