一种土壤和沉积物中硅的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤和沉积物中硅的测定方法，包括：配制硼酸‑碳酸钠熔剂、硫硝混合酸、硫酸亚铁铵‑硫酸溶液；绘制标准曲线图；制待检测液；在波长为650nm处检测待测液的吸光度，并根据标准曲线获得待检测样品中硅的浓度。本发明专利技术降低检测操作的复杂程度，操作简便，待检测液中的硅离子被充分溶解出，有助于缩短检测时间，且耗能少，同时获得较高的检测准确率。

A method for the determination of silicon in soil and sediment

The invention discloses a method, a determination of soil and sediment in the include: preparation of boric acid sodium carbonate flux, sulfur nitrate mixed acid, ammonium ferrous sulfate sulfuric acid solution; draw the standard curve for detecting; liquid; liquid absorbance 650nm detection in wavelength, and the concentration of the sample to be detected by according to the standard curve. The invention reduces the complexity of the detection operation, and is easy to operate. The silicon ion in the detection solution is fully dissolved, which helps to shorten the detection time, and has less energy consumption. Meanwhile, a higher detection accuracy is obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种土壤和沉积物中硅的测定方法
本专利技术涉及元素检测
，更具体地说，它涉及一种土壤和沉积物中硅的测定方法。
技术介绍
自然界中，硅主要以二氧化硅、硅酸盐的形式存在，是农作物生长所需的重要营养元素之一，被国际土壤学界确认为继氮、磷、钾之后的第四中生长元素。因此，对于土壤中的硅含量的测定尤为重要。农业部于2006年颁布了土壤有效硅的测定方法《土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定》(NY/T1121.15-2006)，该法使用硫酸调节反应前溶液pH，用15g/L抗坏血酸将硅钼酸还原为硅钼蓝，在波长700nm处比色，通过测定蓝色深浅来测定硅浓度。然而，在实际实验中，需要在920℃的高温下熔融30min，耗能较多，且发现在该波长处的显色不明显，检测准确程度较低。因此，一种耗能较少且检测准确的硅的测定方法具有较大的价值。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种土壤和沉积物中硅的测定方法，具有耗能较少、检测准确度高的优点。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种土壤和沉积物中硅的测定方法，包括如下步骤：S1，熔剂的配制：将重量份数比为2∶1的硼酸、碳酸钠研细混匀，获得硼酸-碳酸钠熔剂，备用；S2，硫硝混合酸的配制：向500mL去离子水中依次加入体积比为取50mL浓硫酸注入500mL去离子水中，混合均匀，再加入8mL硝酸，定容至1000mL，形成硫硝混合酸，备用；S3，硫酸亚铁铵-硫酸溶液的配制：于1000mL浓度为60g/L的硫酸亚铁铵溶液中加入5mL浓硫酸，混合均匀；S4：绘制标准曲线图；S5，取0.0500g土壤或沉淀物试样与2-3g硼酸-碳酸钠熔剂于阻隔纸层并充分混合，获得第一混合物；于坩埚上垫石墨粉，压制后形成厚度为3-5mm的石墨粉层；将放置有第一混合物的阻隔纸层置于石墨粉层上，将坩埚置于850-900℃的高温下10-13min，获得熔球；S6，将步骤S5中获得的熔球取出冷却1-2min，置于100mL硫硝混合酸中，混合均匀，加热至熔球开始溶解，形成第二混合物；S7，于步骤S6中的第二混合物中添加浓度为30％的过氧化氢0.2-0.5mL，混合均匀，加热至熔球完全溶解，过滤，采用硫硝混合酸充分洗涤，冷却至25±2℃，形成第三混合物；S8，将步骤S7中的第三混合物加去离子水，混合均匀，定容至500mL，获得母液；S9，取步骤S8中获得的母液2mL与2mL浓度为50g/L的钼酸铵溶液混合，形成第四混合物，将第四混合物置于沸水浴上加热25-40s，冷却后，再加入5mL浓度为50g/L的草酸溶液、4mL硫酸亚铁铵-硫酸溶液，并加水稀释至50mL，混合均匀，形成待测液；S10，将步骤S9中获得的待测液加入至比色皿中，在波长为650nm处检测待测液的吸光度。