超临界提取与喷雾干燥耦合制备花椒油微胶囊的方法技术

本发明专利技术公开了一种超临界提取与喷雾干燥耦合制备花椒油微胶囊的方法，包括如下步骤：（１）将花椒置于萃取器中在ＣＯ↓［２］的超临界条件下，进行萃取，（２）将萃取器出口的萃取物与乳化液送至设置在喷雾干燥塔顶部的同轴喷嘴，在同轴喷嘴的出口，萃取物中的花椒油与乳化液乳化，然后喷淋而下，雾喷干燥，获得花椒油微胶囊。本发明专利技术操作简便，制备时间短，实现热敏感物质从提取到微胶囊制备一步完成，所获得的产品宜直接食用或贮藏，极大的防止了花椒油中间处理的氧化、变质问题。花椒油的直接包埋率可达到５５％以上，未得到包覆的花椒油可以回收得用，减少天然植物挥发油的损失。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及包裹植物挥发油的微胶囊的制备方法，尤其涉及花椒油的微胶囊的制备方法。
技术介绍
花椒(Zanthoxylum Bungeanum Maxim)，属于芸香科(rutaceae)的一年生草本植物，不仅是常用的中药材，还是深受民众喜爱的食用性香料，其资源在我国分布很广，除了东北和新疆以后的各地区均有分布，价值已日益为人们所认识。花椒的化学成份主要有挥发油、生物碱、黄酮类，香豆素类，其中挥发油含量高，具有重要的药理作用。目前，花椒的主要使用形式还是以花椒籽或者传统的粉末状为主，存在许多缺点，首先花椒的细胞组织不能充分破坏，这样花椒中有效呈味成份不能充分释放出来，造成浪费；其次，由于粗糙的花椒颗粒不均匀地分散在被调味食品中或菜肴上，影响感官形态，使食品或菜肴的质量下降。超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)是近十几年来发展比较迅速的一种高新提取分离技术，与传统提取方法相比，具有萃取能力强，收率高，生产周期短，有效成分不被破坏，工艺简单，操作参数容易控制，没有溶剂残留，产品质量稳定等优点。挥发油类成分分子量较小，具有亲脂性和低沸点的性质，在超临界二氧化碳流体中有良好的溶解性能，大多数都可用纯二氧化碳直接萃取得到，所需的操作温度一般较低，避免了有效成分的破坏和分解，而且收率也较高，是一类最适于超临界二氧化碳萃取的成分。但是，超临界CO2流体萃取所获得的花椒挥发油还无法直接应用，如将其采用常规的方法，制备成为微胶囊，由于存在一个中间环节，必然导致花椒挥发油的损耗，影响制备的效率。如何将超临界CO2流体萃取的花椒挥发油制备成为人们便于使用的微胶囊，是有关部门所十分关注的问题。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关部门的需要。本专利技术的方法包括如下步骤(1)将CO2连续的通入置有花椒的萃取器，在CO2的超临界条件下，进行萃取，优选的CO2的超临界条件为CO2的温度为40～45℃，压力为150～250bar，CO2在萃取器出口的流速为1.5～2.5L·min-1，CO2的流量为900～1500L/kg花椒·小时；所说的CO2的超临界条件指的是，温度大于31℃，压力高于72bar；(2)将萃取器出口的CO2萃取物与乳化液送至设置在喷雾干燥塔顶部的同轴喷嘴，在同轴喷嘴的出口，萃取物中的花椒油与乳化液乳化，然后喷淋而下，雾喷干燥，获得花椒油微胶囊；释放的CO2从喷雾干燥塔顶排出，回收，压缩后再次使用。所说的乳化液为阿拉伯树胶、麦芽糊精和乳化剂的水溶液，其中，阿拉伯树胶重量含量为15～20％，麦芽糊精重量含量为15～20％，乳化剂重量含量为0.2～0.4％。所说的乳化剂选自单甘酯或大豆分离蛋白中的一种或其混合物；乳化液的体积用量为萃取物的25～30倍；同轴喷嘴出口的混合物的线速度为0.8～1L·min-1；雾喷干燥温度为80～100℃。喷嘴口压力为0.15～0.25Mpa，雾化气体流速即为CO2出口流速为2～3L·min-1。采用上述方法，花椒油的直接包埋率可达到55％以上。包埋率是衡量微胶囊质量的重要指标。测量方法如下所得产品的样品溶解于去离子水，将释放的花椒籽油甲酯化后进行气相色谱分析。得到释放的α-亚麻酸含量。 本专利技术突出的特点是将先进的超临界萃取技术与广泛应用的微胶囊制备技术—喷雾干燥技术耦合，操作简便，制备时间短，实现热敏感物质从提取到微胶囊制备一步完成，所获得的产品宜直接食用或贮藏，极大的防止了花椒油中间处理的氧化、变质问题。花椒油的直接包埋率可达到55％以上，未得到包覆的花椒油可以回收得用，减少天然植物挥发油的损失。附图说明图1是装置示意图。