本发明专利技术属于高分子聚合物制备技术领域，具体涉及一种不透明聚合树脂及其在血清分离胶中的应用。在庚烷溶剂体系中，以苯乙烯、丙烯酸酯类、硅烷偶联剂为单体，以偶氮二异丁酸二甲酯为引发剂引发聚合成聚合树脂，然后以此聚合树脂为原料制备成成品血清分离胶。本发明专利技术制备的血清分离胶无机白炭黑粉末用量少，触变性能优异，产品与血液接触放置稳定性好，耐辐照性能优异。
An opaque polymeric resin and its application in serum separation glue
The invention belongs to the technical field of polymer preparation, and specifically relates to an opaque polymeric resin and its application in serum separation glue. In the heptane solvent system, styrene, acrylates and silane coupling agents were used as monomers, and azo two isobutyric acid two methyl ester as initiator was polymerized to form polymeric resin. Then the polymeric separation resin was prepared from the polymerized resin as raw material. The prepared silica gel has the advantages of less amount of inorganic silica powder and excellent thixotropic property. The product has good stability and good radiation resistance when contacted with blood.
【技术实现步骤摘要】
一种不透明聚合树脂及其在血清分离胶中的应用
本专利技术涉及高分子聚合物制备
，具体涉及一种用于血清分离的不透明聚合树脂的制备方法，一种比重介于血清和血浆之间，生理惰性好的血清分离胶及其制备方法。
技术介绍
随着检验医学技术的迅猛发展，人们生活节奏的提高，检验手段越来越自动化、智能化、精密化，人们对检验结果准确性要求越来高，对检验的速率要求越来越快，操作简单、安全、方便的一次性真空采血容器已得到广泛的推广和应用，因此如何能快速分离出高质量、无污染、不影响检测设备的血清显得尤为重要。人们专利技术了一种分离血清和血浆的分离胶，作为采血容器添加剂的一种，其必须具有足够的生理惰性、好的存储稳定性和特殊的比重要求，其范围要求在1.045-1.055g/cm3之间。采集血液后，在一定条件下进行离心，因为受到离心力的作用，分离胶内部分子间的氢键会被破坏，分离胶翻转到血清与血浆之间，形成牢固的隔离层阻止血清和血浆的混合，起到分离作用，外力作用消失后分离胶内部分子间的氢键又会慢慢缔结形成，此时分离胶又具有足够的生理惰性和稳定性，确保血清质量。目前市场上大多数分离胶使用聚硅氧烷、大分子碳氢聚合物、二氧化硅粉末等组分混合制备而成。中国专利CN102690387公布了一种完全使用丙烯酸酯聚合树脂作为液态树脂制备分离胶的方法，该方法制备的分离胶稳定性差，特别是生理盐水稳定性和血液存储稳定性，影响检测的结果；中国专利CN1046036C公布了一种由硅橡胶，大分子碳氢化合物组成的分离胶组合物，该方法制备的分离胶耐辐照性能差，辐照后产品的性能指标变化大，影响使用；中国专利CN1281145A公布了一种有大分子碳氢化合物和二氧化硅制备成的血液分离胶，该方法制备分离胶产品粘度大，触变性差，翻转性能差，耐辐照性能差，使用性能严重受到影响。
技术实现思路
为改变市场上现有产品的不足和缺点，本专利技术的目的在于解决现有技术中使用多种大分子聚合物混合制备分离胶时相容性较差、放置较长时间容易出现相分离的问题；同时利用有机氟硅对苯乙烯和丙烯酸酯进行了改性聚合，使其疏水性能更强，分子间相互交联使得聚合树脂性能更稳定，有效的解决了ACD液管、PRP管(PRP管内添加剂与ACD液组成相同)、柠檬酸三钠管存储过程中的盐水稳定性和酸碱稳定性的问题。本专利技术主要通过调整不透明聚合树脂聚合过程各原材料的用量，同时对聚合时间、温度等相关工艺指标进行控制，准确控制该聚合树脂比重和粘度，从而降低分离胶制备过程中无机粉末的用量，确保分离胶有更好的翻转性能和粘度，达到完全阻隔血清和血浆的目的。为了达到上述目的，本专利技术采取的具体技术方案如下：一种偶氮二异丁酸二甲酯在抗辐照血清分离胶制备中的应用，所述抗辐照血清分离胶的制备依次包括以下步骤：(1)以偶氮二异丁酸二甲酯为引发剂引发聚合成不透明的聚合树脂；(2)将100重量份步骤(1)中制备的聚合树脂加入到搅拌机中，加入重量份为0.5-1.5的亲水性白炭黑、重量份为0.3-0.6的硅烷偶联剂以及重量份为1.5-3.0的增塑剂，然后在70-80℃下，先常压搅拌0.5-1.0h，然后负压搅拌1.0-1.5h，之后停止加热；(4)待搅拌机中物料的温度至30-50℃后，将重量份1.0-2.0的疏水性白炭黑、重量份0.5-1.0的有机触变剂以及重量份0.4-0.8的消泡剂加入搅拌机中，先常压搅拌0.5-1.0h，然后负压搅拌2.0-4.0h；(5)将步骤(4)后的产物排气泡后得到不透明的抗辐照血清分离胶；优选的，步骤(2)中亲水性白炭黑与疏水性白炭黑加入量的质量比为1:1.5-4，两者加入的质量总和与聚合树脂的加入量比为1:40。进一步的，所述负压搅拌时的压力不大于-0.098MPa。