一种提取地枫皮有效成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取地枫皮有效成分的方法，是将地枫皮粉碎至，过筛，加入乙醇进行回流提取，合并滤液；滤液减压浓缩后，得地枫皮粗提物，在地枫皮粗提物加入正丁醇溶解，配成进样溶液；将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；将洗脱液再经过减压浓缩，真空干燥，即得到地枫皮有效成分。本发明专利技术方法的地枫皮粗提物经过模拟移动床进行分离提纯，大大提高了地枫皮有效成分的纯度和回收率，为地枫皮药物的开发利用提供了有效的途径。

The method for extracting the effective components in Guangxi

The invention discloses a method for extracting effective components in Guangxi, Guangxi is crushed to, sieving, adding ethanol extraction, with the filtrate; filtrate after vacuum concentration to DIFENGPI crude extract in DIFENGPI crude extract of butanol is added into the sample solution, the solution will sample solution delivery; to the separation and purification of simulated moving bed chromatographic column, the moving bed molecular sieve filling resin, eluting agent for butanol and ethyl acetate mixed solvent, elution solution; the eluent after vacuum distillation, vacuum drying, to obtain the effective ingredients in guangxi. The method of the present invention DIFENGPI crude extracts were purified through simulated moving bed, greatly improving the purity and recovery rate of the effective components in Guangxi, provides an effective way for the development and utilization of drugs in guangxi.

