本发明专利技术公开了一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法，以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石‑Al2O3为催化剂合成二异丙胺，异丙胺合成二异丙胺条件如下，反应温度200～300℃，压力为常压～0.5MPa，空速为0.2～1.5h。本发明专利技术是以异丙胺为原料连续合成二异丙胺，简化了原有的合成工艺，转化率高、选择性好，反应物组成简单，降低了生产时间，节约能源和材料消耗，大大降低了生产成本。
A method of separation and purification of two isopropyl amine by a kind of crude isopropyl amine
The invention discloses a method for separating and purifying crude 2-propamine two isopropyl amine, with isopropyl amine as raw materials, with K/H Al2O3 for the synthesis of zeolite beta two isopropyl amine catalyst, the following two isopropylamine isopropyl amine synthesis condition, reaction temperature 200 to 300 DEG C, pressure to 0.5MPa, speed is 0.2 to 1.5h. The invention uses isopropyl amine as raw material to continuously synthesize two isopropyl amine, simplifies the original synthesis process, has high conversion rate and selectivity, simple composition of reactant, reduces production time, saves energy and material consumption, and greatly reduces production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法
本专利技术涉及一种化学合成方法，具体为一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法。
技术介绍
二异丙胺是一种无色透明液体，溶于水，溶于大多数有机溶剂，带氨臭的挥发性液体，无色液体，有氨的气味，易挥发，呈强碱性，溶于水、乙醇和大多数有机溶剂，相对密度0.722，沸点84℃，凝固点-96.3℃，折光率1.3924，闪点-6℃，易燃，低毒，半数致死量770mg/kg，有腐蚀性，二异丙胺是一种重要的有机合成中间体，用作橡胶促进剂、医药中间体农药除草剂、表面活性剂等，用于生产染料、矿物浮选剂、乳化剂以及精细化学品的中间体，广泛用于生产橡胶促进剂、医药、农药，也可用于生产表面活性剂、洗涤剂、消泡剂等，二异丙胺传统的生产方法有两种，第一种是异丙醇氢化、胺化法生产二异丙胺，反应分为两步，反应产物中含有异丙胺37w％、二异丙胺33w％、异丙醇12w％、水18w％等，反应产物需经萃取、精馏、脱水后方可得到产品，第二种方法是丙酮氢化、胺化制二异丙胺，反应也分为两步，反应产物中含有异丙胺、二异丙胺、异丙醇、水、丙酮等，反应产物也需要经萃取、精馏、脱水等步骤后才能获得到产品，上述两种二异丙胺的生产方法存在着相同的缺点，多种原料参加反应，每种原料均需回收循环使用，生产工艺复杂，能耗高；反应产物组成复杂，分离困难，分离流程长，致使产品单耗高，产品成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法，具备二异丙胺转化率高且生产成本低的优点，解决现有生产工艺转化率低且生产成本高的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法，以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石-Al2O3为催化剂。其中K/Hβ沸石-Al2O3催化剂的组成为：A：50～95w％的Hβ沸石。B：0.2～4.0w％的钾。C：余量为Y-Al2O3。上诉反应在汽相下惊吓，采用连续式过程。其具体操作调节为：反应温度200～300℃，压力为常压0.8MPa，空速为0.2～1.5h。最好为反应温度220～270℃，压力为常压～0.5MPa，空速为0.25～10.h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术是以异丙胺为原料连续合成二异丙胺，简化了原有的合成工艺，转化率高、选择性好，反应物组成简单，降低了生产时间，节约能源和材料消耗，大大降低了生产成本。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为30)加到250ml的0.2M的KCL溶液中，在温度为95℃范围内进行离子交换，交换时间为2.0h：之后过滤、洗涤至无C1；60℃干燥4.0h，110℃，4.0h；之后与10g氢氧化铝粉混合，并加入硝酸及去离子水，在挤条机上混捏、挤条成型，其中硝酸的加入将占干料的0.5w％，去离子水的加入量以能进行混捏、挤条为准。条形催化剂在110℃下干燥4.0h，再在马福炉中550℃下焙烧4.0h，既得到K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾0.9w％，Hβ沸石92.8w％，余量为Y-Al2O3，催化剂编号为PA-1。