一种含锗烧结永磁铁氧体及其制作方法技术

本发明专利技术公开了一种含锗烧结永磁铁氧体及其制作方法，其含锗烧结永磁铁氧体的主相为MO·Ge.nFe2O3.2n‑2Co，其n值为8.5.0～9.2，所述M中含有金属元素Sr或Ba或Ca或它们的混合物，其化合物盐酸不融物低于0.002，氯离化物低于0.002，重金属低于0.0002在永磁铁氧体中含有质量含量为0.1％～0.2％的锗元素。本发明专利技术通过同时添加碳酸锶和细粉末碳化锗粉，以及氧化钴代替了价格昂贵的氧化镧，生产出磁性能较高的烧结永磁铁氧体、无需球磨粒度0.9微米以下，无需使用脱水机困难、成型容易，以及且比传统型永磁铁氧体烧结磁瓦强度大等优，可以获得Br≥420mT、Hcj≥330kA/m的永磁铁氧体。

【技术实现步骤摘要】
一种含锗烧结永磁铁氧体及其制作方法
：本专利技术属于新型烧结永磁铁氧体材料制造工艺，包含一种锗添加的永磁铁氧体材料制造以及工艺过程。
技术介绍
：随着微电子产品以及纳米器件日新月异的发展，对烧结铁氧体材料的要求越来越高，传统的锶铁氧体磁瓦磁性能已无法满足电子产品需求，新元素的添加从本质上解决了磁瓦体积变小后在残磁要求更高，矫顽力更大，以及磁能积需求更高的要求。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题提出一种新元素添加改善磁性材料性能，而且采用全新的工艺流程，使磁性材料的特新得到极大发挥的一种含锗烧结永磁铁氧体及其制作方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。一种含锗烧结永磁铁氧体，其特征在于：微观结构分子式CaO0.25-0.45.Ge0.03-0.15Fe10.56-10.77.CO0.32-0.44.其含锗烧结永磁铁氧体的主相为MO·Ge.nFe2O3.2n-2Co，其n值为8.5.0～9.2，所述M中含有金属元素Sr或Ba或Ca或它们的混合物，其化合物盐酸不融物低于0.002，氯离化物低于0.002，重金属低于0.0002在永磁铁氧体中含有质量含量为0.1％～0.2％的锗元素。一种含锗烧结永磁铁氧体制作方法，其特征在于：包括两次工艺，一次工艺：配料：一次原料取碳酸钙，碳化锗，氧化铁红，其中铁原子同位素Fe57/Fe56占比6/4-9/1，四氧化三钴，按CaO0.25-0.45.Ge0.03-0.15Fe10.56-10.77.CO0.32-0.44.进行配料，由于Ge元素在控制粒径上的优势，避免了添加Si元素带来的产品磁铁性下降的可能性；磁场混料：将混好的原料放在砂磨机里面，加入二甲苯溶液，砂磨机由高强磁场保围，混料过程磁场100A电流下，10000万匝线圈，一次性解决了原料里面的杂质问题，最后将料浆过滤网，最后压制成球形，待烧结；所述的磁场混料中滤网滤孔孔径为0.67微米到0.77微米。烧结：将压好的料块放入带有机械臂的高压烧结炉里，边烧结边给球形料块施加压力，达到高密度的料球要求，烧结温度比传统的温度低100-200度，烧结温度为1100-1130摄氏度，保温时间2小时以内，料粉自然冷却后粉碎风选；所述的粉碎风选严格控制料粉粒度0.95-1.0。二次工艺：将上诉粗粉进行二次配料,为了更好发挥材料磁特性，二次添加硅酸钙，硼酸锶，氢氧化镧，碳酸钴，碳化锗，来控制烧结温度范围、晶粒大小；所述的二次工艺配料中添加的硅酸钙，硼酸锶，氢氧化镧，碳酸钴，碳化锗占总百分比在4％以上。所述的二次工艺配料中再添加0.8％以上的乳酸钙来分散。所述的原料还可以添加A20，硬脂酸锌，硬脂酸钙作为分散剂，防止料浆团聚。磨料：将上述混合料适当重量，在含有酒精溶液的球磨机混合，外加100A，10000砸磁场控制成分，经过滤得0.69微米料浆；成型：采用日本最先进的压机，在100Mpa，500A电流，取向场不低于15000Oe的条件下制得高10mm直径50mm圆块；烧结，用耐高温机械手对圆块施加40Mpa的压力条件下烧结，使Ge元素快速进入晶体内部，固相反应完全，烧结温度900到1130摄氏度，保温时间2小时以内。本专利技术的有益效果在于：采用Ge添加的新型铁氧体材料，使晶粒的反应更充分，晶界的间距减小，显微结构下观察固相反应流动性更明显，同时提高原料的密度，在不需要大量稀土元素的情况下，就可以同时达到高剩磁，高内禀的要求，同时添加碳酸锶和细粉末碳化锗粉，以及氧化钴代替了价格昂贵的氧化镧，生产出磁性能较高的烧结永磁铁氧体、无需球磨粒度0.9微米以下，无需使用脱水机困难、成型容易，以及且比传统型永磁铁氧体烧结磁瓦强度大等优，可以获得Br≥420mT、Hcj≥330kA/m的永磁铁氧体。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。一种含锗烧结永磁铁氧体,微观结构分子式CaO0.25-0.45.Ge0.03-0.15Fe10.56-10.77.CO0.32-0.44.其含锗烧结永磁铁氧体的主相为MO·Ge.nFe2O3.2n-2Co，其n值为8.5.0～9.2，所述M中含有金属元素Sr或Ba或Ca或它们的混合物，其化合物盐酸不融物低于0.002，氯离化物低于0.002，重金属低于0.0002在永磁铁氧体中含有质量含量为0.1％～0.2％的锗元素。一种含锗烧结永磁铁氧体制作方法，包括两次工艺，一次工艺：配料：一次原料取碳酸钙，碳化锗，氧化铁红，其中铁原子同位素Fe57/Fe56占比6/4-9/1，四氧化三钴，按CaO0.25-0.45.Ge0.03-0.15Fe10.56-10.77.CO0.32-0.44.进行配料，由于Ge元素在控制粒径上的优势，避免了添加Si元素带来的产品磁铁性下降的可能性；磁场混料：将混好的原料放在砂磨机里面，加入二甲苯溶液，砂磨机由高强磁场保围，混料过程磁场100A电流下，10000万匝线圈，一次性解决了原料里面的杂质问题，最后将料浆过滤网，最后压制成球形，待烧结；磁场混料中滤网滤孔孔径为0.67微米到0.77微米；烧结：将压好的料块放入带有机械臂的高压烧结炉里，边烧结边给球形料块施加压力，达到高密度的料球要求，烧结温度比传统的温度低100-200度，烧结温度为1100-1130摄氏度，保温时间2小时以内，料粉自然冷却后粉碎风选；粉碎风选严格控制料粉粒度0.95-1.0；二次工艺：将上诉粗粉进行二次配料,为了更好发挥材料磁特性，二次添加硅酸钙，硼酸锶，氢氧化镧，碳酸钴，碳化锗，来控制烧结温度范围、晶粒大小；二次工艺配料中添加的硅酸钙，硼酸锶，氢氧化镧，碳酸钴，碳化锗占总百分比在4％以上；二次工艺配料中再添加0.8％以上的乳酸钙来分散；磨料：将上述混合料适当重量，在含有酒精溶液的球磨机混合，外加100A，10000砸磁场控制成分，经过滤得0.69微米料浆；成型：采用日本最先进的压机，在100Mpa，500A电流，取向场不低于15000Oe的条件下制得高10mm直径50mm圆块；烧结，用耐高温机械手对圆块施加40Mpa的压力条件下烧结，使Ge元素快速进入晶体内部，固相反应完全，烧结温度900到1130摄氏度，保温时间2小时以内。以下为本专利技术与对比例的实验步骤及相关实验结果：本专利技术：根据CaO0.3.Ge0.07Fe10.58.CO0.36.进行配料，添加合理比例的碳酸钙、碳化锗、同位素Fe化合物，以及四氧化三钴，总重量50kg,即使本专利不需要烧结控制剂，但必要添加硅酸钙，硅酸铝，硫酸钡效果更好，加二甲苯溶液90Kg,砂磨机中磨大概29小时，过微米网得到粒度0.6微米到0.69微米料浆，脱水机浓缩至65％浓度，取料成型直径40mm高12mm圆柱体。1100摄氏度到1169摄氏度烧结，保温2小时以内。破碎后风选粒度1微米以下的粉料。取上述粗粉1kg,加入硫酸钙8g，硅酸钙5g,硬脂酸锌8g,加入二甲苯溶液2kg,混合后加入含有磁场的砂磨机，磨料时间40小时以上，过微米网的粒度0.67微米附近料浆。在压力70Mpa,磁场15000Oe以上压机成型，其中直径50mm,高20mm,经1140摄氏度烧结，保温2小时以内；最后检测磁性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含锗烧结永磁铁氧体，其特征在于：微观结构分子式CaO0.25‑0.45.Ge0.03‑0.15Fe10.56‑10.77.CO0.32‑0.44.其含锗烧结永磁铁氧体的主相为MO·Ge.nFe2O3.2n‑2Co，其n值为8.5.0～9.2，所述M中含有金属元素Sr或Ba或Ca或它们的混合物，其化合物盐酸不融物低于0.002，氯离化物低于0.002，重金属低于0.0002在永磁铁氧体中含有质量含量为0.1％～0.2％的锗元素。

