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以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物的方法技术

技术编号:17024187 阅读:56 留言:0更新日期:2018-01-13 14:42
以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物的方法,涉及功能性染料。将原料4‑磺基邻苯二甲酸盐、尿素、氯化铵、钼酸铵、硼酸、三正辛基氧化膦、金属盐混合,预热,升温反应,再经有机溶剂洗涤,酸性盐析,水提,离心,蒸干,再乙醇洗涤,最后以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物。与液相法比,无需大量使用高毒性有机溶剂,且反应时间短、反应装置简单、操作简便。与固相法比,以三正辛基氧化膦为高温溶剂,其沸点远高于文献使用的环丁砜,克服环丁砜在反应温度时发生明显分解而导致溶剂迅速减少且引入杂质的弱点,保证足够的反应时间,减少副反应,有利于提高产率。

【技术实现步骤摘要】
以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物的方法
本专利技术涉及功能性染料,尤其是涉及以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物的方法。
技术介绍
四磺基取代的金属酞菁化合物因具有优良的光、电、热性能而在科学研究、化学化工、生物医药领域有着广泛的应用。国内外文献调研表明,四磺基金属酞菁化合物的合成方法分为液相法和固相法。液相法存在的主要问题是:(1)反应时间长;(2)需大量使用高毒性的有机溶剂,如硝基苯[JamesH.WeberandDaryleH.Busch,InorganicChemistry,1965,4(4):469-471]。固相法是在少量高沸点溶剂存在下,使反应物充分混合,再升温反应。常用的高温溶剂为环丁砜[J.Griffiths,J.Schofield,M.WainwrightandS.B.Brown,DyesandPigments,1997,33(1):65-78]。该法存在的问题是:所使用的高温溶剂(环丁砜)在200℃时开始分解,特别是在金属酞菁适宜反应温度处(210~230℃)显著分解,这一特点不仅不利于酞菁的合成反应,而且同时引进杂质。无论采用液相法还是固相本文档来自技高网...

【技术保护点】
以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:将原料4‑磺基邻苯二甲酸盐、尿素、氯化铵、钼酸铵、硼酸、三正辛基氧化膦、金属盐混合,预热,升温反应,再经有机溶剂洗涤,酸性盐析,水提,离心,蒸干,再乙醇洗涤,最后以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物,所述4‑磺基邻苯二甲酸盐为4‑磺基邻苯二甲酸钠盐或4‑磺基邻苯二甲酸铵盐。

【技术特征摘要】
1.以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:将原料4-磺基邻苯二甲酸盐、尿素、氯化铵、钼酸铵、硼酸、三正辛基氧化膦、金属盐混合,预热,升温反应,再经有机溶剂洗涤,酸性盐析,水提,离心,蒸干,再乙醇洗涤,最后以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物,所述4-磺基邻苯二甲酸盐为4-磺基邻苯二甲酸钠盐或4-磺基邻苯二甲酸铵盐。2.如权利要求1所述以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物的方法,其特征在于所述4-磺基邻苯二甲酸三铵盐、尿素、氯化铵、钼酸铵、硼酸、三正辛基氧化膦、金属盐的质量比为112︰84︰7︰1︰1︰10︰n,其中,n为10~50。3.如权利要求1所述以三正辛基氧化膦为溶剂合成磺基金属酞菁化合物的方法,其特征在于所述金属盐选自镁、钙、铝、硅、锗、镓、锰、钒、铁、钴、镍、铬、铜、锌、镉的氯化物、氧化物或醋酸盐。4.如权利要求1所述以...

【专利技术属性】
技术研发人员:李东辉黄萍邓雅斌
申请(专利权)人:厦门大学
类型:发明
国别省市:福建,35

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