一种钒渣中五价钒的测定方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种钒渣中五价钒的测定方法及应用，属于化学分析技术领域。该方法包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8‑7.2，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。该测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还避免了其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。上述测定方法可以用于提钒，即先测定钒渣中五价钒的含量，然后提取含量结果不低于0.7％的钒渣中的五价钒，可以有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。

Determination and application of a pentavalent vanadium in vanadium slag

The present invention relates to a determination of pentavalent vanadium in vanadium slag method and application, belonging to the technical field of chemical analysis. The method comprises the following steps: mixing two sodium carbonate solution, EDTA and vanadium slag samples, reaction after removal of precipitation, 7.2 to 6.8 with acid solution to regulate the removal of reaction solution after precipitation of pH, and then use the ammonium ferrous sulfate standard solution titration to the reaction solution by rose red to bright yellow green. The decomposition and extraction method for the determination of vanadium slag for the single leaching pentavalent vanadium ion was measured, and the influence, other vanadium solution and reducing substances of pentavalent vanadium also avoid simple operation, short time, high accuracy and good precision. These methods can be used for the determination of vanadium is pentavalent vanadium in vanadium slag, and then extract the content of the results is not less than 0.7% of the pentavalent vanadium vanadium slag, can effectively extract the high content of vanadium in vanadium slag, and has wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种钒渣中五价钒的测定方法及应用
本专利技术涉及化学分析
，且特别涉及一种钒渣中五价钒的测定方法及应用。
技术介绍
钒渣是含钒原料经过冶炼使得钒得到充分富集而成的工艺矿石，是提钒(V2O5)的主要原料，具有很大的经济价值。了解钒渣的价态及含量对确定提钒工艺中钒的生产工艺条件，提高生产转化率有着重要意义。针对钒渣中钒的价态研究，国内已有较多研究，有代表性为宋文臣发表于冶金分析中《X射线光电能谱分析钒渣熟料中钒的价态》，黄开汉发表《钒渣中钒的价态分析》及代大煜发表《钠化钒渣中钒的价态分析》。其中《X射线光电能谱分析钒渣熟料中钒的价态》与《钒渣中钒的价态分析》均为定性分析；《钠化钒渣中钒的价态分析》为定量分析，方法为以硫酸亚铁铵滴定法测定四价钒及五价钒含量，由总钒减去五价钒及四价钒含量得三价钒含量。上述定量分析的文献中五价钒含量由氢氧化钠溶液加热搅拌浸取，浸取液中包含四价钒与五价钒离子，经试验证明，四价钒离子在氢氧化钠溶液浸取过程及浸取液酸化过程中易被氧化为五价钒，致钒渣中五价钒测定值远远高于实际值。此外，钒渣中含有大量的锰、硅、钙、镁、铁等元素，这些元素经焙烧形成不同的物相和价态，在测定过程也会对五价钒的测定结果造成不同程度的影响。基于上述问题，有必要推出一种准确简便测定钒渣中五价钒的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钒渣中五价钒的测定方法，该测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还避免了其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。本专利技术的另一目的在于提供一种上述钒渣中五价钒的测定方法在提钒中的应用，可有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：本专利技术提出一种钒渣中五价钒的测定方法，其包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8-7.2，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。优选地，碳酸盐溶液为可溶性碳酸盐溶液。更优选地，碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。本专利技术还提出上述钒渣中五价钒的测定方法在提钒中的应用：先测定钒渣中五价钒的含量，然后提取含量结果不低于0.7％的钒渣中的五价钒。本专利技术实施例的钒渣中五价钒的测定方法及应用的有益效果是：本专利技术实施例提供的钒渣中五价钒的测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还能避免其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。将该方法用于提钒，可有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的钒渣中五价钒的测定方法及应用进行具体说明。本专利技术实施例提供的钒渣中五价钒的测定方法，包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8-7.2，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。