本发明专利技术公开了一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，属于芳纶纤维技术领域，实现了制备出高强度芳纶1414纤维的目的。通过本发明专利技术所述方法制备的芳纶1414纤维，步骤简单且条件控制范围光，产率好，最终制备得到的芳纶1414纤维其强度高于32克/旦，远远高于高于目前现有的芳纶1414纤维。本发明专利技术所述的制备方法制造得到的芳纶1414纤维更加利于应用到军事等领域，具有更高的耐受力。
Preparation of a high strength aramid 1414 fiber
The invention discloses a preparation method of high strength aramid fiber 1414, which belongs to the aramid fiber technology field, and realizes the purpose of preparing high-strength aramid fiber 1414. The aramid 1414 fiber prepared by the method of the invention has simple steps, and the condition control range is light and the yield is good. The final aramid 1414 fiber strength is higher than that of 32 g / Dan, which is much higher than that of the existing aramid 1414 fiber. The aramid 1414 fiber made by the preparation method is more beneficial to the field of military and other fields, and has higher tolerance.
【技术实现步骤摘要】
一种高强度芳纶1414纤维的制备方法
本专利技术属于芳纶纤维
，尤其涉及一种高强度芳纶1414纤维的制备方法。
技术介绍
芳纶1414纤维，化学名称为聚对苯二甲酰对苯二胺，简称PPTA，是第一个有价值并且现在仍然在大量生产和使用的高性能纤维。对位芳酰胺纤维有极高的强度，大于28克/旦，是优质钢材的5～6倍，模量是钢材或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢材的2倍，而重量仅为钢材的1/5。芳纶1414纤维的连续使用温度范围极宽，在-196℃至204℃范围内可长期正常运行。在150℃下的收缩率为0，在560℃的高温下不分解不熔化，耐热性更胜芳纶1313纤维一筹，且具有良好的绝缘性和抗腐蚀性，生命周期很长，因而赢得“合成钢丝”的美誉。从芳纶1414纤维的分子结构式可以看出，它的分子结构排列非常的规整，整个分子主链为苯环和酰胺键交替结构，并且形成了π共轭效应，分子内旋转位能相当高,分子链节呈平面刚性伸直链，使其具有极高的拉伸强度和优异的耐热性和韧性，同时它还有良好的耐强碱性、耐有机溶剂和耐漂白性能以及抗虫蛀和霉变。目前全球共有四家企业实现了对位芳酰胺的产业化，其中，美国杜邦公司在美国、英国、日本设有工厂，年产能合计约33,000吨；日本帝人公司在日本、荷兰设有工厂，年产能合计约24,500吨；韩国科隆公司仅在该国设有工厂，年产能约1,000吨。俄罗斯的产品和工艺完全不同于杜邦和帝人，其产能为1,000吨/年。由于芳纶1414纤维在军事方面的应用较为广泛，美国杜邦长期对我国进行技术封锁，制约了我国在相关领域的应用和开发。目前国内尚未有对位芳酰胺规模化生产企业，同时并没有有效制备芳纶1414纤维的方法。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术提出了一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，实现了高效率制备出高强度的芳纶1414纤维的目的。本专利技术采用了以下技术方案：一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，包括以下步骤：A．将5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h后，将溶液进行冷却，冷却至溶液温度为4-7℃；C．加入对苯二甲酰氯，以3000r/min的速度进行搅拌，搅拌时间至少为10min；D.在40-60min后，撤掉冰浴，加热到65-85℃继续反应2-3h后；E．将步骤E的产物制备成纺丝液，在通过纺丝液制成芳纶1414纤维；将其采样在90-105℃的温度下烘烤12-16h后，测其分子量，其分子量大于18000。进一步地，在步骤A中采用分子筛或者氢化钙除水。进一步地，在步骤A中，所述导电剂溶液中的含量按照质量分数计为1.8～3.6％；所述导电剂含有气相法碳纤维及碳黑。进一步地，在步骤B中，对苯二胺的纯度大于99%。进一步地，在步骤B中，对苯二胺的量浓度为0.4mol/L。进一步地，在步骤B和步骤C中加入的D对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔比为1:1.007。进一步地，在步骤C中，加入笨二甲酰氯时体系的温度为6-9℃。本专利技术带来的有益效果有：本专利技术采用简单的方法制造出了芳纶1414纤维，本专利技术所述的制备方法方法简单，生产条件易于控制，分子量易于控制，生产出来的芳纶1414纤维纯度高。具体实施方式实施例1一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，包括以下步骤：A．