一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法技术

本发明专利技术属于药物分析领域，涉及一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，包括以下步骤(1)仪器条件：火焰类型:乙炔‑空气；(2)相关溶液配制：氨酪酸溶液的制备；线性溶液的制备；(3)测定方法：线性标准曲线：取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程，相关系数在0.99‑1.00之间；样品测定：取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱；计算铅含量。该方法具有方法重复性、灵敏度、耐用性等性能均符合规定，且操作简单、省时，适用于实时监测氨酪酸中铅含量等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法
本专利技术涉及药物分析领域中的一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法。技术背景氨酪酸又名γ-氨酪酸、γ-氨基丁醇是中枢神经系统中很重要的抑制性神经递质，它是一种天然存在的非蛋白组成氨基酸，具有极其重要的生理功能，具有镇静、催眠、抗惊厥、降血压的生理作用。近几年人们发现，因兴奋多动来门诊就诊的儿童有所增加，对这些儿童和过血液铅浓度测定，发现大部分儿童的血铅浓度高于正常值。这一情况与近年来国内外有关报道，即体内铅增高可引起小儿神、精神方面的异常尤其是多动症的观点是相一致的，应引起家长的高度重视。因此药品需要严格控制铅的含量，需建立检测方法对氨酪酸中铅的含量进行控制。目前，关于氨酪酸中铅含量没有相关检验方法，需要研究一种简单、省时，适用于实时监测氨酪酸中铅含量的分析方法。
技术实现思路
本专利技术在于提供一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，该方法采用火焰原子吸收光谱法对铅含量进行检测。通过该方法检测氨酪酸中铅的含量，方法重复性、灵敏度、耐用性等性能均符合规定，且操作简单、省时，为适用于实时监测氨酪酸中铅含量的分析方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，所述方法包括如下步骤：(1)仪器条件火焰类型:乙炔-空气；(2)相关溶液配制氨酪酸溶液的制备；线性溶液的制备；(3)测定方法线性标准曲线：取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程，相关系数在0.99-1.00之间；样品测定：取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱；(4)计算铅含量其中：C：氨酪酸样品代入标准曲线公式得到的浓度，mg/l；W:氨酪酸样品质量，mg；在步骤(1)仪器条件中，所述火焰类型中乙炔-空气的体积比为1-5:2-10；波长:283.31nm；狭缝宽度:0.2-0.8nm；灯电流:440mA；在步骤(1)仪器条件中，所述火焰类型中乙炔-空气的体积比为2.5:10；所述狭缝宽度:0.7nm；在步骤(2)相关溶液配制中，所述氨酪酸溶液的制备方法为：称取氨酪酸，用空白溶液溶解并稀释得到氨酪酸溶液；在步骤(2)相关溶液配制中，所述线性溶液的制备方法为：精密吸取铅标准贮备液，用空白溶液稀释；所述空白溶液的制备方法为：浓硝酸用水稀释得到空白溶液；所述铅标准贮备液的制备方法为：硝酸铅用空白溶液稀释得到铅标准贮备液；在步骤(2)相关溶液配制中，所述氨酪酸溶液的制备方法为：精密称取氨酪酸5g，置25ml容量瓶中，用空白溶液溶解并稀释至刻度；空白溶液的制备：量取16ml的浓硝酸用水稀释至2500ml；在步骤(2)相关溶液配制中，所述线性溶液的制备方法为：精密吸取铅标准贮备液0、0.2、0.4、0.6ml分别置于4个100ml容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至100ml；所述铅标准贮备液的制备方法为：精密称取0.16g硝酸铅，用空白溶液稀释至1000ml。本专利技术的要点在于它的检测方法，该方法采用火焰原子吸收光谱法进行检测。通过该方法检测氨酪酸中铅的含量，方法重复性、灵敏度、耐用性等性能均符合规定，且操作简单、省时，将广泛的应用于药物分析领域中。具体实施方式以下实施例将有助于对本专利技术的了解，但这些实施例仅为了对本专利技术加以说明，本专利技术并不限于这些内容。实施例一氨酪酸样品中铅含量测定1.火焰原子吸收光谱仪的仪器条件波长:283.31nm狭缝宽度:0.70nm灯电流:440mA火焰类型体积比例:乙炔-空气(2.5:10)2.相关溶液配制2.1空白溶液(0.1mol/l硝酸溶液)的制备：量取16ml的浓硝酸用水稀释至2500ml。2.2铅标准贮备液的制备：精密称取0.16g硝酸铅，用空白溶液稀释至1000ml。