The invention belongs to the technical field of the preparation of phenolic adhesives, and in particular relates to a preparation method for curing high temperature phenolic aldehyde adhesive at normal temperature. The invention firstly synthesized phenolic resin containing active pre terminated prepolymer, and then polymer and boron compounds prepared by boron phenolic resin containing active end groups using phenolic resin pre; boron phenolic resin, finally will contain activity terminated by aldehydes and powdered polyvinyl alcohol prepared hybrid curing ointment and liquid toughening agent and filler mixing air curing high-temperature phenolic adhesive. The invention uses a lot of free formaldehyde containing curing paste for curing at room temperature with high temperature activated terminated boron phenolic resin, the prepared adhesive can be cured at room temperature and have good bonding strength, and the prepared adhesive has high temperature resistance, adhesive system is neutral, can be used for metal metal and metal nonmetal bonding, the curing environment adaptability.
【技术实现步骤摘要】
一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法
本专利技术属于酚醛胶粘剂制备
,具体涉及一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法。
技术介绍
酚醛胶粘剂作为一种耐高温胶粘剂在航空、航天等领域发挥着不可替代的作用。随着这些领域对胶粘剂的耐高温性和工艺性要求的提高,制备低温固化耐高温酚醛胶粘剂用于金属-金属以及金属-非金属粘接具有越来越重要的意义。刘晓辉以有机酸作为固化剂制备了常温固化酚醛树脂,并将其用于木材表面处理。由于体系呈酸性,不能用于金属材料的粘接。庞金兴报道了常温固化耐高温酚醛树脂胶粘剂的研制,但其主体系仍为环氧树脂和胺类固化剂,固化过程是环氧树脂与固化剂的反应,而不是酚醛树脂的常温固化。硼酚醛比普通酚醛树脂具有更为优异的耐热性、耐瞬时高温和机械性能,是空间
内一种优良的耐烧蚀材料。但硼酚醛树脂的固化温度一般高于160℃,限制了其在低温固化领域的应用。
技术实现思路
为解决上述现有技术的不足,本专利技术提供了一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法。本专利技术一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法步骤如下:一、将100g活性酚类化合物、20-180g醛类化合物和 ...
【技术保护点】
一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法,其特征在于该方法制备步骤如下:一、将100g活性酚类化合物、20‑180g醛类化合物和0.2‑2g催化剂在40‑80℃条件下反应6‑12小时,在温度不超过100℃的情况下使反应体系脱水至0.1‑1万厘泊,向反应体系中再加入10‑30g相同的活性酚类化合物,在40‑70℃条件下反应3‑10小时,制得含有活性端基的酚醛预聚物;二、按质量份数比将100份含有活性端基的酚醛预聚物和10‑30份的硼类化合物混合,在80‑100℃条件下反应4‑6h,反应结束后在65‑70mmHg的压力下使反应体系脱水至2‑5万厘泊,制得含有活性端基的硼酚醛树脂; ...
【技术特征摘要】
1.一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法,其特征在于该方法制备步骤如下:一、将100g活性酚类化合物、20-180g醛类化合物和0.2-2g催化剂在40-80℃条件下反应6-12小时,在温度不超过100℃的情况下使反应体系脱水至0.1-1万厘泊,向反应体系中再加入10-30g相同的活性酚类化合物,在40-70℃条件下反应3-10小时,制得含有活性端基的酚醛预聚物;二、按质量份数比将100份含有活性端基的酚醛预聚物和10-30份的硼类化合物混合,在80-100℃条件下反应4-6h,反应结束后在65-70mmHg的压力下使反应体系脱水至2-5万厘泊,制得含有活性端基的硼酚醛树脂;三、按质量份数比将100份的含有活性端基的硼酚醛树脂,10-55份的固化膏,5-20份的液态增韧剂,20-200份的填料混合均匀,制得常温固化耐高温酚醛胶粘剂。2.根据权利要求1所述一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述活性酚类化合物为间苯二酚与苯酚、甲基苯酚、邻苯二酚、烷基间苯二酚、间苯三酚、对苯二酚、双酚-A及双酚-F中的一种或其中几种的混合物。3.根据权利要求1或2所述一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述醛类化合物为甲醛、多聚甲醛、糠醛、水杨醛、乙醛中的一种或其中几种的混合物。4.根据权利要求3所述一种常温固化耐高温酚醛胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述催化剂为氢氧化钠、...
【专利技术属性】
技术研发人员:薛刚,孙明明,张绪刚,李坚辉,王磊,赵明,宋彩雨,刘彩召,李奇力,张斌,梅格,
申请(专利权)人:黑龙江省科学院石油化学研究院,
类型:发明
国别省市:黑龙江,23
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