【技术特征摘要】
1.一种含锗烧结永磁铁氧体，其特征在于：微观结构分子式CaO0.25-0.45.Ge0.03-0.15Fe10.56-10.77.CO0.32-0.44.其含锗烧结永磁铁氧体的主相为MO·Ge.nFe2O3.2n-2Co，其n值为8.5.0～9.2，所述M中含有金属元素Sr或Ba或Ca或它们的混合物，其化合物盐酸不融物低于0.002，氯离化物低于0.002，重金属低于0.0002在永磁铁氧体中含有质量含量为0.1％～0.2％的锗元素。2.一种含锗烧结永磁铁氧体制作方法，其特征在于：包括两次工艺，一次工艺：配料：一次原料取碳酸钙，碳化锗，氧化铁红，其中铁原子同位素Fe57/Fe56占比6/4-9/1，四氧化三钴，按CaO0.25-0.45.Ge0.03-0.15Fe10.56-10.77.CO0.32-0.44.进行配料，由于Ge元素在控制粒径上的优势，避免了添加Si元素带来的产品磁铁性下降的可能性；磁场混料：将混好的原料放在砂磨机里面，加入二甲苯溶液，砂磨机由高强磁场保围，混料过程磁场100A电流下，10000万匝线圈，一次性解决了原料里面的杂质问题，最后将料浆过滤网，最后压制成球形，待烧结；烧结：将压好的料块放入带有机械臂的高压烧结炉里，边烧结边给球形料块施加压力，达到高密度的料球要求，烧结温度比传统的温度低100-200度，烧结温度为1100-1130摄氏度，保温时间2小时以内，料粉自...

【专利技术属性】
技术研发人员：余涛，余兴如，余超，刘祥，陈号，宋加培，刘野，陈浩，吴长喜，
申请(专利权)人：安徽虹泰磁电有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34