一种银‑氧化铜复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银‑氧化铜复合材料的制备方法，包括：(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有还原剂的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；(2)将一定浓度硝酸铜溶液加入上述银溶胶中，在搅拌的条件下，加入碱溶液调节pH值为10～12，得到银‑氢氧化铜溶胶；(3)将上述银‑氢氧化铜溶胶于室温下陈化5～8h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于300～500℃条件下煅烧2～3h，得到银‑氧化铜复合材料。本发明专利技术中，制备工艺简单、成本低，采用该方法制备得到的银‑氧化铜复合材料中，颗粒分散均匀，其催化性能明显优于纯氧化铜。

A preparation method of silver copper oxide composite material

The invention discloses a preparation method, silver copper oxide composite includes: (1) the silver nitrate solution by dropping the adding reducing agent containing alcohol solution, the stirring, light and airtight conditions, from 30 to 60 DEG C water bath reaction under the conditions of 6 ~ 72h. Get the silver sol; (2) a certain concentration of copper nitrate solution into the silver sol, under the stirring condition, adding alkali solution to adjust the pH value of 10 ~ 12, obtained silver copper hydroxide sol; (3) the silver copper hydroxide sol at room temperature aging 5 ~ 8h, filtering, using anhydrous ethanol and deionized water washed 3 to 5 times, dry, in 300 ~ 500 degrees under the conditions of calcination of 2 ~ 3H, obtained silver copper oxide composite. In the invention, the preparation process is simple, low cost, silver copper oxide composite material prepared by adopting the method of uniform distribution of particles, the catalytic performance was better than that of pure copper oxide.

【技术实现步骤摘要】
一种银-氧化铜复合材料的制备方法
本专利技术涉及材料
，特别是涉及一种银-氧化铜复合材料的制备方法。
技术介绍
贵金属掺杂在复合材料表面会形成肖特基势垒从而抑制其空穴复合。因此，贵金属的掺杂是提升复合材料催化活性、吸附活性等化学活性的重要手段。目前主要研究的是Pt、Au、Ag、Pd等贵金属。其中，Ag以其成本低、生物毒性小、不溶于水、不与氧化剂反应、催化性能好等优点而被广泛应用。由于纳米氧化铜与普通氧化铜相比，在磁性、光吸收、化学活性、热阻、催化剂和熔点方面表现出奇特的物理和化学性能。因此，纳米氧化铜在催化、超导、陶瓷等领域得到了广泛的应用，从而引起了研究者的关注。但是，目前国内外关于负载银的氧化铜复合材料的报道还很罕见。虽然制备银金属纳米颗粒的方法很多，但是由于纳米尺寸的金属颗粒具有较高的比表面积，容易发生聚集，所以如何保持其稳定性一直是比较困难的问题。纳米氧化铜的制备也有许多方法，但一般都存在工艺条件苛刻、工业流程长，或制备过程中颗粒易团聚、制备成本高昂等缺陷。因此寻找一种高效、清洁、绿色的银负载的氧化铜复合材料的合成方法具有重要的现实意义。为此，有必要针对上述问题，提出一种银-氧化铜复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种银-氧化铜复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种银-氧化铜复合材料的制备方法，包括：(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有还原剂的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；(2)将一定浓度硝酸铜溶液加入上述银溶胶中，在搅拌的条件下，加入碱溶液调节pH值为10～12，得到银-氢氧化铜溶胶；(3)将上述银-氢氧化铜溶胶于室温下陈化5～8h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于300～500℃条件下煅烧2～3h，得到银-氧化铜复合材料。优选的，步骤(1)中，所述还原剂选自甲醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖中的一种。优选的，步骤(1)中，所述滴加速度为每秒1滴。优选的，步骤(2)中，所述硝酸银溶液的制备方法包括：将0.001～0.01mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.001～0.01mol/L的硝酸银溶液。优选的，步骤(2)中，所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。优选的，所述硝酸银与所述硝酸铜的摩尔比为1:15～25。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术中，制备工艺简单、成本低，采用该方法制备得到的银-氧化铜复合材料中，颗粒分散均匀，其催化性能明显优于纯氧化铜。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。本专利技术公开一种银-氧化铜复合材料的制备方法，包括：(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有还原剂的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；(2)将一定浓度硝酸铜溶液加入上述银溶胶中，在搅拌的条件下，加入碱溶液调节pH值为10～12，得到银-氢氧化铜溶胶；(3)将上述银-氢氧化铜溶胶于室温下陈化5～8h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于300～500℃条件下煅烧2～3h，得到银-氧化铜复合材料。上述步骤(1)中，所述还原剂选自甲醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖中的一种，优选的，所述还原剂选自葡萄糖。上述步骤(1)中，所述滴加速度为每秒1滴。上述步骤(2)中，所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，优选的，所述碱溶液选自氨水溶液。上述步骤中，所述硝酸银与所述硝酸铜的摩尔比为1:15～25，优选的，所述硝酸银与所述硝酸铜的摩尔比为1:20。在一实施例中，所述硝酸银溶液的制备方法包括：将0.001～0.01mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.001～0.01mol/L的硝酸银溶液。实施例1、制备硝酸银溶液将0.005mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.005mol/L的硝酸银溶液。2、制备银-氧化铜复合材料(1)将硝酸银溶液以每秒一滴的滴加速度加入含有还原剂葡糖糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于40℃水浴条件下反应36h，得到银溶胶；(2)将一定浓度硝酸铜溶液加入上述银溶胶中，在搅拌的条件下，加入氨水溶液调节pH值为11，得到银-氢氧化铜溶胶；(3)将上述银-氢氧化铜溶胶于室温下陈化6h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于400℃条件下煅烧2.5h，得到银-氧化铜复合材料。上述步骤中，所述硝酸银与所述硝酸铜的摩尔比为1:20。上述实施例中的制备方法简单、成本低，根据上述实施例中的方法制备得到的银-氧化铜复合材料中，银粒子能够均匀地分散在氧化铜颗粒中，采用本专利技术中的复合材料对双氧水进行催化分解实验可知，该银-氧化铜复合材料的催化性能明显优于纯氧化铜的催化性能。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银‑氧化铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有还原剂的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；(2)将一定浓度硝酸铜溶液加入上述银溶胶中，在搅拌的条件下，加入碱溶液调节pH值为10～12，得到银‑氢氧化铜溶胶；(3)将上述银‑氢氧化铜溶胶于室温下陈化5～8h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于300～500℃条件下煅烧2～3h，得到银‑氧化铜复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种银-氧化铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有还原剂的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；(2)将一定浓度硝酸铜溶液加入上述银溶胶中，在搅拌的条件下，加入碱溶液调节pH值为10～12，得到银-氢氧化铜溶胶；(3)将上述银-氢氧化铜溶胶于室温下陈化5～8h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于300～500℃条件下煅烧2～3h，得到银-氧化铜复合材料。2.根据权利要求1所述的银-氧化铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原剂选自甲醛、甲酸、甲酸酯、葡萄...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆伟，
申请(专利权)人：张家港市汇鼎新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32