一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法技术

本发明专利技术提供了一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法，包括以下步骤：向含磷的钨酸钠溶液中，加入一定量的氢氧化钠，所述的钨酸钠溶液为钨矿碱压煮分解所得溶液，控制氢氧化钠加入量、溶液结晶时间、溶液结晶温度可将溶液中的钨与磷有效分离。本发明专利技术的优点在于去除了现有除磷工艺中需添加的昂贵化学试剂，节约了试剂成本，所添加的氢氧化钠对体系无影响且无杂质引入，操作简单，易于实现工业化。利用该方法处理后的钨酸钠料液配置成交前液时，当中的磷含量可达到后续离子交换工艺的要求（磷浓度<0.1g/L）。

【技术实现步骤摘要】
一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法
本专利技术涉及钨酸钠溶液除杂领域，具体而言，涉及一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法。
技术介绍
钨冶炼是我国的优势产业，其储量、生产能力、技术水平、产量及出口量均居世界第一。我国钨资源包括白钨矿、黑钨矿，随着黑钨资源的不断枯竭，白钨矿已成为钨冶炼的主要原料。目前，国内普遍采用碱压煮-离子交换工艺生产仲钨酸铵（APT）。由于钨矿碱分解时易出现“返钙现象”，从而导致分解渣中钨含量偏高，为解决此问题，企业通常在碱压煮过程中加入磷酸（磷酸钠）抑制反钙，为达到较好的分解效果，所加入的磷酸（磷酸钠）通常过量，使得分解液中磷浓度较高，为了保证后续离子交换除磷效果及最终生产的APT产品质量，需在分解液中加入钙盐除磷，使分解液中磷以磷酸钙沉淀形式除去，同时，分解液中钨也会以钨酸钙沉淀在渣中，产生一定的钨损。为了回收当中的钨，企业通常将该渣返回碱压煮工序。因此，该方法存在两个较大的问题，一方面需消耗大量的除磷试剂，试剂成本较高，且在溶液中易引入新的杂质，增加后续除杂压力；另一方面，为了回收渣中的钨，将渣返回碱压煮工序时，需消耗较高的能量及额外的碱用于分解渣中的钨酸钙，无形中又增加了生产成本。因此，急需开发新的钨冶炼钨酸钠溶液钨和磷分离的新工艺，以解决现行工艺存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对目前钨冶炼钨酸钠溶液中除磷工艺（钨、磷分离）存在的成本高、易引入新杂质等问题，提供了一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法，包括以下步骤：往碱压煮工艺生产的钨酸钠溶液加入固体氢氧化钠，控制溶液中氢氧化钠浓度、结晶时间与结晶温度，反应后过滤得到除磷后的钨酸钠溶液和磷酸钠晶体。进一步地，所述的钨酸钠溶液为钨矿碱压煮分解所得含钨溶液，主要含有钨酸钠、磷酸钠和氢氧化钠，其中，其中PO43-的浓度为1-15g/L。进一步地，控制溶液中氢氧化钠浓度为1-5mol/L，优选1.5-4mol/L。进一步地，控制结晶时间为0.5-5h，优选0.5-2h。进一步地，控制结晶温度为0-50℃，优选10-30℃。进一步地，将所述除磷后的钨酸钠溶液中钨浓度转化为15-20g/L，配制成交前液，交前液中PO43-浓度小于0.1g/L。进一步地，将所述磷酸钠晶体返回用于碱压煮工序。我国普遍采用碱压煮-离子交换工艺生产仲钨酸铵（APT），为了提高钨的浸出率，企业通常在压煮工序中加入过量的磷酸(磷酸钠)抑制返钙，这就使得分解液中磷浓度较高，为了保证后续工艺生产质量，需除去分解液中过量的磷。