无烟煤掺氮活性炭及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种无烟煤掺氮活性炭及其制备方法，包括以下步骤：首先将除去杂质的无烟煤粉碎成粉末，将粉末干燥；干燥后的无烟煤粉末与活化剂混合均匀后转移到石英管中，通入氮气或惰性气体清洗石英管和样品，随后在石英管内通入氮源，然后进行碳化处理和活化处理得到掺氮活性炭；将上述掺氮活性炭用稀盐酸洗涤，干燥得到无烟煤掺氮活性炭产品；本发明专利技术以传统煤炭经过简单工业化处理获得高品质掺氮活性炭，制备的掺氮活性炭可以应用在超级电容器领域等储能领域，且本发明专利技术采用的过程简单，设备要求低，保证了材料是能够大规模工业化生产的，而且原料品质稳定可靠，一致性好，制备方法简单，成本低。

Nitrogen doped activated carbon in anthracite coal and its preparation method

The invention provides a nitrogen doped activated carbon anthracite and its preparation method, which comprises the following steps: firstly, removing impurities of anthracite is crushed into powder, the powder drying; anthracite powder after drying and activating agent mixed evenly and then transferred to the quartz tube, introducing nitrogen or inert gas cleaning quartz tube and sample, then in the the quartz tube into the nitrogen source, then processed and activated by nitrogen doped activated carbon carbide; the nitrogen doped activated carbon is washed with dilute hydrochloric acid, dried anthracite nitrogen doped activated carbon products; the invention uses traditional coal after simple processing industrialization to obtain high-quality nitrogen doped activated carbon, nitrogen doped activated carbon preparation can be used in the field of super capacitors and other energy storage areas, and the invention has the advantages of simple process, low equipment requirements, ensure the material is capable of large-scale industrial production, And the quality of raw materials is stable, reliable, good consistency, simple preparation method and low cost.

【技术实现步骤摘要】
无烟煤掺氮活性炭及其制备方法
本专利技术涉及煤基活性炭
，具体涉及一种无烟煤掺氮活性炭及其制备方法。
技术介绍
