一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法，该工艺利用真空反应炉加压加热反应、双螺杆挤出机挤出母料，经真空脱水、湿法成型制成板状陶瓷母料，然后再密闭容器内经加热、依次通入不同的气体使之进行特异性反应，最后经干燥得到高密度防静电纳米陶瓷材料。制备而成的高密度防静电纳米陶瓷材料，其抗静电性能好、密度高、硬度大，有较好的应用前景。

Preparation of a high density antistatic nano ceramic material

The invention discloses a method for preparing high density antistatic nano ceramic material, the technology of using vacuum reactor pressurized heating reaction, twin screw extruder made of plate ceramic masterbatch, masterbatch by vacuum dehydration, wet forming, and then heated in a sealed container, in turn into different gas making specific reaction, finally obtained by drying high density antistatic nano ceramic material. The high density anti-static nano ceramic materials prepared by this method have good antistatic properties, high density and high hardness, and have good prospects for application.

【技术实现步骤摘要】
一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法
本专利技术涉及纳米材料这一
，特别涉及到一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
随着航空航天、军事、能源、汽车、电子等工业的高速发展，对现代制造业提出了更高的要求。因此高效、高精度、高效率、高可靠性的加工材料成为了现代高端制造业的必然选择。陶瓷材料(氮化物、氧化物材料等)具有优异的耐热性、耐蠕变性、耐热冲击性、高化学稳定性及高温高强特性,可用作高温结构材料、绝热绝缘材料及高温无机增强材料等,而纳米级陶瓷材料及其材料膜材料因高的热稳定性和大的比表面积近来备受关注。目前，国内外研究最多的是细晶粒及纳米化，最新成果显示，微纳米陶瓷材料能缓解硬度与强度之间的矛盾，抗弯强度(TRS)能达2100Mpa左右，硬度可达92.7HRA左右，其综合性能显著优于普通金属陶瓷。但硬度与强度之间的矛盾依然存在，如何设计材料结构，解决金属陶瓷的韧性问题，有待于进一步的深入研究。同时随着产业化细分的发展，纳米陶瓷材料在电学中的应用长足进步，所以本研究致力于优化工艺研究开发出一款高密度防静电纳米陶瓷材料，以期望满足市场的需求。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法，该工艺利用真空反应炉加压加热反应、双螺杆挤出机挤出母料，经真空脱水、湿法成型制成板状陶瓷母料，然后再密闭容器内经加热、依次通入不同的气体使之进行特异性反应，最后经干燥得到高密度防静电纳米陶瓷材料。制备而成的高密度防静电纳米陶瓷材料，其抗静电性能好、密度高、硬度大，有较好的应用前景。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将二氧化硅4-10份、氧化镁4-8份、钛酸钾2-6份、氧化铝5-10份注入真空反应炉，同时加入碳化硅10-13份，碳化铌1-2份、抗静电剂1-3份，炉温设置为1200-1300℃，真空压力为1.0*10-3-1.0*10-2Pa，持续反应2h；(2)将步骤(1)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压，得到母料；(3)将步骤(2)中的母料经真空脱水、湿法成型后压制成板状；(4)将步骤(3)中的板状陶瓷母料置于密封容器中并加热至1000-1100℃，然后依次混合通入高纯四氯化钛蒸发气、氮气和氢气，三种气体摩尔比为5∶39∶85，混合气通入时间为20-30分钟；混合通入高纯四氯化钛蒸发气、甲烷气和氢气，三种气体摩尔比为2∶9∶65，混合气通入时间为30-40分钟；混合通入二氧化碳气和氢气，两种气体摩尔比为1∶95，混合气通入时间为5-10分钟；混合通入高纯三氯化铝蒸发气、二氧化碳气和氢气，三种气体摩尔比为7∶1∶98，混合气通入时间为50-60分钟；(5)将步骤(4)处理的陶瓷母料干燥，即得成品。优选地，所述步骤(1)中的抗静电剂选自聚乙烯乙二醇甲基丙烯酸共聚体、聚醚酯酰胺、聚醚酯乙酰胺、聚氧化乙烯中的一种或几种。优选地，所述步骤(2)中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1500转/分钟。优选地，所述步骤(3)中的真空脱水压强为2*10-4Pa，温度为120-150℃。优选地，所述步骤(5)中的干燥条件为280-300℃。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：(1)本专利技术的一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法利用真空反应炉加压加热反应、双螺杆挤出机挤出母料，经真空脱水、湿法成型制成板状陶瓷母料，然后再密闭容器内经加热、依次通入不同的气体使之进行特异性反应，最后经干燥得到高密度防静电纳米陶瓷材料。制备而成的高密度防静电纳米陶瓷材料，其抗静电性能好、密度高、硬度大，有较好的应用前景。