一种利用超声微波预处理促进棉纤维制备碳材料的方法技术

本发明专利技术涉及利用超声微波预处理促进棉纤维制备碳材料的方法，可有效解决能耗高，效率低，不易工业化生产的问题，方法是，将棉纤维置于弱碱水中，进行超声波处理，超声波功率为200‑2000W，时间10‑60min；然后采用微波除去棉纤维表面的果胶，微波功率为200‑2000W，时间为5min‑30min；将微波处理后的棉纤维过滤，然后进行超声水洗，超声功率为200‑1000W，时间5‑30min，重复过滤、洗涤过程，直至溶液呈中性为止；将超声波洗涤后的棉纤维，以固液比1:10‑30、填充度40%‑80%装入高压反应釜中在150℃‑180℃下进行水热碳化3h‑6h，实现对棉纤维制备碳材料的预处理。本发明专利技术方法简单，成本低，易操作使用，效率高，节约能源，是棉纤维制备碳材料上的创新，有显著的经济和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
一种利用超声微波预处理促进棉纤维制备碳材料的方法
本专利技术涉及纺织材料，特别是一种利用超声微波预处理促进棉纤维制备碳材料的方法。
技术介绍
棉纤维是最主要的纺织材料之一，全球年均被废弃掉的棉纺织品达2400万吨以上，综合利用率不足1%，造成严重的资源浪费和环境污染。碳微球材料是一种性能优异的材料，可应用于吸附脱除、纳微米碳材料、电池电极等诸多方面。目前，以棉纤维为原料制备碳微球材料的研究，是通过材料预处理，水热法纤维素降解、葡萄糖脱水碳化实现的。棉纤维的主要成分为纤维素，但其外层的果胶、蜡质等杂质的存在使内部的纤维素难以与溶剂直接接触，严重影响了降解、碳化反应的进行。同时碳化反应的需要240℃以上高温、4MPa以上高压的密闭环境，反应条件苛刻，能耗高、效率低。超声波拥有机械、空化和热三大效应，可在水相介质中产生物理的和化学的变化，从而产生一系列的力学、化学和热力学作用。如机械效应可以使物料表面产生撕裂、位移等作用，利于溶剂的扩散；空化效应产生的空化气泡破裂产生微射流的同时，可以形成局部高温高压的环境，可以促进纤维素的降解，从而使反应高效彻底的进行，缩短了反应时间、提高了工作效率。微波具有的独特热效应是从物质分子内部发出的，称为“内加热”，相比较而言，传统的加热是依赖外界热源提供热量，对物质进行加热，即所谓的“外加热”。与之相比，“内加热”加热速度更快，受热更均匀，也能显著提高化学反应的反应速度。现传统技术采用碱性蒸煮或果胶酶酶解的方法对棉纤维原料进行预处理，以去除果胶、蜡质等杂质，使得纤维素纯化。但碱性蒸煮使用大量化学品，其处理方式是粗放式的，即将所有杂质溶解后才将纤维素暴露出来，造成产品得率降低，污染负荷较大。酶解方式缺点是处理时间长，并且往往需要配合化学品蒸煮反应。同时高温高压的过程中，利用高温高压（240℃以上、4MPa以上）的反应条件进行水热碳化，并且需要时间较长，一般需要6-8小时以上。反应条件要求苛刻，能耗高、效率低，难以进行工业化生产。那么能否将超声、微波技术有机结合在一起，用于预处理促进棉纤维制备碳材料，提高制碳效率，降低能耗，节约资源至今未见有公开报导。
技术实现思路
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的就是提供一种利用超声微波预处理促进棉纤维制备碳材料的方法，可有效解决能耗高，效率低，不易工业化生产的问题。本专利技术解决的技术方案是，包括以下步骤：（1）、棉纤维超声波处理：将棉纤维置于弱碱水中，进行超声波处理，超声波功率为200-2000W，超声时间10-60min；所述的弱碱水是由重量百分比计的：碱1-8%和水92-99%混合均匀制成；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的棉纤维在弱碱水中的加入固液比为1︰5-30；（2）、微波处理：将超声波处理后的棉纤维采用微波除去棉纤维表面的果胶，微波功率为200-2000W，时间为5min-30min；（3）、超声波洗涤：将微波处理后的棉纤维过滤，然后进行超声水洗，超声功率为200-1000W，每次水洗时间5-30min，重复过滤、洗涤过程，直至溶液呈中性为止；（4）、棉纤维碳化：将超声波洗涤后的棉纤维，以固液比1:10-30、填充度40%-80%装入高压反应釜中在150℃-180℃下进行水热碳化3h-6h，实现对棉纤维制备碳材料的预处理。