目前煤炭资源主要还是用于传统燃料，传统燃料资源也是造成全球温室效应的加剧主要原因，随着全球环境整治，新能源的发展与开发，将煤炭开发为一种新型的环保材料是一个势在必行的趋势。随着新能源与储能行业的快速发展，煤基活性炭是一个较为不错的选择。目前的煤基活性炭的开发已经得到了科研工作者的广泛关注，将原煤进行筛选清洗后晶向热加工处理得到的煤基活性炭具有超高的比表面积，对一些气体、液体中的有机物或者无机物具有超强的吸附能力，同时具有良好的物理化学稳定性，良好的机械强度，耐酸、耐碱和耐热，不溶于有机溶剂和水，可以作为很多物质的吸附剂，并且可以重复使用。煤基活性炭相对于其他碳材料，如木材、果壳、椰壳、核桃壳、杏壳、枣壳等也具有明显的优势，特别是本专利技术选用的无烟煤具有非常高的碳含量，在活性炭的制备过程中产品收率很高，有利于工业化生产。目前活性炭的加工方式普遍采用传统加热方式，将原料与活化剂按照一定的比例进行混合后进行加热，并需要长时间保持温度，这种制备活性炭的方式反应时间较长，并且耗能大，不利于工业化大规模生产。微波技术作为一种新型的加热技术有着传统加热不可比拟的优势，传统加热方式是通过外部热源对材料进行逐步升温，为了避免加热过程中材料结构破坏，加热速度往往不能过快，也不能对统一反应装置内混合物各组分进行选择性加热，但是微波加热就可以避免这些问题。由于微波加热是物质电磁场中本身介质损耗而引起的体积加热，因此可实现分子水平搅拌，加热更加均匀，而且由于不同材料分子结构不同，微波加热还具有选择加热的特点。在加热过程中，微波的功率可以根据需要快速调节、便于控制、加热速度快、热效率高，是工业化自动生产的最佳选择。活性炭的用途主要由其比表面积以及成分组成决定，目前煤基活性炭品种单一，用途有待进一步开发。
技术实现思路
针对传统煤炭化石燃料对全球气候变暖造成的影响以及空气污染等问题，本专利技术的目的在于开发出一种以无烟煤为原料制备的活性炭材料，将传统煤炭行业与新能源行业有机的结合起来，以无烟煤以及活化剂和氮源为原料，控制制备条件制备出一种高品质无烟煤掺氮活性炭。为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：一种无烟煤掺氮活性炭的制备方法，包括以下步骤：(1)首先将除去杂质的无烟煤粉碎成粉末，然后将粉末干燥；(2)干燥后的无烟煤粉末与活化剂混合均匀后转移到石英管中，无烟煤粉末与活化剂质量比为1:(1-4)；(3)通入氮气或惰性气体清洗石英管和样品，随后在石英管内通入氮源，然后进行碳化处理和活化处理得到掺氮活性炭；(4)将上述掺氮活性炭用稀盐酸充分洗涤，再用水多次洗涤，最后干燥得到无烟煤掺氮活性炭产品。作为优选方式，步骤(1)中无烟煤粉末粉碎后其粒径小于800微米，干燥温度为80-120℃，干燥时间为8-15小时。作为优选方式，步骤(2)的活化剂包括氢氧化钾、氯化锌、氯化铁、氢氧化钠中至少一种。作为优选方式，步骤(2)无烟煤粉末与活化剂混合的过程中加入水得到浆料，其中活化剂与水的质量比例1:1，得到的浆料于60℃蒸发3-6小时出去大部分水分，再将浆料于80℃干燥24小时，然后转移到石英管中。作为优选方式，步骤(3)使用的氮源为氨气、氮化镁至少一种。作为优选方式，步骤(3)用微波辐照进行活化处理，微波辐照功率为400-1200W，微波辐照的时间为6-20分钟。作为优选方式，步骤(3)活化处理与碳化处理同时进行，碳化温度为500-1200℃。作为优选方式，步骤(4)掺氮活性炭使用浓度为0.8-1.6mol/升的盐酸洗涤，洗涤时间为10-20小时，洗涤温度为50-70℃，再用水多次洗涤，洗涤后的干燥温度为70-120℃，干燥时间大于10小时。作为优选方式，步骤(1)之前收集干净的无烟煤原料，先将无烟煤进行粉碎到0.2cm粒径后在进行球磨，使其粒径更小，便于与活化剂进行充分混合。本专利技术方法得到的无烟煤掺氮活性炭产率为47.1％～75.3％。为实现上述专利技术目的，本专利技术还提供一种上述制备方法得到的无烟煤掺氮活性炭。所得的无烟煤掺氮活性炭对亚甲基蓝的吸附量在340.9mg/g～1233.5mg/g，碘吸附量为34.5mg/g～146.8mg/g；无烟煤掺氮活性炭BET比表面积为779.85m2/g～1750m2/g，总孔容为0.401cm3/g～0.589cm3/g，平均孔径为1-9nm。本专利技术在采用新型微波加热法合成煤基活性炭的同时使用氮气进行氮掺杂，获得氮掺杂煤基活性炭，使其有望用于超级电容器领域提高电容器的储能性能。本专利技术经传统煤炭经过简单工业化处理获得高品质掺氮活性炭，将活性炭应用超级电容器领域，经传统能源与新能源有机结合在一起，实现了绿色可持续发展的产业链，且本专利技术采用的实验过程简单，设备要求低，保证了材料是能够大规模工业化生产的。本专利技术一种掺氮无烟煤活性炭制备方法，与现有煤基活性炭材料相比，其突出的特点和优异的效果在于：1.