图2为喷嘴结构示意图。具体实施例方式图2为以下实施例所采用的同轴喷嘴，包括外管10、与外管10同轴的设置在外管10中的内管11和设置外管10端部的喷口12。实施例1采用图1的装置和图2的喷嘴。将100克花椒备料装于萃取器1中，在CO2的温度为45℃，压力在250bar，CO2出口流速2.5L·min-1，CO2的流量为150L/小时，进行萃取；将萃取器1出口的萃取物与乳化液由泵输2送至设置在喷雾干燥塔3顶部的同轴喷嘴4，在同轴喷嘴4的出口，萃取物中的花椒油与乳化液乳化，然后喷淋而下，雾喷干燥，获得花椒油微胶囊；所说的乳化液中，阿拉伯树胶重量含量为15％，麦芽糊精15％，单甘酯0.2％；乳化液的体积用量为萃取物的25倍；同轴喷嘴出口的混合物的线速度为0.8L·min-1；雾喷干燥温度为80℃。花椒油的直接包埋率为55％。实施例2采用图1的装置和图2的喷嘴。将100克花椒备料装于萃取器1中，在CO2的温度为40℃，压力在150bar，CO2出口流速1.5L·min-1，CO2的用量为90L/小时，进行萃取；将萃取器1出口的萃取物与乳化液由泵输2送至设置在喷雾干燥塔3顶部的同轴喷嘴4，在同轴喷嘴4的出口，萃取物中的花椒油与乳化液乳化，然后喷淋而下，雾喷干燥，获得花椒油微胶囊；所说的乳化液中，阿拉伯树胶的重量含量为17％，麦芽糊精17％，乳化剂0.2％)所说的乳化剂选自大豆分离蛋白；乳化液的体积用量为萃取物的27倍；同轴喷嘴出口的混合物的线速度为0.9L·min-1；雾喷干燥温度为80℃。花椒油的直接包埋率为56.5％。权利要求1.一种，其特征在于，包括如下步骤(1)将CO2连续的通入置有花椒的萃取器，在CO2的超临界条件下，进行萃取，(2)将萃取器出口的萃取物与乳化液送至设置在喷雾干燥塔顶部的同轴喷嘴，在同轴喷嘴的出口，萃取物中的花椒油与乳化液乳化，然后喷淋而下，雾喷干燥，获得花椒油微胶囊。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，CO2的超临界条件为CO2的温度为40～45℃，压力为150～250bar，CO2在萃取器出口的流速为1.5～2.5L·min-1，CO2的流量为900～1500L/kg花椒·小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的乳化液为阿拉伯树胶、麦芽糊精和乳化剂的水溶液，其中，阿拉伯树胶重量含量为15～20％，麦芽糊精重量含量为15～20％，乳化剂重量含量为0.2～0.4％。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所说的乳化剂选自单甘酯或大豆分离蛋白中的一种或其混合物。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，乳化液的体积用量为萃取物的25～30倍。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，同轴喷嘴出口的混合物的线速度为0.8～1L·min-1。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，雾喷干燥温度为80～100℃。全文摘要本专利技术公开了一种，包括如下步骤(1)将花椒置于萃取器中在CO文档编号B01J13/04GK1806672SQ20051011174公开日2006年7月26日 申请日期2005年12月20日 优先权日2005年12月20日专利技术者赵群莉, 邓修, 蔡建国, 陈鸿雁, 涂驭斌, 张锋 申请人:上海现代中医药技术发展有限公司, 华东理工大学 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界提取与喷雾干燥耦合制备花椒油微胶囊的方法，其特征在于，包括如下步骤：　　　　（１）将ＣＯ↓［２］连续的通入置有花椒的萃取器，在ＣＯ↓［２］的超临界条件下，进行萃取，　　　　（２）将萃取器出口的萃取物与乳化液送至设置在喷雾干燥塔顶部的同轴喷嘴，在同轴喷嘴的出口，萃取物中的花椒油与乳化液乳化，然后喷淋而下，雾喷干燥，获得花椒油微胶囊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵群莉，邓修，蔡建国，陈鸿雁，涂驭斌，张锋，
申请(专利权)人：上海现代中医药技术发展有限公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]