一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法技术

本发明专利技术提供了一种从废钯催化剂中回收贵金属钯的方法。该方法包括酸处理和还原剂处理。本方法简单易操作，适合一般工厂回收钯，进行循环利用，既降低了生产成本，又减少环境污染。钯回收率在99％以上。

A method for recovery of metal palladium from waste palladium catalyst

The present invention provides a method for the recovery of precious metal palladium from the waste palladium catalyst. The method includes acid treatment and reducing agent treatment. This method is simple and easy to operate. It is suitable for recycling palladium in general factories and recycle it. It not only reduces the cost of production, but also reduces environmental pollution. The recovery rate of palladium is above 99%.

【技术实现步骤摘要】
一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法
本专利技术是关于一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，涉及化工领域工艺的后处理。
技术介绍
钯炭是一种重要的催化剂，它广泛的应用于硝基的还原、碳碳双键的还原、苄基的脱去、羰基的氢解、芳香卤素的脱离、氢化松香的制备等等一些化学反应中。氢氧化钯也作为钯催化剂一种形态的存在，其催化活性要优于钯炭，一般能用钯炭催化的反应，也都能用氢氧化钯。有些反应由于钯炭的催化活性不够，换成氢氧化钯就能顺利进行。一些精细化工公司，医药中间体公司，一般备有这两种钯催化剂，经常把使用过后的两种钯催化剂集中起来处理。有时也会分开处理。目前对于从废钯炭的回收钯的方法报道很多，但是关于废钯催化剂回收金属钯的研究并不是很多。
技术实现思路
本专利技术涉及一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，具有操作简单，原料廉价易得等特点。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：步骤一、除固体杂质：将灼烧后得到的固体物质加入酸中，固液比为1：7，在室温下搅拌2-4小时后过滤，冲洗滤渣，合并滤液和冲洗液；步骤二、除去有机物：将步骤一中得到的合并液用二氯甲烷洗涤3到5次；步骤三、调节pH：控制室温，用无机盐将步骤二中洗涤后的合并液调节pH至6.5，逐渐加入饱和食盐水，直到没有固体析出为止，抽滤得到固体钯盐；步骤四、钯盐的还原：将步骤三中得到的固体钯盐加入去离子水中，固液比为1：1，在60℃下滴加还原剂，待混合物中不再显示明显的黄色时，将混合物过滤，干燥得到黑色粉末海绵钯。进一步的，一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，所述废钯催化剂为氢氧化钯。进一步的，一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，所用的酸可以为盐酸、硫酸、硝酸，优选盐酸；酸溶搅拌时间2-4小时，优选3小时。进一步的，一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，步骤三中调pH到6.5所用无机盐为碳酸氢钠，碳酸氢钾，碳酸钠，碳酸钾中的一种，优选碳酸氢钠；所用食盐水为饱和食盐水。进一步的，一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，所述的还原剂可以是硼氢化钠、硼氢化钾、甲酸、甲醛、水合肼中的一种或者多种，优选水合肼；所加水量是钯盐质量的一倍，所加水合肼的重量是钯盐6-10倍。