生产金属的方法技术

一种生产适于还原成金属的非金属原料粉末的方法，包括以下步骤：使液体与固体金属氧化物颗粒合并以形成混合物，使所述混合物经历高剪切混合以形成金属氧化物和液体的液体悬浮体，以及使用流化床喷雾造粒工艺干燥液体悬浮体以使多个颗粒生长以形成非金属原料粉末。该方法允许原料粉末生长至期望的粒径。该方法允许生产具有可控组成的原料粉末。

The method of producing metal

A production method suitable for reducing non-metallic materials and metal powder, which comprises the following steps: the liquid and solid metal oxide particles are combined to form a mixture of liquid suspension of the mixture through a high shear mixing to form a metal oxide and liquid, and the use of fluidized bed spray granulation drying process in liquid suspension to make multiple particle growth to form a non metal powder. This method allows the raw powder to grow to the desired particle size. This method allows the production of a controllable composition of raw material powder.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产金属的方法本专利技术涉及生产用于还原成金属的原料粉末的方法、原料粉末、以及通过原料粉末的还原来生产金属的方法。本专利技术可能特别有利于生产金属合金，例如金属合金粉末或金属间化合物粉末。
技术介绍
本专利技术涉及形成原料粉末的方法以及通过还原原料粉末来形成金属的金属形成方法。近年来，通过直接还原固体原料(例如金属氧化物原料)来直接生产金属受到了极大关注。一种这样的直接还原工艺为剑桥(Cambridge)电分解工艺(如WO99/64638中所述)。在FFC工艺中，固体化合物(例如金属氧化物)被布置成与包含熔融盐的电解池内的阴极接触。在电池的阴极和阳极间施加电势使得化合物被还原。在FCC工艺中，生产固体化合物的电势低于熔融盐中的阳离子的析出电势。已经提出了用于以阴极连接的固体非金属化合物的形式还原原料的另一些还原方法，例如WO03/076690中描述的polarTM工艺和WO03/048399中描述的工艺。还可以通过金属热工艺(例如EP1445350中描述的熔融盐钙热工艺)来直接还原非金属化合物，例如金属氧化物。FFC工艺和其他固态电解还原工艺的常规实施通常包括多孔预成型体或前体形式的原料的生产，所述多孔预成型体由待还原的固体非金属化合物的烧结粉末制成。然后小心地使多孔预成型体与阴极连接以使还原能够发生。一旦将多个预成型体与阴极连接，可将阴极沉入熔融盐中并且可使预成型体还原。WO2013/050772公开了用于生产金属粉末的方法，其包括以下步骤：将一定量的包含多个非金属颗粒的原料布置在电解池内，以及在阴极和阳极之间施加电势以使原料还原成金属粉末。WO2013/050772的原料粉末公开为来源于碎石或矿物、或者来源于天然存在的沙子的非金属颗粒。通常，原料粉末需要进行筛选，例如进行筛分以选择具有期望的平均颗粒直径或期望的粒径分布的非金属颗粒部分。已存在许多可通过直接还原包含多于一种的不同金属氧化物的预成型体来生产金属合金的公开。例如，WO99/64638公开了通过还原包含钛氧化物和铝氧化物两者的预成型体来生产钛铝合金。然而，可能困难的是制备在短程上具有适当化学计量的预成型体以生产期望的合金。这可能部分地是由于一些氧化物颗粒的尺寸，或者由于一些不同组成的氧化物颗粒之间的尺寸差异。