一种水溶性钛酸酯偶联剂及其制备方法技术

本案公开了一种水溶性钛酸酯偶联剂及其制备方法，其在60‑80℃下将螯合剂放入反应容器中，调节pH在6.5‑7.5之间，控制转速在1000‑3000rpm，搅拌，回流0.5‑2h以进行预热；向反应容器通入氮气，并将温度升至80‑100℃，加入钛离子，控制转速在1000‑3000rpm，搅拌，回流反应3‑5h，随后加入丙烯酸，继续回流反应3‑5h，停止搅拌，静置1‑5h，冷却至室温，即得水溶性钛酸酯偶联剂。本案通过钛离子有机化合物和螯合剂交换烷氧基制备所得，其原料简单易得，制备方法简便易行；可应用于水性涂料、水性油墨等水溶性化工产品中，具有优良的交联能力和分散能力。

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性钛酸酯偶联剂及其制备方法
本专利技术涉及一种钛酸酯偶联剂，具体涉及一种水溶性钛酸酯偶联剂及其制备方法。
技术介绍
钛酸酯偶联剂是70年代末期发展起来的，一种用于涂料、油墨、新型橡胶的助剂，其本身具有两种不同反应活性基团的有机钛化合物，它可以与有机物或无机物进行反应性交联，在许多工业生产中作为有机物与有机物、有机物与无机物，乃至无机物与无机物的交联的桥梁；因其制备简单、效果优良、使用方便等优点被广泛使用。近年来，由于环境压力越来越大，许多化工产品，如：涂料，油墨等都由溶剂型转变为水性，由于传统溶剂改变成为水作溶剂，从而减轻环境压力。就钛酸酯偶联剂而言，其可以在溶剂中溶解，从而可以起到交联的作用，而钛酸酯偶联剂在水中极易水解，水解后的钛酸酯偶联剂进而失去交联能力。为迎合环保要求，寻找可以在水溶性的钛酸酯偶联剂刻不容缓。水溶性钛酸酯偶联剂的制备最重要的就是使其在水中水解速度减缓，提高其在水溶液中的稳定性。对于金属离子反应来说，化学反应均是及其剧烈的。
技术实现思路
针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种水溶性钛酸酯偶联剂及其制备方法，其通过对传统溶剂型钛酸酯偶联剂进行化学修饰，使其具有更稳定的结构，来实现对水解稳定性的改善，并且保证钛酸酯偶联剂具备两个或两个以上的活性基团。为实现上述目的，本专利技术的技术方案概述如下：一种水溶性钛酸酯偶联剂，其具有如下化学式：其中，-OR1CH(R2)O-为螯合基团，其来自乙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、乳酸、乙二酸、甘氨酸中的任一种。一种如上所述的水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：在60-80℃下将螯合剂放入反应容器中，调节pH在6.5-7.5之间，控制转速在1000-3000rpm，搅拌，回流0.5-2h以进行预热；步骤2：向反应容器通入氮气，并将温度升至80-100℃，加入钛离子(本案所述的钛离子一般指钛离子有机化合物，通式为Ti(OR)4，本案可选自钛酸四丁酯或四异丙基钛酸酯)，控制转速在1000-3000rpm，搅拌，回流反应3-5h，随后加入丙烯酸，继续回流反应3-5h，停止搅拌，静置1-5h，冷却至室温，即得水溶性钛酸酯偶联剂。优选的是，所述的水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，其中，所述丙烯酸与钛离子的摩尔比为2∶1。优选的是，所述的水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，其中，所述螯合剂与钛离子的摩尔比为1-2∶1。本专利技术的有益效果是：(1)本案通过钛离子有机化合物和螯合剂交换烷氧基制备所得，其原料简单易得，制备方法简便易行，反应条件方便易控；(2)本案所述钛酸酯偶联剂可以完全实现水溶性，在水中具有很高的水解稳定性；(3)本案所述钛酸酯偶联剂可应用于水性涂料、水性油墨等水溶性化工产品中，具有优良的交联能力和分散能力。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。实施例1一种水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1、在60℃将螯合剂(1,3-丙二醇)放入容器中，调节pH为6.5，控制转速在1000r/min均匀搅拌，回流反应1h进行预热。步骤2、通入保护气体N2，并将温度升温至80℃，缓慢加入钛离子(四异丙基钛酸酯)，控制转速在1000rpm均匀搅拌，回流反应3h，然后加入丙烯酸，继续回流反应3h，停止搅拌，静置1h，冷却至室温转移到烧杯中，即得钛酸酯偶联剂。螯合剂、钛离子、丙烯酸的摩尔比为1∶1∶2。