2.3氨酪酸溶液的制备：精密称取氨酪酸5g，置25ml容量瓶中，用空白溶液溶解并稀释至刻度。2.4线性溶液的制备：精密吸取铅标准贮备液0、0.2、0.4、0.6ml分别置于4个100ml容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至100ml。3.测定方法3.1线性标准曲线取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标进行线性回归，得回归方程A＝0.01880*C，相关系数0.9991。3.2样品测定取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱。4.计算铅含量其中：C：氨酪酸样品代入标准曲线公式得到的浓度(mg/l)W:氨酪酸质量(mg)氨酪酸中铅：实施例二1.检测波长的选择配制成0.1mg/L铅标准溶液,检测波长283.31nm、217.0nm，283.31nm处吸收度最大，故选择此283.31nm的波长。2.狭缝宽度的选择配制成0.1mg/L铅标准溶液,在原子吸收图谱中，狭缝宽度0.2nm-0.70nm，使吸收度最大，故选择0.2nm-0.70nm。实施例三方法学的建立1.线性范围精密称取0.16g硝酸铅，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至1000ml，配制铅标准贮备液。精密吸取铅标准贮备液0、0.2、0.4、0.6ml分别置于4个100ml容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至100ml。精密注入光谱仪中，以吸收度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标进行线性回归，得回归方程A＝0.01991*C，相关系数0.9995，结果表明氨酪酸在0-0.6mg/L范围内具有良好的线性范围。2.定量限以0.1mol/L硝酸溶液作为空白溶液，连续进样11次，测得标准偏差值为0.0001，再除以标准曲线的斜率0.01991，并通过乘以10，得到定量限0.05mg/L。结果氨酪酸的定量限位0.05mg/L。3.回收率回收率溶液配制：1.0mg/L溶液，精密称取样品3份，精密加入铅标准液贮备液，使其成为1.0mg/L溶液；2.0mg/L溶液，精密称取样品3份，精密加入铅标准液贮备液，使其成为2.0mg/L溶液；2.4mg/L溶液，精密称取样品3份，精密加入铅标准液贮备液，使其成为2.4mg/L溶液。结果见表1，从考察结果可知，此方法具有很好的重现性。表1氨酪酸不同浓度回收率考察结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)仪器条件火焰类型:乙炔‑空气；(2)相关溶液配制氨酪酸溶液的制备；线性溶液的制备；(3)测定方法线性标准曲线：取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程，相关系数在0.99‑1.00之间；样品测定：取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱；(4)计算铅含量

【技术特征摘要】
1.一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)仪器条件火焰类型:乙炔-空气；(2)相关溶液配制氨酪酸溶液的制备；线性溶液的制备；(3)测定方法线性标准曲线：取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程，相关系数在0.99-1.00之间；样品测定：取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱；(4)计算铅含量其中：C：氨酪酸样品代入标准曲线公式得到的浓度，mg/l；W:氨酪酸样品质量，mg。2.根据权利要求1所述的一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：在步骤(1)仪器条件中，所述火焰类型中乙炔-空气的体积比为1-5:2-10；波长:283.31nm；狭缝宽度:0.2-0.8nm；灯电流:440mA。3.根据权利要求2所述的一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：在步骤(1)仪器条件中，所述火焰类型中乙炔-空气的体积比为2.5:10；所述狭缝宽度:0.7nm。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛潇，刘晨芳，邵冬梅，任赫，陈赟，佟雪，赵明，娄玉涛，扬琳，李雪，李佳阳，谢丹，唐奎山，
申请(专利权)人：东北制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21