例如，二氧化钛粉末通常作为低平均颗粒直径(通常为1微米至2微米)的细粉末供应。相比之下，氧化铝粉末通常可以以大得多的平均粒径(例如8微米至10微米)获得。另一些不太常用的金属氧化物(例如钒氧化物)可能仅以极大的粒径(例如，平均颗粒直径为约100微米)市售。这种粒径的差异意味着难以使合金元素均匀地分布在用于形成金属合金的预成型体中。该问题在期望生产合金粉末的情况下加剧。例如，可能特别期望生产平均颗粒直径在100微米至250微米范围内、或可能甚至小于100微米的金属合金粉末。难以通过还原由钛氧化物、铝氧化物和钒氧化物颗粒的简单团聚体形成的原料粉末来生产例如具有该期望粒径的Ti-6Al-4V合金粉末。这是由于钒氧化物颗粒大的粒径(约100微米)以及钒应仅占所得Ti-6Al-4V合金粉末的4重量％的事实。可以通过使不同的金属氧化物粉末与溶剂混合并进行球磨工序来获得混合氧化物的预成型体。进行球磨之后，可使溶剂蒸发并压制剩余粉末以形成预成型体。然而，球磨是相对温和的工艺，并且以这种方式生产的预成型体是不均匀的并且缺少受控的短程化学计量。
技术实现思路
本专利技术提供了如现在应参考的所附独立权利要求所限定的生产非金属原料粉末的方法、非金属原料粉末以及通过非金属原料粉末的还原来形成金属的方法。本专利技术的优选或有利特征在多个从属权利要求中列出。因此，生产适于还原成金属的非金属原料粉末的方法可包括以下步骤：使液体与固体金属氧化物颗粒合并以形成混合物，使所述混合物经历高剪切混合以形成金属氧化物和液体的液体悬浮体，以及使用流化床喷雾造粒工艺干燥液体悬浮体以使多个颗粒生长以形成非金属原料粉末。喷雾造粒工艺使多个原料颗粒逐层生长至预定的平均颗粒直径。与金属氧化物颗粒合并以形成混合物的液体可有利地包含水和有机粘合剂，例如聚乙烯醇(PVA)的水溶液。已知许多其他合适的粘合剂。例如，合适的粘合剂可包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或羟乙基纤维素(HEC)。不考虑在进行高剪切混合之前可能存在的任何大的粒径偏差，通过使液体和金属氧化物颗粒的混合物经历高剪切混合工艺都可以将金属氧化物颗粒研磨成相似的细度。也就是说，如果与液体合并以形成混合物的金属氧化物颗粒中存在宽的粒径分布，则高剪切混合工艺可以有利地研磨颗粒使得整体平均颗粒直径减小并且整体粒径分布变窄。有利地，通过形成包含均匀分布的细金属氧化物颗粒的液体悬浮体，可以使用喷雾造粒技术来使颗粒生长以使原料粉末形成预定的平均颗粒直径。混合物中的液体与金属氧化物粉末的比率可以变化。然而，优选混合物为50重量％至70重量％的金属氧化物，其余的是液体。在大于70重量％的氧化物负载量下，可能难以产生足以形成均匀的液体悬浮体的高剪切混合。所形成的负载量大于70％的悬浮体难以泵入喷雾造粒装置中。在低于50重量％的氧化物负载量下，形成原料颗粒所耗费的时间可能过长。在较低的氧化物负载量下，所产生的颗粒可能更呈球形。因此，可能有利的是使氧化物负载量维持在混合物的50重量％至60重量％，或者混合物的50重量％至55重量％。干燥液体悬浮体的步骤可包括以下步骤：将一部分液体悬浮体喷入流化床喷雾造粒装置的加热室中，使得从悬浮体的各个液滴中除去液体以形成多个种子颗粒；借助流化气流使所述多个种子颗粒维持在加热室内；以及将另外部分的液体悬浮体喷入加热室中，液体悬浮体的液滴连续吸附于所述多个种子颗粒并在其上干燥。通过这种方式，可以使多个原料颗粒逐层生长至预定的粒径。流化床、喷雾造粒工艺是已知的并且在制药行业中具有特定的应用。当液体进料被喷入室中时，其被干燥以形成种子颗粒或胚颗粒(germparticle)。通过流化气流使胚颗粒维持在其中。随着另一些液体进料被喷入室中，其在种子颗粒上逐层累积。种子颗粒生长得更大，形成洋葱状结构。形成了大致球形的颗粒。颗粒生长直至其太大而不能被维持在流化气流内，之后其掉落出加热室的底部。所得颗粒是干燥的、大致球形的并且无粉尘的。可控制的工艺参数包括流化气流速率和空气温度(入口温度)。为了本专利技术的目的，可能优选的是，喷雾造粒期间的气流为约100m3/小时至190m3/小时，优选130m3/小时至170m3/小时。为了本专利技术的目的，可能优选的是，空气温度为120℃至190℃，优选130℃至150℃。