本专利技术以传统煤炭经过简单工业化处理获得高品质掺氮活性炭，制备的掺氮活性炭可以应用在超级电容器领域等储能领域，经传统能源与新能源有机结合在一起，实现了绿色可持续发展的产业链，且本专利技术采用的实验过程简单，设备要求低，保证了材料是能够大规模工业化生产的。2.本专利技术的制备原料来源为传统化石燃料，但是化石燃料的直接燃烧会引起一系列环保问题，但是通过本专利技术可以避免这一问题的产生，而且原料品质稳定可靠，一致性好，制备方法简单，成本低，制备技术简单，可实施性强，工业化难度小，可以实现大规模生产。附图说明图1为本专利技术制备的掺氮无烟煤活性炭的SEM图。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。实施例1一种无烟煤掺氮活性炭的制备方法，包括以下步骤：(1)收集干净的无烟煤原料，除去杂质，将无烟煤粉碎成粉末，粉碎后其粒径小于800微米，便于与活化剂进行充分混合，然后将粉末干燥；干燥温度为80℃，干燥时间为8小时。(2)干燥后的无烟煤粉末与活化剂混合，活化剂为氢氧化钾，无烟煤粉末与活化剂质量比为1:1；混合的过程中加入水得到浆料，其中活化剂与水的质量比例1:1，得到的浆料于60℃蒸发3小时出去大部分水分，再将浆料于80℃干燥24小时，混合均匀后转移到石英管中。(3)通入氮气清洗石英管和样品，随后在石英管内通入氮源氨气，然后进行碳化处理和活化处理得到掺氮活性炭；用微波辐照进行活化处理，微波辐照功率为400W，微波辐照的时间为6分钟，活化处理与碳化处理同时进行，碳化温度为500℃。(4)将上述掺氮活性炭用浓度为0.8mol/升的盐酸洗充分洗涤，洗涤时间为10小时，洗涤温度为50℃，再用水多次洗涤，然后干燥，干燥温度为70℃，干燥时间大于10小时，得到无烟煤掺氮活性炭产品。本专利技术方法得到的无烟煤掺氮活性炭产率为47.1％～75.3％。所得的无烟煤掺氮活性炭对亚甲基蓝的吸附量在340.9mg/g～1233.5mg/g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无烟煤掺氮活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先将除去杂质的无烟煤粉碎成粉末，然后将粉末干燥；(2)干燥后的无烟煤粉末与活化剂混合均匀后转移到石英管中，无烟煤粉末与活化剂质量比为1:(1‑4)；(3)通入氮气或惰性气体清洗石英管和样品，随后在石英管内通入氮源，然后进行碳化处理和活化处理得到掺氮活性炭；(4)将上述掺氮活性炭用稀盐酸充分洗涤，再用水多次洗涤，最后干燥得到无烟煤掺氮活性炭产品。

【技术特征摘要】
1.一种无烟煤掺氮活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先将除去杂质的无烟煤粉碎成粉末，然后将粉末干燥；(2)干燥后的无烟煤粉末与活化剂混合均匀后转移到石英管中，无烟煤粉末与活化剂质量比为1:(1-4)；(3)通入氮气或惰性气体清洗石英管和样品，随后在石英管内通入氮源，然后进行碳化处理和活化处理得到掺氮活性炭；(4)将上述掺氮活性炭用稀盐酸充分洗涤，再用水多次洗涤，最后干燥得到无烟煤掺氮活性炭产品。2.根据权利要求1所述的一种无烟煤掺氮活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中无烟煤粉末粉碎后其粒径小于800微米，干燥温度为80-120℃，干燥时间为8-15小时。3.根据权利要求1所述的一种无烟煤掺氮活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)的活化剂包括氢氧化钾、氯化锌、氯化铁、氢氧化钠中至少一种。4.根据权利要求1所述的一种无烟煤掺氮活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)无烟煤粉末与活化剂混合的过程中加入水得到浆料，其中活化剂与水的质量比例1:1，得到的浆料于60℃蒸发3-6小时出去大部分水分，再将浆料于80℃干燥24小时，然后转移到石英管中。5.根据权利要求1所述的一种无烟煤掺氮活性炭的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴孟强，陈治，徐自强，陈诚，冯婷婷，李文磊，郭豪，单双，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51