本专利技术方法简单，成本低，易操作使用，效率高，节约能源，是棉纤维制备碳材料上的创新，有显著的经济和社会效益。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的具体实施方式作详细说明。本专利技术在具体实施中，可由以下实施例给出：实施例1本专利技术所述的棉纤维制备碳材料的预处理包括以下步骤：（1）、棉纤维超声波处理：将棉纤维置于弱碱水中，进行超声波处理，超声波功率为300W，超声时间55min；所述的弱碱水是由重量百分比计的：氢氧化钾5%和水95%混合均匀制成；所述的棉纤维在弱碱水中的加入固液比为1︰10；（2）、微波处理：将超声波处理后的棉纤维采用微波除去棉纤维表面的果胶，微波功率为300W，时间为28min；（3）、超声波洗涤：将微波处理后的棉纤维过滤，然后进行超声水洗，超声功率为300W，每次水洗时间28min，重复过滤、洗涤过程，直至溶液呈中性为止；（4）、棉纤维碳化：将超声波洗涤后的棉纤维，以固液比1:15、填充度60%装入高压反应釜中在160℃下进行水热碳化4h，实现对棉纤维制备碳材料的预处理。实施例2本专利技术在具体实施中，所述的棉纤维制备碳材料的预处理包括以下步骤：（1）、棉纤维超声波处理：将棉纤维置于弱碱水中，进行超声波处理，超声波功率为1100W，超声时间35min；所述的弱碱水是由重量百分比计的：氢氧化钠6%和水94%混合均匀制成；所述的棉纤维在弱碱水中的加入固液比为1︰25；（2）、微波处理：将超声波处理后的棉纤维采用微波除去棉纤维表面的果胶，微波功率为1100W，时间为18min；（3）、超声波洗涤：将微波处理后的棉纤维过滤，然后进行超声水洗，超声功率为600W，每次水洗时间18min，重复过滤、洗涤过程，直至溶液呈中性为止；（4）、棉纤维碳化：将超声波洗涤后的棉纤维，以固液比1:20、填充度60%装入高压反应釜中在180℃下进行水热碳化3h，实现对棉纤维制备碳材料的预处理。实施例3本专利技术在具体实施中，所述的棉纤维制备碳材料的预处理包括以下步骤：（1）、棉纤维超声波处理：将棉纤维置于弱碱水中，进行超声波处理，超声波功率为1800W，超声时间15min；氢氧化钠2%和水98%混合均匀制成；所述的棉纤维在弱碱水中的加入固液比为1︰10；（2）、微波处理：将超声波处理后的棉纤维采用微波除去棉纤维表面的果胶，微波功率为1800W，时间为10min；（3）、超声波洗涤：将微波处理后的棉纤维过滤，然后进行超声水洗，超声功率为900W，每次水洗时间10min，重复过滤、洗涤过程，直至溶液呈中性为止；（4）、棉纤维碳化：将超声波洗涤后的棉纤维，以固液比1:28、填充度45%装入高压反应釜中在150℃下进行水热碳化6h，实现对棉纤维制备碳材料的预处理。由上述可以看出，本专利技术采用超声波技术提高弱碱水解处理棉纤维的效率，其原理主要是利用了超声波的机械效应，对原材料表面的杂质进行破坏、撕裂，使碱液快速扩散进入，并利用空化气泡的微射流进一步将纤维和果胶等杂质分开，降低反应时间，提高杂质去除率。采用微波技术协同去除棉纤维表面的果胶，其原理主要是利用了微波技术使得分子内部产生高能热量，即内加热，这样的加热方式更均匀，温度更高，使得溶剂性质及整个反应体系变化，从而加速反应过程，提高反应效率，高温也使得高聚合度的果胶更易溶解。