工艺参数的控制允许生产出预定的平均颗粒直径在约10微米至约10毫米范围内的颗粒。可能需要选择不同的参数以使用密度不同的氧化物来形成相同粒径的颗粒。这些工艺的高度控制允许将最终的粒径和粒径分布控制在极其接近的公差内。此外，工艺产率可基本上超过90％。例如，当工艺连续运行时，可实现超过95％或98％的产率。对平均颗粒直径的控制可允许形成特定尺寸的非金属原料粉末，以生产具有特定粉末特性的金属粉末。WO2014/068267讨论了用于特定粉末冶金工艺的具有特定粉末特性的金属粉末的生产。原料还原之后，金属粉末的优选尺寸范围可根据金属粉末期望的最终用途而变化。例如，以下提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产适于还原成金属的非金属原料粉末的方法，包括以下步骤：使液体与固体金属氧化物颗粒合并以形成混合物，使所述混合物经历高剪切混合以形成金属氧化物和所述液体的液体悬浮体，以及使用流化床喷雾造粒工艺干燥所述液体悬浮体以使多个颗粒生长以形成所述非金属原料粉末。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.03.10 GB 1504072.81.一种生产适于还原成金属的非金属原料粉末的方法，包括以下步骤：使液体与固体金属氧化物颗粒合并以形成混合物，使所述混合物经历高剪切混合以形成金属氧化物和所述液体的液体悬浮体，以及使用流化床喷雾造粒工艺干燥所述液体悬浮体以使多个颗粒生长以形成所述非金属原料粉末。2.根据权利要求1所述的方法，其中干燥所述液体悬浮体的步骤包括以下另外的步骤：将一部分所述液体悬浮体喷入流化床喷雾造粒装置的加热室中，使得从所述悬浮体的各个液滴中除去液体以形成多个种子颗粒；借助流化气流使所述多个种子颗粒维持在所述加热室内；以及将另外部分的所述液体悬浮体喷入所述加热室中，所述液体悬浮体的液滴连续吸附于所述多个种子颗粒并在其上干燥，由此使颗粒生长以形成所述非金属原料粉末。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述液体包含水和有机粘合剂，例如其中所述粘合剂是聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或羟乙基纤维素(HEC)的水溶液。4.根据前述权利要求中任一项所述的生产适于还原成金属合金的非金属原料粉末的方法，其中使第一组金属氧化物颗粒和第二组金属氧化物颗粒与所述液体合并以形成所述混合物，所述第一组金属氧化物颗粒具有与所述第二组金属氧化物颗粒不同的组成。5.根据权利要求4所述的方法，其中所述第一组金属氧化物颗粒与所述第二组金属氧化物颗粒具有不同的平均粒径，例如其中所述第一组金属氧化物颗粒与所述第二组金属氧化物颗粒的平均粒径相差至大于2倍，或大于10倍，或大于100倍。6.根据权利要求4或5所述的方法，包括三组或更多组金属氧化物颗粒，所述三组或更多组各自具有不同的组成。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中对形成所述原料粉末的工艺进行控制，使得所述原料粉末具有预定的平均颗粒直径。8.根据权利要求7所述的方法，其中所述预定的平均颗粒直径为10微米至10毫米，例如50微米至5毫米，例如50微米至200微米。9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中对形成所述原料粉末的工艺进行控制，使得所述原料粉末具有在D10直径与D90直径之间小于100微米的粒径分布，例如50微米或更小的粒径分布。10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使用以超过5000rpm，例如超过6000rpm，例如约6500rpm旋转的转子来进行高剪切混合。11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中与所述液体合并以形成所述混合物的所有金属氧化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹姆斯·迪恩，
申请(专利权)人：金属电解有限公司，
类型：发明
国别省市：英国,GB