一种五味子提取物的提取方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种五味子提取物的提取方法及其应用。所述提取方法首先将五味子粉中的挥发油成分利用水蒸气蒸馏法提取，然后向蒸馏剩余的混合液中加入碱性溶液中，碱性溶液一方面能够打断五味子细胞壁中的纤维素、半纤维素与木脂素之间的链段，另一方面能够消除五味子中的有机酸，然后利用蛋白酶酶解，进一步去除五味子中的杂质蛋白等提高提取的效率，再利用水提醇沉提取五味子中的多糖，最后利用超临界二氧化碳法，通过研究发现在适宜的条件下，能够提高滤渣中木脂素的提取效率。利用本发明专利技术提供的方法提取五味子中的活性成分的效率高，五味子提取物的得率达到6.3％，五味子提取物中木脂素的重量比大于55％。

Extraction and application of a kind of Fructus Schisandrae extract

The invention provides a method for extracting the extract of Schisandra chinensis and its application. The first extraction method of volatile oil components of Schisandra powder extracted by steam distillation method, and then to the rest of the distillation mixture added in the alkaline solution, alkaline solution on the one hand can break the cell wall of Schisandra cellulose, hemicellulose and lignin between segments, on the other hand can eliminate organic acid Schisandra, then by protease hydrolysis, further removal of impurities in the protein of Schisandra chinensis to improve the extraction efficiency, reuse of water extraction and alcohol precipitation extraction of Polysaccharide from Schisandra, finally using supercritical carbon dioxide method, found in suitable conditions through research, can improve the efficiency of extraction of lignans in filter residue. The active ingredient extracted from Schisandra chinensis is highly efficient by using the method provided by the invention, and the yield of Schisandra chinensis extract reaches 6.3%, and the weight ratio of lignans in Schisandra chinensis extract is more than 55%.

【技术实现步骤摘要】
一种五味子提取物的提取方法及其应用
本专利技术属于中药提取领域，具体涉及一种五味子提取物的提取方法及其应用。
技术介绍
五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.或华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etWils.的干燥成熟果实。敛肺，滋肾，生津，收汗，涩精。治肺虚喘咳，口干作渴，自汗，盗汗，劳伤羸瘦，梦遗滑精，久泻久痢。(1)敛肺止咳：用于肺肾两虚之虚咳、气喘，常与补肾药合用。(2)涩精止泻：用于遗精、久泻。(3)生津敛汗：用于阴液不足之口干渴、盗汗。(4)凡一切气血耗散之休克、虚脱，皆可配补药用之。主益气，咳逆上气，劳伤羸度，补不足，强阴。五味子，因果实具有甘、酸、辛、苦、咸五味而得名，具有敛肺生津、益胃养心、收敛固涩和滋补强壮等功效。五味子中含有木脂素、多糖和挥发油等主要活性成分。五味子中总木脂素的含量为2-8％左右，近年来，常用的提取方法有回流阀、超临界二氧化碳萃取法和超高压提取法等。但是这些方法都只注重提取单一的成分，某单一成分提取之后的药渣往往会被废弃，对其他的活性成分造成浪费，同时，对于这些活性成分的提取效率普遍较低。
