一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法技术

一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法，属于橡胶复合材料制备技术领域，包括以下步骤：超细碳酸钙表面改性、天然橡胶NR塑炼、配料混炼、制得混炼胶胶片、混炼胶胶片硫化处理。采用硅烷偶联剂处理超细碳酸钙粉，将双键基团引入其表面，在超细碳酸钙/硅烷偶联剂的存在下，甲基丙烯酸甲酯经自由基聚合制得了超细碳酸钙/硅烷偶联剂/甲基丙烯酸甲酯复合粒子。经接枝改性后的碳酸钙填充于橡胶中，体系的力学性能比未改性填充体系的要优，超细碳酸钙在橡胶基质中分散更加均匀，碳酸钙与橡胶的相容性得到提高，且减少了生胶的用量，降低了制品的成本。

Preparation of a kind of superfine calcium carbonate modified rubber material

A preparation method of ultrafine calcium carbonate modified rubber material, which belongs to the field of rubber composite material preparation technology, includes the following steps: surface modification of superfine calcium carbonate, natural rubber NR refining, mixing and mixing, preparation of rubber film and vulcanization of rubber film. The superfine calcium carbonate powder was treated by silane coupling agent, and the double bond group was introduced to the surface. In the presence of superfine calcium carbonate / silane coupling agent, the superfine calcium carbonate / silane coupling agent / methyl methacrylate composite particle was prepared by free radical polymerization. The calcium carbonate modified by grafting after filling in rubber, the mechanical properties of the system is better than the unmodified filling system, superfine calcium carbonate is more evenly dispersed in the rubber matrix, the compatibility of calcium carbonate and rubber are improved, and reduce the amount of raw rubber, reduce the cost of products.

