一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法。本发明专利技术的有益效果是，本发明专利技术采用预处理技术使废液中钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，除去废液中的悬浮物，利用陶瓷膜过滤进一步除去废液中菌体蛋白和其它颗粒杂质，通过SSMB技术进一步的分离处理。本发明专利技术技术工艺可以一次性去除发酵液中的其它残糖及杂质，使树脂得到有效的利用，并减少废水排放，降低能耗。本发明专利技术技术工艺生产的甜菜碱产品纯度和收率高、质量稳定。生产过程用水做流动相，成本低廉，基本没有污染物产生，有利于保护环境。

【技术实现步骤摘要】
一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法
本专利技术涉及甜菜碱提取方法领域，特别是一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法。
技术介绍
目前甜菜碱的种类很多，根据其生产工艺可分为天然甜菜碱和化学合成甜菜碱,化学合成一般采用氯乙酸和三甲胺为原料在碱液中进行常压反应，甜菜碱母液经蒸馏、盐酸酸化、浓缩、结晶、过滤成甜菜碱盐酸盐，常规化学合成法制备甜菜碱有效成分含量为75％左右，杂质成分高，产品质量不稳定，严重影响其在食品、医药等方面的高值化应用。传统天然提取法主要有裂解法、电渗析、反渗透、离子交换等，取得的甜菜碱纯度高，但回收率低下，并受到季节与甜菜糖厂规模的影响，产量得不到保证。在其分离中受到诸多限制，而采用模拟移动床色谱分离易实现自动化，无需再生，能耗低、分离效率高，且适应性强，经模拟移动床色谱分离后提取液中甜菜碱纯度达到95％以上，污水排放量不足传统工艺的三分之一，且易处理，因此设计一种模拟移动床色谱分离的提取甜菜碱的方法的方法是很有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题，设计了一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法。实现上述目的本专利技术的技术方案为，一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法，包括以下几步：步骤1、废液预处理：向甜菜酒精废液中加入絮凝剂与助滤剂或通入石灰乳、CO2饱充，使废液中钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，在温度为30℃-100℃下静置2-24小时,吸附杂质，除去悬浮物，静置取上清液A；步骤2、膜过滤：步骤1得到的上清液A通过孔径为0.05-0.1μm的陶瓷膜，微滤过程的操作压力设为0.2～0.3Mpa，操作温度设为40～70℃；除去废液中菌体蛋白和其它颗粒杂质，获得过滤液B；步骤3、浓缩:过滤液B经蒸发浓缩，浓缩至至固形物含量30％-70％。，即为母液C；步骤4、顺序式模拟移动床(SSMB)分离：将所述母液C通过顺序式模拟移动床色谱设备进行分离，每根色谱柱要经过三个步骤即吸附、解吸、进料解吸，设备运转一个周期就要经过18个步骤，第一阶段为吸附阶段：6根色谱柱串联，从1号柱开始，物料依次进入2，3，4，5，6号柱，物料在体系中不进不出，只是进行循环吸附；第二步为解吸阶段，在1号柱上端进解吸剂，在5号柱下端放出残糖组分；第三步为进料解吸阶段，1号柱上端进解吸剂，在1号柱下端放出甜菜碱组分，在4号柱上端进料，在5号柱下端放出含盐的杂质组分；然后切换到2号柱，所有进料与出料口也都向下移动一根柱子，依次循环下去，得到含甜菜碱的提取液D、含残糖液以及杂质的盐液(包括色素、无机盐等)三组馏分；其中SSMB工艺流程见图2；步骤5、活性炭脱色：提取液D进行进行活性炭脱色，温度控制在60-75℃，脱色时间为30-45min，所述活性炭为药用粉状活性炭，添加量为溶液质量分数的1-8％,通过过滤器A得到溶液E；步骤6、浓缩结晶：脱色后的溶液E浓缩结晶，浓缩后甜菜碱的含量50-70％(w/w)，当温度降至20℃-35℃时，离心得湿结晶F；步骤7、干燥：湿结晶F放入真空干燥箱中进行减压干燥4-6h，获得到甜菜碱成品；步骤8、步骤1-7完成全部操作即为一周期，再次制作，再次从步骤1至7操作即可。