【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于青霉素检测，具体来说涉及一种咔唑基多孔有机框架材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、青霉素是人类最先发现的抗生素，可以有效地抑制和治愈人类和牲畜等的细菌性感染，使其被大量的人工合成并被广泛用于医疗和畜牧业。不幸的是，伴随着人类过度的依赖和泛滥地使用青霉素，许多棘手的问题也逐渐展现，例如：人体的耐药性、超级细菌的出现等。同时，痕量的青霉素在人体、水体、土壤、农副产品中被发现，这些都会进一步危害人体健康和生态环境。在人类医疗使用青霉素中，有接近高达10％的人群对青霉素出现不同程度的过敏反应，轻者出现皮疹、血管性水肿等症状，重者会呼吸困难、血压下降、昏迷和惊厥，如果抢救不及时甚至会失去性命。因此，越来越多的国家开始严格控制抗生素的使用，避免再出现抗生素的滥用以及过度使用等情况发生。在2006年，欧盟颁布禁止将抗生素在农业中应用，以免造成抗生素残留，并伴随食物链进入人体等。2008年日本制定了强制性政策禁止抗生素在饲料中。2015年我国农业部第2292号公告自2015年12月31日起，停止生产用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂。虽然，全世界各国已经陆续颁布法律法规严格规范甚至禁止使用抗生素，但是在江河、农副产品等中仍然可以检测到痕量抗生素的存在，对人体和生态环境具有一定的危害性。基于此，越来越多的检测方法和材料开始着力于实现在多种环境下对痕量抗生素的高灵敏检测。在众多的检测方法中，电化学适配体传感器得到越来越多的关注，由于该方法不仅具有电化学检测方法的快速、灵敏、多种信
2、近些年，多孔有机框架材料作为一类新型的多孔材料得到广泛关注。由于多孔有机框架材料是利用不同的共价键连接有机单体形成的多孔材料，使其具有高比表面积、出色稳定性、良好的可设计性、易于功能化以及丰富的共轭体系等优点。由此可知，多孔有机框架材料可用于修饰工作电极以增加适配体的负载量，从而实现对痕量分析物的高灵敏电化学检测。然而仅有少量的多孔有机框架材料被用于构筑电化学适配体传感器，本领域依然亟需大量的工作以进一步探究多孔有机框架材料的结构与构筑传感器电化学检测性能之间的构-效关系。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种咔唑基多孔有机框架材料。
2、本专利技术的另一目的是提供上述咔唑基多孔有机框架材料的制备方法。
3、本专利技术的另一目的是上述咔唑基多孔有机框架材料构筑的电化学阻抗适配体传感器，该电化学阻抗适配体传感器对于青霉素具有显著的电化学阻抗检测效应。
4、本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现的。
5、一种咔唑基多孔有机框架材料，其结构式如下：
6、
7、上述咔唑基多孔有机框架材料的制备方法，包括：将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪偶联聚合，得到咔唑基多孔有机框架材料。
8、在上述技术方案中，将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪偶联聚合的方法为：将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪均匀分散于二氯甲烷中，在氮气保护下加入无水三氯化铁并均匀混合，在搅拌条件下，于35～40℃保持1～3天，降至室温20～25℃，过滤，洗涤，干燥，得到粉末为所述咔唑基多孔有机框架材料，其中，按物质的量份数计，所述4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的比为(3～4)：1。
9、在上述技术方案中，按物质的量份数计，所述无水三氯化铁和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的比为(15～17)：1。
10、在上述技术方案中，所述2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的物质的量份数和所述二氯甲烷的体积份数的比为1：(160～180)，所述体积份数的单位为ml，所述物质的量份数的单位为mmol。
11、在上述技术方案中，所述咔唑基多孔有机框架材料属于非晶态固态多孔材料，当温度大于400℃时，所述咔唑基多孔有机框架材料开始分解，所述咔唑基多孔有机框架材料的最大的氮气吸附量的平均数为321cm3 g–1，所述咔唑基多孔有机框架材料的比表面积的平均数为626m2 g–1。
12、在上述技术方案中，洗涤采用水，所述干燥在空气中进行。
13、在上述技术方案中，所述降至室温20～25℃为自然降温。
14、上述咔唑基多孔有机框架材料构筑的电化学阻抗适配体传感器。
15、在上述技术方案中，构筑电化学阻抗适配体传感器的方法为：将咔唑基多孔有机框架材料与甲醇混合，得到咔唑基多孔有机框架材料浓度为0.5～0.7mg ml–1的分散液，取分散液置于金电极的表面并于室温下的空气中静置至少10分钟，得到修饰金电极；
16、将修饰金电极置于适配体水溶液中至少5分钟，取出，得到电化学阻抗适配体传感器，其中，适配体水溶液由水和青霉素对应的适配体混合而成，适配体水溶液中适配体的浓度为0.001～0.003ng ml–1。
17、在上述技术方案中，所述电化学阻抗适配体传感器检测青霉素的方法为：将电化学阻抗适配体传感器放入待测溶液中，当待测溶液中含有青霉素时，所述电化学阻抗适配体传感器的阻抗增大。
18、在上述技术方案中，待测溶液中青霉素的浓度检测范围为0.00035～10ng ml–1。
19、上述咔唑基多孔有机框架材料在构筑能够检测青霉素的电化学阻抗适配体传感器中的应用。
20、相比于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
21、1、本专利技术的制备方法操作简便易行，所需设备简单，可重现性好，且制得的咔唑基多孔有机框架材料具有产率高、稳定性好的优点。
22、2、用本专利技术的咔唑基多孔有机框架材料修饰金电极时，咔唑基多孔有机框架材料和金电极作用时间短，最少可以缩短至10min。