在本专利技术中，往碱压煮后的钨酸钠溶液中加入一定量的氢氧化钠，由于分解液中各组分溶解度的不同，通过控制氢氧化钠浓度、结晶时间与结晶温度，使钨酸钠溶液优先析出磷酸钠晶体，从而实现钨、磷分离；析出的磷酸钠可返回压煮工序，即便该过程有钨酸钠晶体析出，也可一同返回压煮工序，且无需消耗额外能量将返回压煮工序的晶体溶解在溶液中。与现有除磷方法相比，本方法采用同离子效应来实现钨、磷分离，不引入新的杂质，不会对钨冶炼体系产生影响，析出的晶体可返回压煮工艺，回收钨的同时提高了浸出剂的利用率，节约了生产成本，且操作简单，易于实现工业化。经本方法除磷后，钨酸钠溶液配制成交前液时当中[PO43-]&lt;0.1g/L，符合进入离子交换工艺要求。具体实施方式以下结合实施例旨在对本专利技术做出进一步描述，而非限制本专利技术。在不背离本专利技术精神的前提下，对本专利技术所做的任意改进和替代均在本专利技术保护的范围之内。实施例１：取1L含磷的钨酸钠溶液，其初始钨浓度为105g/L、磷浓度为14.7g/L，加入一定量的氢氧化钠，使溶液氢氧化钠浓度为4mol/L，稳定时间为2h，结晶温度为30℃，反应终止后过滤，将滤液转化为交前液（即将钨浓度转化为20g/L），测得溶液中的磷浓度为0.045g/L。实施例2：取5L含磷的钨酸钠溶液，其初始钨浓度为153g/L、磷浓度为5.3g/L，加入一定量的氢氧化钠，使溶液中氢氧化钠浓度为2mol/L，稳定时间为1h，结晶温度为10℃，反应终止后过滤，将滤液转化为交前液（即将钨浓度转化为15g/L），测得溶液中的磷浓度为0.033g/L。实施例3：取3L含磷的钨酸钠溶液，其初始钨浓度为98g/L、磷浓度为10.6g/L，加入一定量的氢氧化钠，使溶液氢氧化钠浓度为3mol/L，稳定时间为0.5h，结晶温度为20℃，反应终止后过滤，将滤液转化为交前液（即将钨浓度转化为18g/L），测得溶液中的磷浓度为0.083g/L。实施例4：取4L含磷的钨酸钠溶液，其初始钨浓度为112g/L、磷浓度为1.3g/L，加入一定量的氢氧化钠，使溶液氢氧化钠浓度为1.5mol/L，稳定时间为1.5h，结晶温度为40℃，反应终止后过滤，将滤液转化为交前液（即将钨浓度转化为19g/L），测得溶液中的磷浓度为0.183g/L。实施例5：取2L含磷钨的酸钠溶液，其初始钨浓度为103g/L、磷浓度为8.8g/L，加入一定量的氢氧化钠，使溶液氢氧化钠浓度为1mol/L，稳定时间为2h，结晶温度为30℃，反应终止后过滤，将滤液转化为交前液（即将钨浓度转化为16g/L），测得溶液中的磷浓度为0.247g/L。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：往碱压煮工艺生产的钨酸钠溶液中加入固体氢氧化钠，控制溶液中氢氧化钠浓度、结晶时间与结晶温度，反应后过滤得到除磷后的钨酸钠溶液和磷酸钠晶体。

【技术特征摘要】
1.一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：往碱压煮工艺生产的钨酸钠溶液中加入固体氢氧化钠，控制溶液中氢氧化钠浓度、结晶时间与结晶温度，反应后过滤得到除磷后的钨酸钠溶液和磷酸钠晶体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钨酸钠溶液为钨矿碱压煮分解所得溶液，主要含有钨酸钠、磷酸钠和氢氧化钠，其中PO43-的浓度为1-15g/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制溶液中氢氧化钠浓度为1-5mol...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁勇，梁鑫，范泽坤，胡家园，邹瑜，黎永康，邵龙彬，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西,36