技术实现思路
为了解决以上的技术问题，本专利技术提供一种合理利用水蒸气蒸馏法和水提醇沉法以及超临界二氧化碳法，综合提取五味子中的活性成分，提高五味子收率，提高五味子有效成分的利用率。本专利技术的目的是提供一种五味子提取物的提取方法。本专利技术的另一目的是提供一种五味子提取物的应用。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法，所述方法包括以下步骤：(1)取五味子，干燥，粉碎，过筛，得到五味子粉；(2)取步骤(1)中得到的五味子粉，加入5-10倍重量的水，浸泡45-65min，然后水蒸气蒸馏4-6h，得到馏分，静置冷却，分离，得到五味子挥发油，将剩余溶液合并得到混合液；(3)向步骤(2)中得到的混合液中加入氢氧化钠至混合液中氢氧化钠的浓度为0.1-0.2％，加入蛋白酶，所述蛋白酶的重量为混合液总重量的7.5-10％，在37-42℃，静置2.5-3.5h，过滤，得到滤液和滤渣；(4)将步骤(3)中得到的滤液浓缩，加入4-5倍重量的无水乙醇，静置沉淀24-30h，分离得到沉淀，将所述沉淀洗涤3-5次，脱色，干燥，得到五味子多糖；(5)将步骤(3)中得到的滤渣干燥，粉碎，过筛，利用超临界二氧化碳萃取法在萃取压力为25-30MPa，温度为45-50℃，CO2流量为10-15L/h下萃取1-2h，分离得到五味子木脂素；(6)将步骤(2)得到的五味子挥发油、步骤(4)中得到的五味子多糖和步骤(5)得到的五味子木脂素混合均匀，得到五味子提取物。五味子中包含的主要活性成分为多糖、挥发油和木脂素。木脂素又包括了五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素等多种化合物。本专利技术首先将五味子粉中的挥发油成分利用水蒸气蒸馏法提取，然后向蒸馏剩余的混合液中加入碱性溶液中，碱性溶液一方面能够打断五味子细胞壁中的纤维素、半纤维素与木脂素之间的链段，另一方面能够消除五味子中的有机酸，然后利用蛋白酶酶解，进一步去除五味子中的杂质蛋白等提高提取的效率，利用水提醇沉提取五味子中的多糖，最后利用超临界二氧化碳法，通过研究发现在适宜的条件下，能够提高滤渣中木脂素的提取效率。利用本专利技术提供的方法提取五味子中的活性成分的效率高，五味子提取物的得率达到6.3％，五味子提取物中木脂素的重量比大于55％。其中五味子提取物的得率为提取得到的五味子活性成分的重量与五味子药材重量的百分比。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法，优选地，步骤(1)中，所述的干燥温度为55-60℃，干燥时间为20-24h。为了避免五味子中活性成分的损失，五味子在干燥的过程中，使用中低温，长时间的干燥方式有效保护了五味子中的活性成分的免遭损失。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法，优选地，步骤(1)中，将粉碎过的五味子过80-120目筛。为了提高提取的效率，扩大五味子粉与溶剂之间的接触面积，确定五味子粉的最佳的粒径为80-120目。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法，优选地，步骤(2)中，所述冷却的降温速率为3-5℃/min。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法，优选地，步骤(4)中，利用无水乙醇洗涤所述沉淀。五味子多糖不溶于乙醇，因此采用无水乙醇洗涤沉淀，避免在洗涤过程中将五味子的活性成分带走。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法，优选地，步骤(4)中，利用真空冷冻干燥法干燥洗涤过的沉淀，所述真空冷冻干燥的条件为，真空度为0.09-0.12MPa，干燥时间为12-15h。五味子提取物中的活性成分五味子挥发油溶于沉淀中，挥发油在干燥的过程在中易挥发，为了避免挥发油的损失，本专利技术采用真空冷冻干燥法，将沉淀中的水分蒸发，留下挥发油，并且有效避免挥发油的损失，最大程度保留活性成分。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法，优选地，步骤(5)中，所述干燥的温度为55-65℃，干燥时间为36-48h。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法，优选地，步骤(5)中，将粉碎过的干燥滤渣过80-100目筛。