23、3、用本专利技术咔唑基多孔有机框架材料构筑的电化学阻抗适配体传感器不但能够检测青霉素，而且青霉素水溶液中的阻抗变化值和青霉素水溶液中青霉素浓度lg值呈现良好的线性关系，即用本专利技术咔唑基多孔有机框架材料构筑的电化学阻抗适配体传感器能够定量检测青霉素水溶液中青霉素的浓度，检测下限为0.35pg ml–1。
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1.一种咔唑基多孔有机框架材料，其特征在于，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述的咔唑基多孔有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括：将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9H-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪偶联聚合，得到咔唑基多孔有机框架材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9H-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪偶联聚合的方法为：将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9H-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪均匀分散于二氯甲烷中，在氮气保护下加入无水三氯化铁并均匀混合，在搅拌条件下，于35～40℃保持1～3天，降至室温20～25℃，过滤，洗涤，干燥，得到粉末为所述咔唑基多孔有机框架材料，其中，按物质的量份数计，所述4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9H-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的比为(3～4)：1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，按物质的量份数计，所述无水三氯化铁和2,4,6-三(9H-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的比为(15～17)：1。p>
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述2,4,6-三(9H-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的物质的量份数和所述二氯甲烷的体积份数的比为1：(160～180)，所述体积份数的单位为mL，所述物质的量份数的单位为mmol。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述咔唑基多孔有机框架材料属于非晶态固态多孔材料，当温度大于400℃时，所述咔唑基多孔有机框架材料开始分解，所述咔唑基多孔有机框架材料的最大的氮气吸附量的平均数为321cm3 g–1，所述咔唑基多孔有机框架材料的比表面积的平均数为626m2 g–1；
7.如权利要求1所述咔唑基多孔有机框架材料或权利要求3所述制备方法获得的咔唑基多孔有机框架材料构筑的电化学阻抗适配体传感器。
8.根据权利要求7所述的电化学阻抗适配体传感器，其特征在于，构筑电化学阻抗适配体传感器的方法为：将咔唑基多孔有机框架材料与甲醇混合，得到咔唑基多孔有机框架材料浓度为0.5～0.7mg mL–1的分散液，取分散液置于金电极的表面并于室温下的空气中静置至少10分钟，得到修饰金电极；
9.根据权利要求7活8所述的电化学阻抗适配体传感器，其特征在于，所述电化学阻抗适配体传感器检测青霉素的方法为：将电化学阻抗适配体传感器放入待测溶液中，当待测溶液中含有青霉素时，所述电化学阻抗适配体传感器的阻抗增大；
10.如权利要求1所述咔唑基多孔有机框架材料在构筑能够检测青霉素的电化学阻抗适配体传感器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种咔唑基多孔有机框架材料，其特征在于，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述的咔唑基多孔有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括：将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪偶联聚合，得到咔唑基多孔有机框架材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪偶联聚合的方法为：将4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪均匀分散于二氯甲烷中，在氮气保护下加入无水三氯化铁并均匀混合，在搅拌条件下，于35～40℃保持1～3天，降至室温20～25℃，过滤，洗涤，干燥，得到粉末为所述咔唑基多孔有机框架材料，其中，按物质的量份数计，所述4,4'-二溴甲基联苯和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的比为(3～4)：1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，按物质的量份数计，所述无水三氯化铁和2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的比为(15～17)：1。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述2,4,6-三(9h-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪的物质的量份数和所述二氯甲烷的体积份数的比为1：...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭锋，田光慧，宗子傲，范传斌，黄桂梅，王俊利，
申请(专利权)人：右江民族医学院，
类型：发明
国别省市：
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