维拉佐酮及其杂质的液相分析方法技术

本发明专利技术属分析化学领域，本发明专利技术公开了一种用液相色谱法分离测定维拉佐酮及其杂质的方法，该方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液‑有机相为流动相，可以定量测定维拉佐酮及其杂质的含量，从而有效控制维拉佐酮的质量。本发明专利技术方法专属性强，准确度高，操作简便。

A liquid phase analysis method for Vera R and its impurities

The invention belongs to the field of chemical analysis, the invention discloses a liquid chromatography method for the determination of Vera R and its impurities, the octyl silane bonded silica as chromatographic packing, with a certain percentage of buffer solution organic phase as the mobile phase, can determine the content of Vera R and the impurity quantity the quality, in order to effectively control the vilazodone. The method of the invention has strong specificity, high accuracy and easy operation.

【技术实现步骤摘要】
维拉佐酮及其杂质的液相分析方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及液相色谱分离测定维拉佐酮及其杂质的方法。
技术介绍
维拉佐酮，英文名vilazodone，是一个苯并呋喃衍生物，其化学名为5-[4-[4-(3-丁基-5-氰基)吲哚]-1-哌嗪]苯并呋喃-2-甲酰胺，最初由MerckKGaA公司研制，是5-HT能双重作用的抗抑郁剂，它既有对5-HT有选择性的再摄取抑制作用，又对5-HT1A受体有部分激活作用，也是第一个吲哚烷基胺类新型抗抑郁药。维拉佐酮独特的作用机制，快速而明确的临床疗效，较少的性功能方面的副作用，较传统的SSRI类抗抑郁剂有着更好的前景。对于合成、运输和贮存维拉佐酮过程中引入的杂质，在原料药中是需要进行质量控制的，因此，实现维拉佐酮及其杂质的分离，在维拉佐酮质量控制方面具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种分析维拉佐酮纯度以及分离其杂质的方法，从而实现维拉佐酮与其杂质的分离和测定，从而保证维拉佐酮的纯度，实现其终产品原料药的质量控制。本专利技术所述的用液相色谱法分析维拉佐酮的纯度以及分离其杂质的方法，是采用辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。上述所说的色谱柱以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，选自ES的色谱柱8。上述所说的有机相选自以下化合物：甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇，优选为丙醇。上述所说的方法，其流动相缓冲盐溶液-有机相采用梯度洗脱。上述所说的方法中，缓冲盐溶液选自磷酸盐、甲酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐，优选磷酸盐，优选为磷酸二氢钾，pH值优选为3其中缓冲盐溶液中包含的缓冲盐浓度为0.01～0.1mol/L，优选浓度为0.05mol/L。本专利技术所述的分离测定方法，可按照以下方法实现：1)取维拉佐酮样品适量，用丙醇或流动相溶解样品，配制成每1mL含维拉佐酮0.1～1.5mg的样品溶液；2)设置流动相流速为0.5～1.5mL/min，流动相流速优选1.0mL/min，检测波长为210～250nm，检测波长优选220nm，柱温箱温度为20～50℃，柱温箱温度优选25℃；3)取1)的样品溶液10～50μL，注入液相色谱仪，完成维拉佐酮与其杂质的分离测定。其中：高效液相色谱仪的型号，无特别要求，本专利技术采用的色谱仪为岛津：LC-20AT，CBM-20A，SIL-20AC，SPD-M20A，CTO-10ASvp色谱柱：C8（ES，250×4.6mm，5μm）流动相：A：0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液（称取磷酸二氢钾2.72g，加水溶解并定容至1000mL，用稀磷酸调pH值至3）；B：丙醇；采用梯度洗脱；流速：1.0mL/min检测波长：220nm柱温：25℃进样体积：10μL。本专利技术采用C8（ES，250×4.6mm，5μm），采用特定的分析条件，能够有效的分离维拉佐酮及其杂质。本专利技术解决了维拉佐酮及其杂质的分离测定问题，从而确保了维拉佐酮原料药的质量可控。附图说明图1为实施例1时维拉佐酮及其杂质HPLC图。具体实施方式以下实施例用于进一步理解本专利技术，但不限于本实施的范围。实施例1仪器与条件：高效液相色谱仪：岛津：LC-20AT，CBM-20A，SIL-20AC，SPD-M20A，CTO-10ASvp；色谱柱：C8（ES，250×4.6mm，5μm）流动相：A相：0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液（称磷酸二氢钾2.72g，加水溶解并定容至1000mL，用稀磷酸调pH值至3），B相：丙醇，采用梯度洗脱；T(min)03565758090B%203060602020流速：1.0mL/min检测波长：220nm柱温：25℃进样体积：10μL。实验步骤：取维拉佐酮及其杂质适量，分别用丙醇溶解样品，配制成含维拉佐酮及其杂质约0.5mg/mL的样品溶液。按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果见图1，图1中保留时间13.335min的色谱峰为维拉佐酮，其余色谱峰为维拉佐酮各杂质的色谱峰。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱分离测定维拉佐酮及其杂质的方法，其特征在于：辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液‑有机相为流动相。

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱分离测定维拉佐酮及其杂质的方法，其特征在于：辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自ES的色谱柱。3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相为丙醇。4.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液选自以下缓冲盐磷酸盐。5.根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液中所含缓冲盐的浓度优选0.05mol/L。6.根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液中缓冲盐优选磷酸盐,缓冲液的pH值优选为3。7.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：严洁，
申请(专利权)人：天津市汉康医药生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12