将5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h后，将溶液进行冷却，冷却至溶液温度为4-7℃；C．加入对苯二甲酰氯，以3000r/min的速度进行搅拌，搅拌时间至少为10min；D.在40-60min后，撤掉冰浴，加热到65-85℃继续反应2-3h后；E．将步骤E的产物制备成纺丝液，在通过纺丝液制成芳纶1414纤维；将其采样在90-105℃的温度下烘烤12-16h后，测其分子量，其分子量大于18000。实施例2一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，包括以下步骤：A．将5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h后，将溶液进行冷却，冷却至溶液温度为4-7℃；C．加入对苯二甲酰氯，以3000r/min的速度进行搅拌，搅拌时间至少为10min；D.在40-60min后，撤掉冰浴，加热到65-85℃继续反应2-3h后；E．将步骤E的产物制备成纺丝液，在通过纺丝液制成芳纶1414纤维；将其采样在90-105℃的温度下烘烤12-16h后，测其分子量，其分子量大于18000。进一步地，在步骤A中采用分子筛或者氢化钙除水。实施例3一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，包括以下步骤：A．将5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h后，将溶液进行冷却，冷却至溶液温度为4-7℃；C．加入对苯二甲酰氯，以3000r/min的速度进行搅拌，搅拌时间至少为10min；D.在40-60min后，撤掉冰浴，加热到65-85℃继续反应2-3h后；E．将步骤E的产物制备成纺丝液，在通过纺丝液制成芳纶1414纤维；将其采样在90-105℃的温度下烘烤12-16h后，测其分子量，其分子量大于18000。进一步地，在步骤A中，所述导电剂溶液中的含量按照质量分数计为1.8～3.6％；所述导电剂含有气相法碳纤维及碳黑。实施例4一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，包括以下步骤：A．将5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h后，将溶液进行冷却，冷却至溶液温度为4-7℃；C．加入对苯二甲酰氯，以3000r/min的速度进行搅拌，搅拌时间至少为10min；D.在40-60min后，撤掉冰浴，加热到65-85℃继续反应2-3h后；E．将步骤E的产物制备成纺丝液，在通过纺丝液制成芳纶1414纤维；将其采样在90-105℃的温度下烘烤12-16h后，测其分子量，其分子量大于18000。进一步地，在步骤B中，对苯二胺的纯度大于99%。实施例5一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，包括以下步骤：A．将5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h后，将溶液进行冷却，冷却至溶液温度为4-7℃；C．加入对苯二甲酰氯，以3000r/min的速度进行搅拌，搅拌时间至少为10min；D.在40-60min后，撤掉冰浴，加热到65-85℃继续反应2-3h后；E．将步骤E的产物制备成纺丝液，在通过纺丝液制成芳纶1414纤维；将其采样在90-105℃的温度下烘烤12-16h后，测其分子量，其分子量大于18000。进一步地，在步骤B中，对苯二胺的量浓度为0.4mol/L。实施例6一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，包括以下步骤：A．将5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A．将5‑9wt%的CaCl2和0.4‑0.6mol/L吡啶溶解在N‑甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h后，将溶液进行冷却，冷却至溶液温度为4‑7℃；C．加入对苯二甲酰氯，以3000r/min的速度进行搅拌，搅拌时间至少为10min；D. 在40‑60min后，撤掉冰浴，加热到65‑85℃继续反应2‑3h后；E．将步骤E的产物制备成纺丝液，在通过纺丝液制成芳纶1414纤维；将其采样在90‑105℃的温度下烘烤12‑16h后，测其分子量，其分子量大于18000。
【技术特征摘要】
1.一种高强度芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A．将5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入导电剂；B．加入对苯二胺溶解至少2h后，将溶液进行冷却，冷却至溶液温度为4-7℃；C．加入对苯二甲酰氯，以3000r/min的速度进行搅拌，搅拌时间至少为10min；D.在40-60min后，撤掉冰浴，加热到65-85℃继续反应2-3h后；E．将步骤E的产物制备成纺丝液，在通过纺丝液制成芳纶1414纤维；将其采样在90-105℃的温度下烘烤12-16h后，测其分子量，其分子量大于18000。2.根据权利要求1所述的高强度芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：在步骤A中采用分子筛或者氢化...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙潜，崔晓静，毛亚丽，
申请(专利权)人：蓝星成都新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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