本专利技术提供了一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，原料廉价易得，操作简单，回收率高。具体实施方式下面对本专利技术的从废钯混合固体化学废弃物中回收金属钯的方案进行进一步的描述，使本领域的技术人员可以更好的了解和利用本专利技术。实施例1将500g废氢氧化钯固体废弃物，其中含钯7.5g，加入36％的盐酸中，固液重量比为1：7，在室温下搅拌3小时后过滤，冲洗滤渣，合并滤液和冲洗液。用二氯甲烷洗涤三次合并液并在在室温下用饱和碳酸氢钠溶液将合并液调节pH至6.5附近，逐步加入饱和食盐水，直到没有固体析出为止，抽滤得到固体钯盐。将固体钯盐加入去离子水中，固液重量比为1：1，在60℃下边搅拌边滴加水合肼溶液，待混合物中不再显示明显的黄色时，将混合物过滤，干燥得到7.4g黑色粉末海绵钯，回收率为99.1％。实施例2将500g废氢氧化钯固体废弃物，其中含钯7.5g，加入45％的硝酸中，固液重量比为1：7，在室温下搅拌2小时后过滤，冲洗滤渣，合并滤液和冲洗液。用二氯甲烷洗涤三次合并液并在在室温下用饱和碳酸氢钾溶液将合并液调节pH至6.5附近，逐步加入饱和食盐水，直到没有固体析出为止，抽滤得到固体钯盐。将固体钯盐加入去离子水中，固液重量比为1：1，在60℃下边搅拌边滴加甲酸，待混合物中不再显示明显的黄色时，将混合物过滤，干燥得到7.2g黑色粉末海绵钯，回收率为99.0％。实施例3将500g废氢氧化钯固体废弃物，其中含钯7.5g，加入40％的硫酸中，固液重量比为1：7，在室温下搅拌4小时后过滤，冲洗滤渣，合并滤液和冲洗液。用二氯甲烷洗涤三次合并液并在在室温下用饱和碳酸钠溶液将合并液调节pH至6.5附近，逐步加入饱和食盐水，直到没有固体析出为止，抽滤得到固体钯盐。将固体钯盐加入去离子水中，固液重量比为1：1，在60℃下边搅拌边滴加硼氢化钾溶液，待混合物中不再显示明显的黄色时，将混合物过滤，干燥得到6.8g黑色粉末海绵钯，回收率为99.6％。实施例4将500g废氢氧化钯固体废弃物，其中含钯7.5g，加入40％的硫酸中，固液重量比为1：7，在室温下搅拌3小时后过滤，冲洗滤渣，合并滤液和冲洗液。用二氯甲烷洗涤三次合并液并在在室温下用碳酸钾溶液将合并液调节pH至6.5附近，逐步加入饱和食盐水，直到没有固体析出为止，抽滤得到固体钯盐。将固体钯盐加入去离子水中，固液重量比为1：1，在60℃下边搅拌边滴加甲醛溶液，待混合物中不再显示明显的黄色时，将混合物过滤，干燥得到6.8g黑色粉末海绵钯，回收率为99.5％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，其特征步骤：步骤一、除固体杂质：将灼烧后得到的固体物质加入酸中，固液比为1：7，在室温下搅拌2‑4小时后过滤，冲洗滤渣，合并滤液和冲洗液；步骤二、除去有机物：将步骤一中得到的合并液用二氯甲烷洗涤3到5次；步骤三、调节pH：控制室温，用无机盐将步骤二中洗涤后的合并液调节pH至6.5，逐渐加入饱和食盐水，直到没有固体析出为止，抽滤得到固体钯盐；步骤四、钯盐的还原：将步骤三中得到的固体钯盐加入去离子水中，固液比为1：1，在60℃下滴加还原剂，待混合物中不再显示黄色时，将混合物过滤，干燥得到黑色粉末海绵钯。

【技术特征摘要】
1.一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法，其特征步骤：步骤一、除固体杂质：将灼烧后得到的固体物质加入酸中，固液比为1：7，在室温下搅拌2-4小时后过滤，冲洗滤渣，合并滤液和冲洗液；步骤二、除去有机物：将步骤一中得到的合并液用二氯甲烷洗涤3到5次；步骤三、调节pH：控制室温，用无机盐将步骤二中洗涤后的合并液调节pH至6.5，逐渐加入饱和食盐水，直到没有固体析出为止，抽滤得到固体钯盐；步骤四、钯盐的还原：将步骤三中得到的固体钯盐加入去离子水中，固液比为1：1，在60℃下滴加还原剂，待混合物中不再显示黄色时，将混合物过滤，干燥得到黑色...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永进，王小赫，郭忠诚，王秋帏，
申请(专利权)人：湖北永绍科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42