所述助滤剂由体积百分数为40-90％的氧化钙和体积百分数为10-60％的磷酸组成；所述助滤剂的加入量为废液总质量的70-150ppm；所述絮凝剂为聚丙烯酰胺,所述助滤剂的加入量为废液总质量的5-20ppm；所述通入的CO2的浓度可以为15％-38％，反应体系饱充到pH5.5-6.5。所述步骤3内的母液C中固形物含量40％-70％。所述SSMB分离条件和参数：洗脱剂为纯水，操作温度为40℃-60℃，模拟移动床色谱柱为6个柱子，通过双通道自动阀门，在柱子的不同区切换，柱内所装填固定相吸附剂为强酸性钙型或钠型离子交换树脂，所述固定相吸附剂的交联度为2％～8％，目数为100～400目。利用本专利技术的技术方案制作的从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法，本专利技术采用预处理技术使废液中钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，除去废液中的悬浮物，利用陶瓷膜过滤进一步除去废液中菌体蛋白和其它颗粒杂质，通过SSMB技术进一步的分离处理。本专利技术技术工艺可以一次性去除发酵液中的其它残糖及杂质，使树脂得到有效的利用，并减少废水排放，降低能耗。本专利技术技术工艺生产的甜菜碱产品纯度和收率高、质量稳定。生产过程用水做流动相，成本低廉，基本没有污染物产生，有利于保护环境。附图说明图1是本专利技术所述一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法的流程图；图2是本专利技术所述一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法中SSMB分离过程图；具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行具体描述，如图1-2所示，一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法，包括以下几步：步骤1、废液预处理：向甜菜酒精废液中加入絮凝剂与助滤剂或通入石灰乳、CO2饱充，使废液中钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，在温度为30℃-100℃下静置2-24小时,吸附杂质，除去悬浮物，静置取上清液A；步骤2、膜过滤：步骤1得到的上清液A通过孔径为0.05-0.1μm的陶瓷膜，微滤过程的操作压力设为0.2～0.3Mpa，操作温度设为40～70℃；除去废液中菌体蛋白和其它颗粒杂质，获得过滤液B；步骤3、浓缩:过滤液B经蒸发浓缩，浓缩至二分之一体积，即为母液C；步骤4、顺序式模拟移动床(SSMB)分离：将所述母液C通过顺序式模拟移动床色谱设备进行分离，每根色谱柱要经过三个步骤即吸附、解吸、进料解吸，设备运转一个周期就要经过18个步骤，第一阶段为吸附阶段：6根色谱柱串联，从1号柱开始，物料依次进入2，3，4，5，6号柱，物料在体系中不进不出，只是进行循环吸附；第二步为解吸阶段，在1号柱上端进解吸剂，在5号柱下端放出残糖组分；第三步为进料解吸阶段，1号柱上端进解吸剂，在1号柱下端放出甜菜碱组分，在4号柱上端进料，在5号柱下端放出含盐的杂质组分；然后切换到2号柱，所有进料与出料口也都向下移动一根柱子，依次循环下去，得到含甜菜碱的提取液D、含残糖液以及杂质的盐液(包括色素、无机盐等)三组馏分；其中SSMB工艺流程见图2；步骤5、活性炭脱色：提取液D进行进行活性炭脱色，温度控制在60-75℃，脱色时间为30-45min，所述活性炭为药用粉状活性炭，添加量为溶液质量分数的1-8％,通过过滤器A得到溶液E；步骤6、浓缩结晶：脱色后的溶液E浓缩结晶，浓缩后甜菜碱的含量50-70％(w/w)，当温度降至20℃-35℃时，离心得湿结晶F；步骤7、干燥：湿结晶F放入真空干燥箱中进行减压干燥4-6h，获得到甜菜碱成品；步骤8、步骤1-7完成全部操作即为一周期，再次制作，再次从步骤1至7操作即可。