经专利技术人研究发现利用超临界二氧化碳萃取五味子中的木脂素的过程，当五味子的粒径过大传质面积小，传质距离大，从而导致传质阻力大，萃取效率低；粒径小，增加了传质面积，减小了传质距离和传质阻力，但是粒径过小，在高压下，由于压力作用，颗粒被压实，反而增大了传质阻力，从而降低萃取的效率。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法得到的五味子提取物在制备护发用品中的应用。由于五味子提取物中的活性成分能能够促进胶原蛋白的生成，而头发中的芯部的成分为胶原蛋白，利用本专利技术提供的五味子提取物制备的护发用品具有修复损伤发质，养护毛发的功效。根据本专利技术具体实施方式的五味子提取物的提取方法得到的五味子提取物在制备补水、抗衰老面膜中的应用。五味子所含的木脂素能增强腺嘌呤核苷三磷酸或粒线体的能量生产，同时保护粒线体免受氧化压力侵害，减缓肌肤老化过程和保持青春活力。五味子乙素可全面地清除有氧代谢产生的自由基、有效地清除无氧代谢产生的自由基，并在清除自由基、抑制过氧化脂质形成的同时，可直接促进人体自行激活抗氧化物质，提高人体自身抗氧化能力，抗氧化效果更全面、更持久、更有效。五味子丙素具有修复皮肤细胞DNA损伤功能。五味子酯类、酚类和维生素C能有效抑制皮肤细胞中酪氨酸酶活性，减少黑色素的沉积。五味子中提取的植物精粹，能全面促进肌肤内“表皮促生蛋白、胶原蛋白和HSP蛋白”三种青春蛋白的生成和数量，预防皮肤细纹的再次出现。由于五味子的活性成分为小分子，易于皮肤吸收，因此利用五味子提取物制备出的面膜具有补水、抗衰老的作用。本专利技术的有益效果为：本专利技术首先将五味子粉中的挥发油成分利用水蒸气蒸馏法提取，然后向蒸馏剩余的混合液中加入碱性溶液中，碱性溶液一方面能够打断五味子细胞壁中的纤维素、半纤维素与木脂素之间的链段，另一方面能够消除五味子中的有机酸，然后利用蛋白酶酶解，进一步去除五味子中的杂质蛋白等提高提取的效率，再利用水提醇沉提取五味子中的多糖，最后利用超临界二氧化碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种五味子提取物的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)取五味子，干燥，粉碎，过筛，得到五味子粉；(2)取步骤(1)中得到的五味子粉，加入5‑10倍重量的水，浸泡45‑65min，然后水蒸气蒸馏4‑6h，得到馏分，静置冷却，分离，得到五味子挥发油，将剩余溶液合并得到混合液；(3)向步骤(2)中得到的混合液中加入氢氧化钠至混合液中氢氧化钠的浓度为0.1‑0.2％，加入蛋白酶，所述蛋白酶的重量为混合液总重量的7.5‑10％，在37‑42℃，静置2.5‑3.5h，过滤，得到滤液和滤渣；(4)将步骤(3)中得到的滤液浓缩，加入4‑5倍重量的无水乙醇，静置沉淀24‑30h，分离得到沉淀，将所述沉淀洗涤3‑5次，脱色，干燥，得到五味子多糖；(5)将步骤(3)中得到的滤渣干燥，粉碎，过筛，利用超临界二氧化碳萃取法在萃取压力为25‑30MPa，温度为45‑50℃，CO2流量为10‑15L/h下萃取1‑2h，分离得到五味子木脂素；(6)将步骤(2)得到的五味子挥发油、步骤(4)中得到的五味子多糖和步骤(5)得到的五味子木脂素混合均匀，得到五味子提取物。

【技术特征摘要】
1.一种五味子提取物的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)取五味子，干燥，粉碎，过筛，得到五味子粉；(2)取步骤(1)中得到的五味子粉，加入5-10倍重量的水，浸泡45-65min，然后水蒸气蒸馏4-6h，得到馏分，静置冷却，分离，得到五味子挥发油，将剩余溶液合并得到混合液；(3)向步骤(2)中得到的混合液中加入氢氧化钠至混合液中氢氧化钠的浓度为0.1-0.2％，加入蛋白酶，所述蛋白酶的重量为混合液总重量的7.5-10％，在37-42℃，静置2.5-3.5h，过滤，得到滤液和滤渣；(4)将步骤(3)中得到的滤液浓缩，加入4-5倍重量的无水乙醇，静置沉淀24-30h，分离得到沉淀，将所述沉淀洗涤3-5次，脱色，干燥，得到五味子多糖；(5)将步骤(3)中得到的滤渣干燥，粉碎，过筛，利用超临界二氧化碳萃取法在萃取压力为25-30MPa，温度为45-50℃，CO2流量为10-15L/h下萃取1-2h，分离得到五味子木脂素；(6)将步骤(2)得到的五味子挥发油、步骤(4)中得到的五味子多糖和步骤(5)得到的五味子木脂素混合均匀，得到五味子提取物。2.根据权利要求1所述的五味子提取物的提取方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德海，
申请(专利权)人：李德海，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23