步骤(1)中的聚合树脂由以下重量份配比的原料聚合而成：步骤(1)中所述的聚合树脂制备方法，包括如下步骤：(一)将庚烷加入反应釜中，升温至60-90℃，优选65-70℃；(二)取偶氮二异丁酸二甲酯的80％加入到丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、苯乙烯和正十二硫醇的混合溶液中，混合均匀至偶氮二异丁酸二甲酯完全溶解，然后将混合均匀后的溶液滴入步骤(一)中的反应釜中，2.0-3.0h滴加完成；(三)滴加完成后将反应釜的温度提高5.0-10.0℃，然后保温0.5h；(四)保温结束后，取偶氮二异丁酸二甲酯的20％(即剩余偶氮二异丁酸二甲酯)加入到甲基丙烯酸十二氟庚酯和乙烯基三甲氧基硅烷的混合溶液中，混合均匀且至AIBME完全溶解，然后将混合均匀后的溶液滴入步骤(三)中的反应釜中，1.0-1.2h滴加完成，滴加结束后，保温2.0h；(五)保温结束后，负压蒸馏脱去溶剂组分和小分子物质，过滤得到聚合树脂。进一步的，所述的有机触变剂包括聚乙二醇2000、聚丙二醇1500、羟基硅油和聚酰胺蜡中的一种或者几种；进一步的，所述的增塑剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯和偏苯三酸酯中的一种或几种；进一步的，所述的消泡剂包括高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚和聚二甲基硅氧烷中的一种。进一步的，所述的硅烷偶联剂是KH-570。本专利技术中压力指相对于标准大气压的压力。与现有技术相比，本专利技术提供的产品和生产工艺具有以下优点：(1)利用氟硅改性树脂具有良好的耐水性和耐高低温性及耐有机溶剂的性能，制备了不透明血清分离胶，比重1.045-1.055g/cm3之间，粘度160000-200000mpa.s之间，流动距离≤2.0mm，血液中分离检测合格，盐水稳定性合格，油滴漂物合格，在ACD液、3.2％柠檬酸三钠液中的稳定性合格，耐辐照性能优异。说明利用本专利技术的聚合树脂制备分离胶提高了分离胶的理化稳定性，改善了分离胶在ACD管，柠檬酸钠管和PRP管中使用的稳定性；(2)本专利技术使用了AIBME为引发剂，引发活性适中，聚合反应的速率易于控制，得到的产品粘度低，单体转化率高，由于该引发剂无毒无氧化性不会影响产品的使用中血液检测指标，完全避免了氧化性引发剂如过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯等的氧化性难以去除造成黄疸病人血清变色以及偶氮类引发剂如偶氮二异丁腈的氰基会造成一些酶谷丙转氨酶和谷草转氨酶中毒失活的情况；(3)该聚合反应采用60-90℃的低温段反应，降低了能量消耗；(4)分离胶产品制备过程中，使用无机粉末量与现有工艺中粉末用量3.5-4.0wt％相比，降低至现有工艺的60-70％且不影响产品的比重，粘度和流动性能，保证了产品在使用过程中的阻隔性能，同时还降低了产品的原料成本。具体实施方式申请人结合以下实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施列1：制备不透明聚合物树脂将250.0g庚烷投入反应釜中，加热升温至65-70℃；将5.0gAIBME加入到62.5g苯乙烯、137.5g丙烯酸丁酯、20.0g甲基丙烯酸异辛酯和1.25g正十二硫醇组成的混合液中，搅拌混合均匀且AIBME完全溶解为止，形成混合液A，将混合液A滴加进反应釜中，控制混合液A滴加速率，2.5h滴加完毕，滴加过程中控制反应液温度65-70℃；滴加完成后开始升温，控制反应液温度在70-75℃之间，保温0.5h；保温结束后，将1.25gAIBME加入到由12.5g甲基丙烯酸十二氟庚酯和17.5g乙烯基三甲氧基硅烷组成的混合液中，搅拌混合均匀且A本文档来自技高网...
【技术保护点】
偶氮二异丁酸二甲酯在抗辐照血清分离胶制备中的应用。
【技术特征摘要】
1.偶氮二异丁酸二甲酯在抗辐照血清分离胶制备中的应用。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的抗辐照血清分离胶的制备依次包括以下步骤：（1）以偶氮二异丁酸二甲酯为引发剂引发聚合成不透明聚合树脂；（2）将100重量份步骤（1）中制备的聚合树脂加入到搅拌机中，加入重量份为0.5-1.5的亲水性白炭黑、重量份为0.3-0.6的硅烷偶联剂以及重量份为1.5-3.0的增塑剂，然后在70-80℃下先常压搅拌0.5-1.0h，然后负压搅拌1.0-1.5h，之后停止加热；（4）待搅拌机中物料的温度至30-50℃后，将重量份1.0-2.0的疏水性白炭黑、重量份0.5-1.0的有机触变剂以及重量份0.4-0.8的消泡剂加入搅拌机中，先常压搅拌0.5-1.0h，然后负压搅拌2.0-4.0h；（5）将步骤（4）后的产物排气泡后得到不透明的抗辐照血清分离胶。3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述负压搅拌时的压力不大于-0.098MPa。4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，步骤（1）中的所述聚合树脂由以下重量份配比的原料聚合而成：原料重量份苯乙烯20-30丙烯酸丁酯40-60甲基丙烯酸异辛酯5.0-10.0甲基丙烯酸十二氟庚酯4.0-6.0乙烯基三甲氧基硅烷6.0-10.0偶氮二异丁酸二甲酯2.5-4.0正十二硫醇0.1-1.0庚烷95-120。5.根据权利要求4...
【专利技术属性】
技术研发人员：王中喜，胡会弟，王安琪，
申请(专利权)人：湖北新德晟材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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