(2)本专利技术的高密度防静电纳米陶瓷材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1(1)将二氧化硅4份、氧化镁4份、钛酸钾2份、氧化铝5份注入真空反应炉，同时加入碳化硅10份，碳化铌1份、聚乙烯乙二醇甲基丙烯酸共聚体1份，炉温设置为1200℃，真空压力为1.0*10-3Pa，持续反应2h；(2)将步骤(1)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压，得到母料，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速为1500转/分钟；(3)将步骤(2)中的母料经真空脱水、湿法成型后压制成板状，其中真空脱水压强为2*10-4Pa，温度为120℃；(4)将步骤(3)中的板状陶瓷母料置于密封容器中并加热至1000℃，然后依次混合通入高纯四氯化钛蒸发气、氮气和氢气，三种气体摩尔比为5∶39∶85，混合气通入时间为20分钟；混合通入高纯四氯化钛蒸发气、甲烷气和氢气，三种气体摩尔比为2∶9∶65，混合气通入时间为30分钟；混合通入二氧化碳气和氢气，两种气体摩尔比为1∶95，混合气通入时间为5分钟；混合通入高纯三氯化铝蒸发气、二氧化碳气和氢气，三种气体摩尔比为7∶1∶98，混合气通入时间为50分钟；(5)将步骤(4)处理的陶瓷母料干燥，即得成品，其中干燥条件为280℃。制得的高密度防静电纳米陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。实施例2(1)将二氧化硅46份、氧化镁5份、钛酸钾3份、氧化铝7份注入真空反应炉，同时加入碳化硅11份，碳化铌1份、聚醚酯酰胺2份，炉温设置为1250℃，真空压力为4.0*10-3Pa，持续反应2h；(2)将步骤(1)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压，得到母料，其中螺杆温度为230℃，螺杆转速为1500转/分钟；(3)将步骤(2)中的母料经真空脱水、湿法成型后压制成板状，其中真空脱水压强为2*10-4Pa，温度为130℃；(4)将步骤(3)中的板状陶瓷母料置于密封容器中并加热至1000℃，然后依次混合通入高纯四氯化钛蒸发气、氮气和氢气，三种气体摩尔比为5∶39∶85，混合气通入时间为25分钟；混合通入高纯四氯化钛蒸发气、甲烷气和氢气，三种气体摩尔比为2∶9∶65，混合气通入时间为35分钟；混合通入二氧化碳气和氢气，两种气体摩尔比为1∶95，混合气通入时间为7分钟；混合通入高纯三氯化铝蒸发气、二氧化碳气和氢气，三种气体摩尔比为7∶1∶98，混合气通入时间为55分钟；(5)将步骤(4)处理的陶瓷母料干燥，即得成品，其中干燥条件为290℃。制得的高密度防静电纳米陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。实施例3(1)将二氧化硅8份、氧化镁7份、钛酸钾5份、氧化铝8份注入真空反应炉，同时加入碳化硅12份，碳化铌2份、聚醚酯乙酰胺2份，炉温设置为1280℃，真空压力为7.0*10-3Pa，持续反应2h；(2)将步骤(1)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压，得到母料，其中螺杆温度为250℃，螺杆转速为1500转/分钟；(3)将步骤(2)中的母料经真空脱水、湿法成型后压制成板状，其中真空脱水压强为2*10-4Pa，温度为140℃；(4)将步骤(3)中的板状陶瓷母料置于密封容器中并加热至1100℃，然后依次混合通入高纯四氯化钛蒸发气、氮气和氢气，三种气体摩尔比为5∶39∶85，混合气通入时间为28分钟；混合通入高纯四氯化钛蒸发气、甲烷气和氢气，三种气体摩尔比为2∶9∶65，混合气通入时间为38分钟；混合通入二氧化碳气和氢气，两种气体摩尔比为1∶95，混合气通入时间为9分钟；混合通入高纯三氯化铝蒸发气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二氧化硅4‑10份、氧化镁4‑8份、钛酸钾2‑6份、氧化铝5‑10份注入真空反应炉，同时加入碳化硅10‑13份，碳化铌1‑2份、抗静电剂1‑3份，炉温设置为1200‑1300℃，真空压力为1.0*10‑3‑1.0*10‑2Pa，持续反应2h；(2)将步骤(1)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压，得到母料；(3)将步骤(2)中的母料经真空脱水、湿法成型后压制成板状；(4)将步骤(3)中的板状陶瓷母料置于密封容器中并加热至1000‑1100℃，然后依次混合通入高纯四氯化钛蒸发气、氮气和氢气，三种气体摩尔比为5∶39∶85，混合气通入时间为20‑30分钟；混合通入高纯四氯化钛蒸发气、甲烷气和氢气，三种气体摩尔比为2∶9∶65，混合气通入时间为30‑40分钟；混合通入二氧化碳气和氢气，两种气体摩尔比为1∶95，混合气通入时间为5‑10分钟；混合通入高纯三氯化铝蒸发气、二氧化碳气和氢气，三种气体摩尔比为7∶1∶98，混合气通入时间为50‑60分钟；(5)将步骤(4)处理的陶瓷母料干燥，即得成品。

【技术特征摘要】
1.一种高密度防静电纳米陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二氧化硅4-10份、氧化镁4-8份、钛酸钾2-6份、氧化铝5-10份注入真空反应炉，同时加入碳化硅10-13份，碳化铌1-2份、抗静电剂1-3份，炉温设置为1200-1300℃，真空压力为1.0*10-3-1.0*10-2Pa，持续反应2h；(2)将步骤(1)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压，得到母料；(3)将步骤(2)中的母料经真空脱水、湿法成型后压制成板状；(4)将步骤(3)中的板状陶瓷母料置于密封容器中并加热至1000-1100℃，然后依次混合通入高纯四氯化钛蒸发气、氮气和氢气，三种气体摩尔比为5∶39∶85，混合气通入时间为20-30分钟；混合通入高纯四氯化钛蒸发气、甲烷气和氢气，三种气体摩尔比为2∶9∶65，混合气通入时间为30-40分钟；混合通入二氧化碳气和氢气，两种气体摩尔比为1∶95...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵光伟，
申请(专利权)人：佛山慧创正元新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44