The invention discloses a low temperature molten salt synthesis method of tungsten bronze powder, which belongs to the technical field of the preparation of oxide functional materials. The method comprises the following steps: molten salt, tungsten source, alkali metal compounds, reducing agent according to the proportion of fully mixed, the tungsten and the alkali metal elements in molar ratio of 2:1 to 4:1; the mixture is placed in a crucible, in the air 250 550 8C 0.5 4 hours, get a mixture of tungsten bronze with molten salt the product obtained by heating; appropriate solvent cleaning, removal of molten salt, black tungsten bronze powder by molten salt can be dissolved, drying and recovery; the molten salt by one or more alkali metal or alkaline earth metal halide, sulfate, nitrate and phosphate in the form of a lower melting point than the calcination temperature; synthesis process the invention has the advantages of simple, low reaction temperature, short cycle, no environmental pollution, mass production, suitable for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种钨青铜粉体的低温熔盐合成法
本专利技术属于氧化物功能材料制备
,具体涉及一种钨青铜粉体的低温熔盐合成法工艺。
技术介绍
钨青铜(MxWOz)是一种多功能无机金属氧化物半导体材料。该材料具有良好的物理及化学性质,如气敏、光催化、光/气/电致变色、透明导电、透明隔热、光热转换等性质,在节能窗、气敏传感器、光催化剂、癌症治疗和显示器等领域具有广阔的应用前景。迄今为止,科研人员已经开发了多种钨青铜合成方法,如物理气相沉积法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水热/溶剂热法。而在氧化钨材料的合成过程中如何做到对材料的形貌、结构及性能稳定性进行有效控制,同时要求制备工艺简单、可大批量生产,以增加钨青铜材料的实际应用性,一直是对氧化钨材料合成方法研究的动力所在。下面将选择性地对钨青铜的合成方法进行简要叙述。专利CN104528829A公开了一种铯钨青铜粉体的制备方法和功能膜,将钨酸盐溶液与阳离子树脂进行交换处理,得到钨酸溶胶;向钨酸溶胶加入柠檬酸溶液、铯源进行混料处理,得水热反应前驱液;将前驱液于温度为160-180℃进行水热反应24-26小时,得到铯钨青铜粉体。此方法得到的铯钨青铜近红外遮蔽性能良好,但是需要用到阳离子交换树脂以及水热工艺,材料合成周期长,粉体产量低,尤其是160-180℃水热处理过程伴有高压过程,必须用到特制高压容器。专利CN103496744A公开了还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法,将0.01~1g六氯化钨或四氯化钨溶解于20~40ml油酸溶液中,然后加入4~30ml油胺,在反应釜中,150~350℃晶化反应0.5~48小时,获得还原态铵钨青铜 ...
【技术保护点】
一种钨青铜粉体的低温熔盐合成法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将熔盐、钨源、碱金属化合物和还原剂充分混合,其中,钨与碱金属元素摩尔比为2:1~4:1;步骤二:将混合物放入坩埚中,在空气中250‑550℃煅烧0.5‑4小时,得到钨青铜与熔盐的混合物;步骤三:加热产物用水清洗,去除熔盐,得到蓝黑色钨青铜粉末。
【技术特征摘要】
1.一种钨青铜粉体的低温熔盐合成法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将熔盐、钨源、碱金属化合物和还原剂充分混合,其中,钨与碱金属元素摩尔比为2:1~4:1;步骤二:将混合物放入坩埚中,在空气中250-550℃煅烧0.5-4小时,得到钨青铜与熔盐的混合物;步骤三:加热产物用水清洗,去除熔盐,得到蓝黑色钨青铜粉末。2.根据权利要求1所述的一种钨青铜粉体的低温熔盐合成法,其特征在于:所述钨青铜化学式为MxWOz,M为碱金属元素锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、或铯(Cs)中的一种或多种,0<x≤1,2<z≤3。3.根据权利要求1所述的一种钨青铜粉体的低温熔盐合成法,其特征在于:所述熔盐由碱金属或碱土金属的卤化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐中的一种或多种组成,所选熔盐的熔点要低于所述步骤二的煅烧温度。4.根据权利要求1或3所述的一种钨青铜粉体的低温熔盐合成法,其特征在于:所述的熔盐可选用LiCl/KCl、AlCl3/NaCl/KCl、LiCl/ZnCl2、NaCl/ZnCl2、KCl/ZnCl2、NaCl/AlCl3、LiNO3/KNO3、NaNO3/KNO3、LiNO3/NaNO3/KNO3、Ca(NO3)2/NaNO3体系...
【专利技术属性】
技术研发人员:田党信,康利涛,刘静,刘春辉,周科,许达,李红红,王清娟,唐海峰,李灿,石金成,朱玉婷,孙帅,李兴,王素环,李玉新,田玉娇,
申请(专利权)人:河北天博建设科技有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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