实施例2一种水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1、在80℃将螯合剂(1,3-丙二醇)放入容器中，调节pH为7.5，控制转速在3000r/min均匀搅拌，回流反应0.5h进行预热。步骤2、通入保护气体N2，并将温度升温至100℃，缓慢加入钛离子(四异丙基钛酸酯)，控制转速在3000rpm均匀搅拌，回流反应5h，然后加入丙烯酸，继续回流反应5h，停止搅拌，静置3h，冷却至室温转移到烧杯中，即得钛酸酯偶联剂。螯合剂、钛离子、丙烯酸的摩尔比为2∶1∶2。实施例3一种水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1、在70℃将螯合剂(1,3-丙二醇)放入容器中，调节pH为7，控制转速在2000r/min均匀搅拌，回流反应2h进行预热。步骤2、通入保护气体N2，并将温度升温至89℃，缓慢加入钛离子(四异丙基钛酸酯)，控制转速在2500rpm均匀搅拌，回流反应3.5h，然后加入丙烯酸，继续回流反应4h，停止搅拌，静置4h，冷却至室温转移到烧杯中，即得钛酸酯偶联剂。螯合剂、钛离子、丙烯酸的摩尔比为1∶1∶2。实施例4一种水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1、在75℃将螯合剂(1,3-丙二醇)放入容器中，调节pH为7之间，控制转速在2800r/min均匀搅拌，回流反应2h进行预热。步骤2、通入保护气体N2，并将温度升温至95℃，缓慢加入钛离子(四异丙基钛酸酯)，控制转速在2600rpm均匀搅拌，回流反应3h，然后加入丙烯酸，继续回流反应5h，停止搅拌，静置2h，冷却至室温转移到烧杯中，即得钛酸酯偶联剂。螯合剂、钛离子、丙烯酸的摩尔比为1∶1∶2。实施例5一种水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1、在75℃将螯合剂(1,3-丙二醇)放入容器中，调节pH为7，控制转速在2400r/min均匀搅拌，回流反应1.5h进行预热。步骤2、通入保护气体N2，并将温度升温至100℃，缓慢加入钛离子(四异丙基钛酸酯)，控制转速在2800rpm均匀搅拌，回流反应5h，然后加入丙烯酸，继续回流反应5h，停止搅拌，静置3h，冷却至室温转移到烧杯中，即得钛酸酯偶联剂。螯合剂、钛离子、丙烯酸的摩尔比为2∶1∶2。实施例6一种水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1、在60℃将螯合剂(1,3-丙二醇)放入容器中，调节pH为6.5，控制转速在2690r/min均匀搅拌，回流反应0.5～2h进行预热。步骤2、通入保护气体N2，并将温度升温至85℃，缓慢加入钛离子(四异丙基钛酸酯)，控制转速在2300rpm均匀搅拌，回流反应3h，然后加入丙烯酸，继续回流反应4h，停止搅拌，静置2h，冷却至室温转移到烧杯中，即得钛酸酯偶联剂。螯合剂、钛离子、丙烯酸的摩尔比为1∶1∶2。将实施例1～6制备获得的水溶性钛酸酯偶联剂进行水解稳定性测试。上述钛酸酯偶联剂水解稳定性测试，结果如下表所示：尽管本专利技术的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本专利技术的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本专利技术并不限于特定的细节。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性钛酸酯偶联剂，其特征在于，具有如下化学式：

【技术特征摘要】
1.一种水溶性钛酸酯偶联剂，其特征在于，具有如下化学式：其中，-OR1CH(R2)O-为螯合基团，其来自乙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、乳酸、乙二酸、甘氨酸中的任一种。2.一种如权利要求1所述的水溶性钛酸酯偶联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在60-80℃下将螯合剂放入反应容器中，调节pH在6.5-7.5之间，控制转速在1000-3000rpm，搅拌，回流0.5-2h以进行预热；步骤2：...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡星伟，赵玉媛，黄翠萍，周真，张毅，郭永春，高延敏，
申请(专利权)人：张家港江苏科技大学产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32