经超声波和微波预处理后，明显降低了棉纤维的碳化温度，即最低初始碳化温度由原来的220-260℃降到150-180℃，时间缩短为3-6小时，碳化条件明显降低，使得放大生产易于实现。同时，因为超声-微波协同高效作用，使得反应所用的碱量减少，棉纤维碳材料得率提高，污染负荷也明显降低，成本低，节约能源，生产效率高，经实地应用和测试，成本降低30-50%，节约能源1倍以上，生产效率提高40-60%，有显著的经济和社会效益。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用超声微波预处理促进棉纤维制备碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、棉纤维超声波处理：将棉纤维置于弱碱水中，进行超声波处理，超声波功率为200‑2000W，超声时间10‑60min；所述的弱碱水是由重量百分比计的：碱1‑8%和水92‑99%混合均匀制成；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的棉纤维在弱碱水中的加入固液比为1︰5‑30；（2）、微波处理：将超声波处理后的棉纤维采用微波除去棉纤维表面的果胶，微波功率为200‑2000W，时间为5min‑30min；（3）、超声波洗涤：将微波处理后的棉纤维过滤，然后进行超声水洗，超声功率为200‑1000W，每次水洗时间5‑30min，重复过滤、洗涤过程，直至溶液呈中性为止；（4）、棉纤维碳化：将超声波洗涤后的棉纤维，以固液比1:10‑30、填充度40%‑80%装入高压反应釜中在150℃‑180℃下进行水热碳化3h‑6h，实现对棉纤维制备碳材料的预处理。

【技术特征摘要】
1.一种利用超声微波预处理促进棉纤维制备碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、棉纤维超声波处理：将棉纤维置于弱碱水中，进行超声波处理，超声波功率为200-2000W，超声时间10-60min；所述的弱碱水是由重量百分比计的：碱1-8%和水92-99%混合均匀制成；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的棉纤维在弱碱水中的加入固液比为1︰5-30；（2）、微波处理：将超声波处理后的棉纤维采用微波除去棉纤维表面的果胶，微波功率为200-2000W，时间为5min-30min；（3）、超声波洗涤：将微波处理后的棉纤维过滤，然后进行超声水洗，超声功率为200-1000W，每次水洗时间5-30min，重复过滤、洗涤过程，直至溶液呈中性为止；（4）、棉纤维碳化：将超声波洗涤后的棉纤维，以固液比1:10-30、填充度40%-80%装入高压反应釜中在150℃-180℃下进行水热碳化3h-6h，实现对棉纤维制备碳材料的预处理。2.根据权利要求1所述的利用超声微波预处理促进棉纤维制备碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、棉纤维超声波处理：将棉纤维置于弱碱水中，进行超声波处理，超声波功率为300W，超声时间55min；所述的弱碱水是由重量百分比计的：氢氧化钾5%和水95%混合均匀制成；所述的棉纤维在弱碱水中的加入固液比为1︰10；（2）、微波处理：将超声波处理后的棉纤维采用微波除去棉纤维表面的果胶，微波功率为300W，时间为28min；（3）、超声波洗涤：将微波处理后的棉纤维过滤，然后进行超声水洗，超声功率为300W，每次水洗时间28min，重复过滤、洗涤过程，直至溶液呈中性为止；（4）、棉纤维碳化：将超声波洗涤后的棉纤维，以固液比1:15、填充度60%装入高压反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洁，徐明，
申请(专利权)人：河南华禹环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41