所述助滤剂由体积百分数为40-90％的氧化钙和体积百分数为10-60％的磷酸组成；所述助滤剂的加入量为废液总质量的70-150ppm；所述絮凝剂为聚丙烯酰胺,所述助滤剂的加入量为废液总质量的5-20ppm；所述通入的CO2的浓度可以为15％-38％，反应体系饱充到pH5.5-6.5；所述步骤3内的母液C中固形物含量40％-70％；所述SSMB分离条件和参数：洗脱剂为纯水，操作温度为40℃-60℃，模拟移动床色谱柱为6个柱子，通过双通道自动阀门，在柱子的不同区本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术公开了一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法，包括以下几步：步骤1、废液预处理：向甜菜酒精废液中加入絮凝剂与助滤剂或通入石灰乳、CO2饱充，使废液中钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，在温度为30℃‑100℃下静置2‑24小时,吸附杂质，除去悬浮物，静置取上清液A；步骤2、膜过滤：步骤1得到的上清液A通过孔径为0.05‑0.1μm的陶瓷膜，微滤过程的操作压力设为0.2～0.3Mpa，操作温度设为40～70℃；除去废液中菌体蛋白和其它颗粒杂质，获得过滤液B；步骤3、浓缩:过滤液B经蒸发浓缩，浓缩至至固形物含量30％‑70％。，即为母液C；步骤4、顺序式模拟移动床(SSMB)分离：将所述母液C通过顺序式模拟移动床色谱设备进行分离，每根色谱柱要经过三个步骤即吸附、解吸、进料解吸，设备运转一个周期就要经过18个步骤，第一阶段为吸附阶段：6根色谱柱串联，从1号柱开始，物料依次进入2，3，4，5，6号柱，物料在体系中不进不出，只是进行循环吸附；第二步为解吸阶段，在1号柱上端进解吸剂，在5号柱下端放出残糖组分；第三步为进料解吸阶段，1号柱上端进解吸剂，在1号柱下端放出甜菜碱组分，在4号柱上端进料，在5号柱下端放出含盐的杂质组分；然后切换到2号柱，所有进料与出料口也都向下移动一根柱子，依次循环下去，得到含甜菜碱的提取液D、含残糖液以及杂质的盐液(包括色素、无机盐等)三组馏分；其中SSMB工艺流程见图2；步骤5、活性炭脱色：提取液D进行进行活性炭脱色，温度控制在60‑75℃，脱色时间为30‑45min，所述活性炭为药用粉状活性炭，添加量为溶液质量分数的1‑8％,通过过滤器A得到溶液E；步骤6、浓缩结晶：脱色后的溶液E浓缩结晶，浓缩后甜菜碱的含量50‑70％(w/w)，当温度降至20℃‑35℃时，离心得湿结晶F；步骤7、干燥：湿结晶F放入真空干燥箱中进行减压干燥4‑6h，获得到甜菜碱成品；步骤8、步骤1‑7完成全部操作即为一周期，再次制作，再次从步骤1至7操作即可。...

【技术特征摘要】
1.本发明公开了一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法，包括以下几步：步骤1、废液预处理：向甜菜酒精废液中加入絮凝剂与助滤剂或通入石灰乳、CO2饱充，使废液中钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙，在温度为30℃-100℃下静置2-24小时,吸附杂质，除去悬浮物，静置取上清液A；步骤2、膜过滤：步骤1得到的上清液A通过孔径为0.05-0.1μm的陶瓷膜，微滤过程的操作压力设为0.2～0.3Mpa，操作温度设为40～70℃；除去废液中菌体蛋白和其它颗粒杂质，获得过滤液B；步骤3、浓缩:过滤液B经蒸发浓缩，浓缩至至固形物含量30％-70％。，即为母液C；步骤4、顺序式模拟移动床(SSMB)分离：将所述母液C通过顺序式模拟移动床色谱设备进行分离，每根色谱柱要经过三个步骤即吸附、解吸、进料解吸，设备运转一个周期就要经过18个步骤，第一阶段为吸附阶段：6根色谱柱串联，从1号柱开始，物料依次进入2，3，4，5，6号柱，物料在体系中不进不出，只是进行循环吸附；第二步为解吸阶段，在1号柱上端进解吸剂，在5号柱下端放出残糖组分；第三步为进料解吸阶段，1号柱上端进解吸剂，在1号柱下端放出甜菜碱组分，在4号柱上端进料，在5号柱下端放出含盐的杂质组分；然后切换到2号柱，所有进料与出料口也都向下移动一根柱子，依次循环下去，得到含甜菜碱的提取液D、含残糖液以及杂质的盐液(包括色素、无机盐等)三组馏分；其中SSMB工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵振刚，乔军，王贯，叶冬明，陶飞，张兵，刘晓双，谢宗钰，刘蕾，
申请(专利权)人：新疆绿原糖业有限公司，华南理工大学，
类型：发明
国别省市：新疆,65