作为可选地，上述碳酸盐溶液为可溶性碳酸盐溶液，例如碳酸钠溶液或碳酸钾溶液，优选为碳酸钠溶液。因乙二胺四乙酸二钠中含有钠离子，为避免引入新的离子物质，故在碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中优选为前者。作为可选地，本专利技术实施例的碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠与钒渣样品的添加比依次为80-120mL：1.5-2.5g：0.25-0.5g。其中，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量百分数为0.8-1.2％。该添加比例下较利于浸提出钒渣样品中的五价钒离子。优选地，碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品按以下顺序混合：于碳酸盐溶液中加入乙二胺四乙酸二钠，然后再加入钒渣样品。按此混合顺序，能够使乙二胺四乙酸二钠提前充分溶解于碳酸盐溶液中，避免钒渣样品中的四价钒在无乙二胺四乙酸二钠存在的情况下被碳酸钠提取并氧化成五价钒，导致测定结果远远高于实际值。较佳地，本专利技术实施例在去除沉淀前，还包括振荡混合后的碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，以使碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品均匀反应，利于将五价钒单一浸提完全，避免溶液中其它物质影响测定结果。优选地，振荡是于18-22℃的条件下进行，以避免温度过高导致钒渣样品中的四价钒在碳酸盐溶液和乙二胺四乙酸二钠存在的条件下被大量浸提出并氧化为五价钒。此外，温度过低，容易导致五价钒浸提效果差，提取率低。作为可选地，振荡频率可控制在160-220r/min范围内，对应地，振荡时间不低于30min，以确保钒渣样品中的五价钒提取完全。具体地，振荡可在恒温往复式振荡器中进行。进一步地，去除经碳酸盐溶液和乙二胺四乙酸二钠提取后的钒渣样品所得的提取液中的沉淀，得到反应液。具体地，去除沉淀可采用离心方法，也即将提取液转移至离心管中，并于离心机中离心分离。较佳地，上述离心机为高速离心机，也即提取液在离心转速不低于6000rpm的条件下进行离心。在上述高速离心条件下，离心管中的残渣得以紧密沉淀于离心管底部，便于上层上清液倾出的同时还能避免带出残渣。对应地，离心时间不低于4min，以使沉淀完全，与含有五价钒的上清液得以分离。进一步地，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液(上清液)，至反应液的pH值不超过7.0，如6.8或6.9，通过调节反应液的pH，以为后续的滴定创造良好的反应条件。可选地，调节反应液的pH值是于0-10℃的条件下进行。因酸溶液加入后，会放出部分热，为避免温度升高后反应液中残留的少量四价钒氧化为五价钒，故优选于冷水浴中调节pH值。较佳地，为避免酸溶液与反应液发生额外化学反应，上述酸溶液优选为浓度为0.08-0.12mol/L的硫酸溶液。进一步地，滴定前，于经酸溶液调节后的反应液中再依次加入硫酸溶液、磷酸溶液和滴定指示剂，此时反应液呈玫瑰红色。加入硫酸溶液和磷酸溶液是为了使上述反应液酸性更强，以使电位高的五价钒在该环境中更加稳定。作为可选地，硫酸溶液与磷酸溶液的体积比可以为35-45：5。其中，硫酸溶液中硫酸的浓度以及磷酸溶液中磷酸的质量浓度均为50％。作为可选地，本专利技术实施例中所用的滴定指示剂为N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，其浓度例如可以为1.8-2.2g/L。具体地，可在冷水浴中采用0.1mol/L的硫酸溶液调节反应液的pH值为7，然后再加入40mL的硫酸溶液以及5mL的磷酸溶液，接着再加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液。进一步地，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定上述加有滴定指示剂的呈玫瑰红色的反应液，至该反应液变为亮黄绿色。可选地，硫酸亚铁铵的浓度为0.003-0.007mol/L，在该浓度范围内，所消耗的硫酸亚铁铵的滴定体积适中，滴定时间较为合适。在具体测定过程中，为减小误差，设置有空白对照组，空白对照组采用上述测定方法，但测定过程中不添加钒渣样品。以测定过程中添加有钒渣样品的作为试验组，根据试验组和空白对照组的滴定结果，按照以下计算公式即可得到钒渣样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钒渣中五价钒的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除所述沉淀后的反应液的pH值至不超过7.0，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至所述反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色；优选地，所述碳酸盐溶液为可溶性碳酸盐溶液；更优选地，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。

【技术特征摘要】
1.一种钒渣中五价钒的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除所述沉淀后的反应液的pH值至不超过7.0，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至所述反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色；优选地，所述碳酸盐溶液为可溶性碳酸盐溶液；更优选地，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。2.根据权利要求1所述的钒渣中五价钒的测定方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液、所述乙二胺四乙酸二钠以及所述钒渣样品按以下顺序混合：于所述碳酸盐溶液中加入所述乙二胺四乙酸二钠，然后再加入所述钒渣样品。3.根据权利要求1所述的钒渣中五价钒的测定方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液、所述乙二胺四乙酸二钠与所述钒渣样品的添加比依次为80-120mL：1.5-2.5g：0.25-0.5g。4.根据权利要求1所述的钒渣中五价钒的测定方法，其特征在于，去除沉淀前，还包括振荡混合后的所述碳酸盐溶液、所述乙二胺四乙酸二钠以及所述钒渣样品。5.根据权利要求4所述的钒渣中五价钒的测定方法，其特征在于，振荡是于...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏洋，周礼仙，汪雪梅，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51