【技术实现步骤摘要】
一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法
本专利技术属于橡胶复合材料制备
，具体涉及一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法。
技术介绍
复合材料是由两种或两种以上具有不同物理和化学性质的、以微观或宏观的形式复合而组成的多相材料。因单纯的天然橡胶或合成橡胶，不论是未硫化生胶还是硫化胶，其物理机械性能很差难以满足使用的要求。因此，复合化是橡胶材料发展的必然趋势之一。
技术实现思路
根据现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法，使得超细碳酸钙在橡胶基质中分散更加均匀，提高了超细碳酸钙与有机基体的相容性，提高了橡胶材料的力学性能。为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术采用以下技术方案：一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将超细碳酸钙放入干燥箱中于100-110℃干燥20min，将超细碳酸钙加入到GH-100Y型高速混合机中，搅拌并升温，当混合机内温度达到70℃，停止加热并加入超细碳酸钙质量1％的硅烷偶联剂，继续高速搅拌10-15min，停机出料，得到偶联剂改性的超细碳酸钙粉体；步骤二：将偶联剂改性的超细碳酸钙粉体经超声100kHz分化5h，再将其置于反应器中，并加入其质量300％的水及其质量1％的甲基丙烯酸甲酯，以K2SO8为引发剂进行水溶液聚合，聚合是在82℃的水浴中回流反应3h，过滤，滤饼用水冲洗3次，在110℃下烘干2h，粉碎，过筛，即得接枝改性的超细碳酸钙粉体；步骤三：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15-20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；步骤四：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、接枝改性的超细碳酸钙粉体20份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑10份、硫磺1.2份；将天然橡胶NR加入开炼机中进行混炼，待天然橡胶NR包辊后加入其他配料，加料顺序依次为氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、白炭黑、硫磺，最后加接枝改性的超细碳酸钙粉体；步骤五：打三角包，待物料分散均匀后，调整辊矩，进行取向然后下片，制得混炼胶胶片；步骤六：将混炼胶胶片放置一夜，消除轴向应力，并在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为143℃、硫化时间为20分钟。优选的，步骤四中所述的混炼温度为30-50℃。优选的，步骤五中辊距调整为0.5mm，并采用一次下片的取向方法，然后两次对折，制成厚度为2.0mm的混炼胶胶片。优选的，步骤五中所述的打包三角的时间控制在10min以内。优选的，所述的超细碳酸钙：细度，-2μm>92％；白度，95.5％；纯度，CaCO3>98％。本专利技术的有益效果在于：1)超细碳酸钙/橡胶复合材料，发挥了超细碳酸钙的补强作用，在保证橡胶具有独特高弹性的同时，提高了橡胶的模量，使其具备高模量、高硬度、耐撕裂、耐切割、低生热、抗蠕变等一系列的优异性能，从而极大地拓宽了橡胶的使用范围。2)采用硅烷偶联剂处理超细碳酸钙粉，将双键基团引入其表面，在超细碳酸钙/硅烷偶联剂的存在下，甲基丙烯酸甲酯经自由基聚合制得了超细碳酸钙/硅烷偶联剂/甲基丙烯酸甲酯复合粒子。经接枝改性后的碳酸钙填充于橡胶中，体系的力学性能比未改性填充体系的要优，超细碳酸钙在橡胶基质中分散更加均匀，碳酸钙与橡胶的相容性得到提高，且减少了生胶的用量，降低了制品的成本。具体实施方式下面通过对实施例的描述，对本专利技术作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本专利技术的专利技术构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。实施例1一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将超细碳酸钙放入干燥箱中于100-110℃干燥20min，将超细碳酸钙加入到GH-100Y型高速混合机中，搅拌并升温，当混合机内温度达到70℃，停止加热并加入超细碳酸钙质量1％的硅烷偶联剂，继续高速搅拌10-15min，停机出料，得到偶联剂改性的超细碳酸钙粉体；步骤二：将偶联剂改性的超细碳酸钙粉体经超声100kHz分化5h，再将其置于反应器中，并加入其质量300％的水及其质量1％的甲基丙烯酸甲酯，以K2SO8为引发剂进行水溶液聚合，聚合是在82℃的水浴中回流反应3h，过滤，滤饼用水冲洗3次，在110℃下烘干2h，粉碎，过筛，即得接枝改性的超细碳酸钙粉体；步骤三：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15-20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；步骤四：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、接枝改性的超细碳酸钙粉体20份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑10份、硫磺1.2份；将天然橡胶NR加入开炼机中进行混炼，待天然橡胶NR包辊后加入其他配料，加料顺序依次为氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、白炭黑、硫磺，最后加接枝改性的超细碳酸钙粉体；步骤五：打三角包，待物料分散均匀后，调整辊矩，进行取向然后下片，制得混炼胶胶片；步骤六：将混炼胶胶片放置一夜，消除轴向应力，并在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为143℃、硫化时间为20分钟。步骤四中所述的混炼温度为30-50℃。步骤五中辊距调整为0.5mm，并采用一次下片的取向方法，然后两次对折，制成厚度为2.0mm的混炼胶胶片。步骤五中所述的打包三角的时间控制在10min以内。所述的超细碳酸钙：细度，-2μm>92％；白度，95.5％；纯度，CaCO3>98％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将超细碳酸钙放入干燥箱中于100‑110℃干燥20min，将超细碳酸钙加入到GH‑100Y型高速混合机中，搅拌并升温，当混合机内温度达到70℃，停止加热并加入超细碳酸钙质量1％的硅烷偶联剂，继续高速搅拌10‑15min，停机出料，得到偶联剂改性的超细碳酸钙粉体；步骤二：将偶联剂改性的超细碳酸钙粉体经超声100kHz分化5h，再将其置于反应器中，并加入其质量300％的水及其质量1％的甲基丙烯酸甲酯，以K2SO8为引发剂进行水溶液聚合，聚合是在82℃的水浴中回流反应3h，过滤，滤饼用水冲洗3次，在110℃下烘干2h，粉碎，过筛，即得接枝改性的超细碳酸钙粉体；步骤三：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15‑20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；步骤四：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、接枝改性的超细碳酸钙粉体20份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑10份、硫磺1.2份；将天然橡胶NR加入开炼机中进行混炼，待天然橡胶NR包辊后加入其他配料，加料顺序依次为氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、白炭黑、硫磺，最后加接枝改性的超细碳酸钙粉体；步骤五：打三角包，待物料分散均匀后，调整辊矩，进行取向然后下片，制得混炼胶胶片；步骤六：将混炼胶胶片放置一夜，消除轴向应力，并在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为143℃、硫化时间为20分钟。...

【技术特征摘要】
1.一种超细碳酸钙改性橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将超细碳酸钙放入干燥箱中于100-110℃干燥20min，将超细碳酸钙加入到GH-100Y型高速混合机中，搅拌并升温，当混合机内温度达到70℃，停止加热并加入超细碳酸钙质量1％的硅烷偶联剂，继续高速搅拌10-15min，停机出料，得到偶联剂改性的超细碳酸钙粉体；步骤二：将偶联剂改性的超细碳酸钙粉体经超声100kHz分化5h，再将其置于反应器中，并加入其质量300％的水及其质量1％的甲基丙烯酸甲酯，以K2SO8为引发剂进行水溶液聚合，聚合是在82℃的水浴中回流反应3h，过滤，滤饼用水冲洗3次，在110℃下烘干2h，粉碎，过筛，即得接枝改性的超细碳酸钙粉体；步骤三：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15-20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；步骤四：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、接枝改性的超细碳酸钙粉体20份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑10份、硫磺1.2份；将天...

【专利技术属性】
技术研发人员：章云，张贝尼，张娃妮，柯模松，
申请(专利权)人：安徽依采妮纤维材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34