实施例2将70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为42)加到250ml的0.2M的KCL溶液中，在温度为95℃范围内进行离子交换，交换时间为2.5h：之后过滤、洗涤至无C1；重复离子交换一次，条件同第一次：50℃干燥4.0h，100℃，4.0h；之后与20g氢氧化铝粉混合，并加入硝酸及去离子水，在挤条机上混捏、挤条成型，其中硝酸的加入将占干料的1.0w％，去离子水的加入量以能进行混捏、挤条为准。条形催化剂在50℃下干燥4.0h，110℃下干燥4.0h，再在马福炉中450℃下焙烧8.0h，既得到K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾1.6w％，Hβ沸石85.8w％，余量为Y-Al2O3，催化剂编号为PA-2。实施例3将70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为66)加到250ml的0.2M的KCL溶液中，在温度为95℃范围内进行离子交换，交换时间为2.5h：之后过滤、洗涤至无C1；重复离子交换一次，条件同第一次：60℃干燥8.0h，110℃，8.0h；之后与20g氢氧化铝粉混合，并加入硝酸及去离子水，在挤条机上混捏、挤条成型，其中硝酸的加入将占干料的2.0w％，去离子水的加入量以能进行混捏、挤条为准。条形催化剂在50℃下干燥4.0h，110℃下干燥4.0h，再在马福炉中550℃下焙烧12.0h，既得到K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾1.6w％，Hβ沸石85.8w％，余量为Y-Al2O3，催化剂编号为PA-3。实施例4将70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为78)加到350ml的0.2M的KCL溶液中，在温度为95℃范围内进行离子交换，交换时间为3.5h：之后过滤、洗涤至无C1；重复离子交换两次，条件同第一次：60℃干燥8.0h，110℃，8.0h；之后与60g氢氧化铝粉混合，并加入硝酸及去离子水，在挤条机上混捏、挤条成型，其中硝酸的加入将占干料的2.0w％，去离子水的加入量以能进行混捏、挤条为准。条形催化剂在50℃下干燥4.0h，110℃下干燥4.0h，再在马福炉中450℃下焙烧12.0h，既得到K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾3.2w％，Hβ沸石57.8w％，余量为Y-Al2O3，催化剂编号为PA-4。实施例5将实施例1中的催化剂破碎成8～20目，取20g的催化剂装入内径12mm，长650mm的不锈钢反应器中，反应为上进料，反应物料从反应器底部流出，经冷却后进入分离器中，气相氨从分离器顶部排出，底部液在温度225℃，空速0.25h，压力为常压0.8MPa条件下定时取样，用气相色谱分析组成，既得到异丙胺79.72％，二异丙胺20.21％，余量0.07％。实施例6将实施例2中的催化剂破碎成8～20目，取20g的催化剂装入内径12mm，长650mm的不锈钢反应器中，反应为上进料，反应物料从反应器底部流出，经冷却后进入分离器中，气相氨从分离器顶部排出，底部液在温度240℃，空速0.25h，压力为常压0.8MPa条件下定时取样，用气相色谱分析组成，既得到异丙胺67.18％，二异丙胺32.70％，余量0.11％。实施例7将实施例2中的催化剂破碎成8～20目，取20g的催化剂装入内径12mm，长650mm的不锈钢反应器中，反应为上进料，反应物料从反应器底部流出，经冷却后进入分离器中，气相氨从分离器顶部排出，底部液在温度265℃，空速0.25h，压力为常压0.8MPa条件下定时取样，用气相色谱分析组成，既得到异丙胺56.24％，二异丙胺43.25％，余量0.51％。实施例8将实施例2中的催化剂破碎成8～20目，取20g的催化剂装入内径12mm，长650mm的不锈钢反应器中，反应为上进料，反应物料从反应器底部流出，经冷却后进入分离器中，气相氨从分离器顶部排出，底部液在温度225℃，空速0.5h，压力为常压0.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法，其特征在于：以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石‑Al2O3为催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法，其特征在于：以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石-Al2O3为催化剂。2.按照权利要求1所述的一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法，其中K/Hβ沸石-Al2O3催化剂的组成为：A：50～95w％的Hβ沸石；B：0.2～4.0w％的钾；C：余量为Y-Al2O3。3.根据权利要求2所述的一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法，其中催化剂的组成为：Hβ沸石的含量为58～93w％钾的含量为0.9～3.2w％余量为Y-Al2O3。4.根据权利要求1所述的一种粗异丙胺分离提纯二异丙胺的方法，其中Hβ沸石的含量为58～93w％。5.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：凡殿才，高玉磊，王卫峰，张海生，吴珍汉，张浩，
申请(专利权)人：安徽昊源化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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