【技术实现步骤摘要】
一种提取地枫皮有效成分的方法
本专利技术涉及植物有效成分提取
，具体是一种提取地枫皮有效成分的方法。
技术介绍
地枫皮（IlliciumdifengpiK.I.B.etK.I.M.）为木兰科八角属植物地枫皮的干燥树皮，别名有地风皮、追地风、钻地风、枫榔、矮山香等，其味微辛、涩药、性温，具有祛风除湿、消肿止痛功效，主治风湿痹痛、跌打损伤等。地枫皮主要含有甾体皂苷类、黄酮类、有机酸类、三萜酸类、苯丙素甙类和木脂素甙类等成分。其中黄酮类化合物和甾体皂苷类化合物是具有明显抗炎药理活性的物质。目前已经研制出多种以地枫皮为主药辅以相关药材制成的药剂，如：风湿关节炎片、桂龙药膏、风寒双离拐片、风湿安泰片、追风舒经络活血片等，可见地枫皮在医药领域上具有广阔的应用前景。至今为止较少见有关于地枫皮有效成分提取的相关报道，现有的地枫皮有效成分提取纯化方法都存在过程繁琐、成本高、有效成分含量低等弊端，而且同时得到高含量的黄酮类化合物和皂苷类化合物的技术也没有报道，因此，现有地枫皮有效成分提取纯化技术难以实现工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有地枫皮有效成分提取方法存在的问题，提供一种利用模拟移动床技术提取地枫皮有效成分的方法。本专利技术方法具有工艺简单、有效成分产量高、纯度高、成本低、容易实现工业化生产等优点。为了实现以上目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种提取地枫皮有效成分的方法，包括以下步骤：（1）将地枫皮粉碎至100-150目，过筛，每次加入为地枫皮药材重量5-8倍的乙醇进行回流提取2-3次，合并滤液；（2）将步骤（1）的滤液减压浓缩后，得地枫皮粗提物，在地枫皮粗提物加入正丁醇溶解，配成质量浓度为10-20%的进样溶液；（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；（4）将上述洗脱液再经过减压浓缩，真空干燥，即得到地枫皮有效成分。进一步地，所述的回流提取温度为50-60℃，每次回流提取1-2h。进一步地，所述减压浓缩的真空度为-0.06~-0.08Mpa、温度为55-65℃。进一步地，所述洗脱剂中正丁醇和乙酸乙酯的体积比为2-4:1。进一步地，所述真空干燥是真空度为-0.06~-0.08Mpa、温度为50-60℃下干燥。进一步地，所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速50-100mL/min，压力6-8MPa，进样泵流速10-20mL/min，压力6-8MPa，工作温度40-50℃。进一步地，所述地枫皮有效成分中总皂苷含量为25-32%，总黄酮含量为30-40%。与现有技术相比，本专利技术的优点及有益效果为：1、本专利技术方法地枫皮粗提物经过模拟移动床进行分离提纯，大大提高了地枫皮有效成分的纯度和回收率，其中提取物中总皂苷含量为25-32%，总黄酮含量为30-40%，为地枫皮药物的开发利用提供了有效的途径。2、本专利技术采用模拟移动床是连续式生产，克服了柱层析间歇性生产存在的缺陷，模拟移动床具有生产自动化程度高、工作效率高、成本较低、生产环境安全环保，容易实现工业化生产。3、本专利技术以正丁醇和乙酸乙酯作为流动相，以分子筛作为固定相，可以更好的实现地枫皮有效成分与其他杂质的分离，提高有效成分总皂苷和总黄酮的纯度。4、本专利技术方法具有工艺简单、耗能低、安全环保、成本低廉等优点，容易实现工业化生产，为地枫皮药材的开发利用提供有效的途径。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术方案进一步详细说明，但不限于本专利技术的保护范围。实施例1一种提取地枫皮有效成分的方法，包括以下步骤：（1）将地枫皮10kg粉碎至100目，过筛，每次加入为地枫皮药材重量6倍的乙醇进行回流提取3次，回流提取温度为60℃，第一次回流提取2h，第二次回流提取1.5h，第三次回流提取1h，合并滤液；（2）将步骤（1）的滤液在真空度为-0.06Mpa、温度为60℃减压浓缩成稠膏状，得地枫皮粗提物，在地枫皮粗提物加入正丁醇溶解，配成质量浓度为15%的进样溶液；（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为体积为3:1的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速50mL/min，压力6MPa，进样泵流速15mL/min，压力6MPa，工作温度45℃。（4）将上述洗脱液在真空度为-0.06Mpa、温度为60℃减压浓缩成稠膏状，在真空度为-0.06Mpa、温度为50℃下真空干燥，即得到地枫皮有效成分。本实施例所得的地枫皮有效成分经过HPLC检测，其中总皂苷含量为28.41%，总黄酮含量为37.29%。实施例2一种提取地枫皮有效成分的方法，包括以下步骤：（1）将地枫皮5kg粉碎至100目，过筛，每次加入为地枫皮药材重量5倍的乙醇进行回流提取2次，回流提取温度为55℃，第一次回流提取2h，第二次回流提取1h，第三次回流提取1h，合并滤液；（2）将步骤（1）的滤液在真空度为-0.06Mpa、温度为65℃减压浓缩成稠膏状，得地枫皮粗提物，在地枫皮粗提物加入正丁醇溶解，配成质量浓度为20%的进样溶液；（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为体积为4:1的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速100mL/min，压力8MPa，进样泵流速20mL/min，压力8MPa，工作温度50℃。（4）将上述洗脱液在真空度为-0.06Mpa、温度为65℃减压浓缩成稠膏状，在真空度为-0.06Mpa、温度为60℃下真空干燥，即得到地枫皮有效成分。本实施例所得的地枫皮有效成分经过HPLC检测，其中总皂苷含量为26.07%，总黄酮含量为34.87%。实施例3一种提取地枫皮有效成分的方法，包括以下步骤：（1）将地枫皮5kg粉碎至120目，过筛，每次加入为地枫皮药材重量8倍的乙醇进行回流提取2次，回流提取温度为60℃，第一次回流提取2h，第二次回流提取1.5h，合并滤液；（2）将步骤（1）的滤液在真空度为-0.08Mpa、温度为55℃减压浓缩成稠膏状，得地枫皮粗提物，在地枫皮粗提物加入正丁醇溶解，配成质量浓度为12%的进样溶液；（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为体积为2:1的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速80mL/min，压力7MPa，进样泵流速15mL/min，压力7MPa，工作温度40℃。（4）将上述洗脱液在真空度为-0.068Mpa、温度为55℃减压浓缩成稠膏状，在真空度为-0.08Mpa、温度为55℃下真空干燥，即得到地枫皮有效成分。本实施例所得的地枫皮有效成分经过HPLC检测，其中总皂苷含量为29.74%，总黄酮含量为32.15%。实施例4一种提取地枫皮有效成分的方法，包括以下步骤：（1）将地枫皮10kg粉碎至150目，过筛，每次加入为地枫皮药材重量7倍的乙醇进行回流提取3次，回流提取温度为50℃，第一次回流提取1.5h，第二次回流提取1h，第三次回流提取1h，合并滤液；（2）将步骤（1）的滤液在真空度为-0.06Mpa、温度为60℃减压浓缩成稠膏状，得地枫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取地枫皮有效成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将地枫皮粉碎至100‑150目，过筛，每次加入为地枫皮药材重量5‑8倍的乙醇进行回流提取2‑3次，合并滤液；（2）将步骤（1）的滤液减压浓缩后，得地枫皮粗提物，在地枫皮粗提物加入正丁醇溶解，配成质量浓度为10‑20%的进样溶液；（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；（4）将上述洗脱液再经过减压浓缩，真空干燥，即得到地枫皮有效成分。

【技术特征摘要】
1.一种提取地枫皮有效成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将地枫皮粉碎至100-150目，过筛，每次加入为地枫皮药材重量5-8倍的乙醇进行回流提取2-3次，合并滤液；（2）将步骤（1）的滤液减压浓缩后，得地枫皮粗提物，在地枫皮粗提物加入正丁醇溶解，配成质量浓度为10-20%的进样溶液；（3）将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化，所述移动床的色谱柱填充分子筛树脂，洗脱剂为正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂，得洗脱液；（4）将上述洗脱液再经过减压浓缩，真空干燥，即得到地枫皮有效成分。2.根据权利要求1所述提取地枫皮有效成分的方法，其特征在于：所述的回流提取温度为50-60℃，每次回流提取1-2h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄锁义，林瑶，李津，梁凌玲，夏小燕，黄与路，
申请(专利权)人：右江民族医学院，
类型：发明
国别省市：广西,45