通过上述技术方案，绘制标准曲线时，采用2015年标准物质证书集中的水系沉积物成分分析标准物质认定值作为参照，其中，取GBW07304、GBW07301、GBW07306、GBW07307、GBW07303、GBW07308，其中的吸光度分别为0.271、0.357、0.402、0.454、0.550、0.719，其中的硅的质量百分含量为52.59％、58.41％、61.24％、64.70％、71.29％、82.89％。绘制出的标准曲线为y＝0.0148x-0.5052，R2＝0.9999，因此，采用该绘制方法获得的标准曲线的准确程度较高。本申请中将土壤或沉淀物试样，与硼酸-碳酸钠熔剂一同混合后，在850-900℃的高温下10-13min，获得熔球，使难溶的硅酸盐(二氧化硅)转为可溶性的正硅酸。温度熔融的温度相对现有技术较低，且熔融的时间较短，从而有助于减少耗能，并且缩短了检测所需的整体时间。而在采用被压制后的石墨粉层，主要是用于隔绝坩埚跟熔融后的土壤或沉淀物试样和硼酸-碳酸钠熔剂，起到容器的作用，且在高温下对硼酸-碳酸钠熔剂和土壤或沉淀物试样起到导热体的作用，使硼酸-碳酸钠熔剂均匀且充分地熔融。而阻隔纸层具有承托硼酸-碳酸钠熔剂和土壤或沉淀物试样的作用，且在高温条件下，阻隔纸层被灼烧，对硅含量检测的影响非常小。本申请中采用硫硝混合酸与熔球混合，一方面，硫硝混合酸能将熔球充分溶解；另一方面，硫硝混合酸的酸度较易控制，有助于使pH值在1-3的范围内，从而对熔球起到稳定的溶解作用。再通过加入过氧化氢调节pH值并且促进熔球的溶解，形成硅酸盐。后再加入钼酸铵溶液，与正硅酸形成可溶性硅钼杂多酸(硅钼黄)，加入草酸溶液消除磷的干扰，从而提高硅含量检测的准确度。在步骤S9中加入过量的硫酸亚铁铵-硫酸溶液，有助于增加形成的待测液的pH值的稳定性，减少其氧化的可能，并将硅钼杂多酸充分还原成硅钼蓝，便于将待测液在波长为650nm处进行吸光度的检测，有助于提高检测的准确性。此外，本申请中所采用的药品的价格低廉，检测成本低，且操作方法快速简便，有助于提高检测的有效性和效率。进一步优选为：所述步骤S9中，沸水浴加热结束后再将第四混合物采用超声波处理10-15s。通过上述技术方案，超声处理有助于提高钼酸铵溶液与母液的混合均匀性，并且有助于提高正硅酸到硅钼杂多酸的转换率，从而有助于进一步提高检测的准确性。进一步优选为：所述超声处理中的附设溶液的温度为50-60℃。通过上述技术方案，不易使第四混合物的温度在短时间内降低较多，从而有助于促使高钼酸铵溶液与母液之间继续发生反应，提高正硅酸到硅钼杂多酸的转换率。进一步优选为：所述步骤S6中，硫硝混合酸预热至80-95℃。通过上述技术方案，在该温度范围内的硫硝混合酸不易使熔球的突降温度过大，从而使整体具有较好的缓冲作用。进一步优选为：所述阻隔纸层选取无灰滤纸。通过上述技术方案，无灰滤纸在高温下被灼烧，不引入其他杂质，从而不影响后续处理，有助于提高硅含量检测的准确性。进一步优选为：所述石墨粉层为凹面形状。通过上述技术方案，有助于使熔融后的土壤或沉淀物试样和硼酸-碳酸钠熔剂稳定地置于石墨粉层的上端面，减少熔融后的试样和熔剂与坩埚接触。进一步优选为：所述步骤S9中，第四混合物冷却至30-40℃。通过上述技术方案，温度较低，不易影响加入的草酸溶液、硫酸亚铁铵-硫酸溶液各自的效果，从而有助于提高对磷的消除效果，还有助于增加形成的待测液的pH值的稳定性，减少其氧化的可能，并将硅钼杂多酸充分还原成硅钼蓝。进一步优选为：所述步骤S1中的熔剂、步骤S2中的硫硝混合酸、步骤S3中的硫酸亚铁铵-硫酸溶液均为现配现用。通过上述技术方案，有助于提高熔剂、硫硝混合酸、硫酸亚铁铵-硫酸溶液的有效性，从而增加硅含量测量的准确性。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1.本申请中绘制标准曲线，主要通过2015年标准物质证书集中的水系沉积物成分分析标准物质认定值作为参照，不需要配置标准液，降低了操作的复杂程度，操作简便，有助于缩短检测时间，且耗能少，同时获得较高的检测准确率；2.本申请在检测过程中，采用了650nm处的波长，比在其他波长处具有更为准确的检测效果；3.采用超声波处理，有助于提高钼酸铵溶液与母液的混合均匀性，并且有助于提高正硅酸到硅钼杂多酸的转换率，从而有助于进一步提高检测的准确性。附图说明图1是实施例1中硅的标准工作曲线；图2是实施例2中硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤和沉积物中硅的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，熔剂的配制：将重量份数比为2:1的硼酸、碳酸钠研细混匀，获得硼酸‑碳酸钠熔剂，备用；S2，硫硝混合酸的配制：向500mL去离子水中依次加入体积比为取50mL浓硫酸注入500mL去离子水中，混合均匀，再加入8mL硝酸，定容至1000mL，形成硫硝混合酸，备用；S3，硫酸亚铁铵‑硫酸溶液的配制：于1000mL浓度为60g/L的硫酸亚铁铵溶液中加入5mL浓硫酸，混合均匀；S4：绘制标准曲线图；S5，取0.0500g土壤或沉淀物试样与2‑3g硼酸‑碳酸钠熔剂于阻隔纸层并充分混合，获得第一混合物；于坩埚上垫石墨粉，压制后形成厚度为3‑5mm的石墨粉层；将放置有第一混合物的阻隔纸层置于石墨粉层上，将坩埚置于850‑900℃的高温下10‑13min，获得熔球；S6，将步骤S5中获得的熔球取出冷却1‑2min，置于100mL硫硝混合酸中，混合均匀，加热至熔球开始溶解，形成第二混合物；S7，于步骤S6中的第二混合物中添加浓度为30％的过氧化氢0.2‑0.5mL，混合均匀，加热至熔球完全溶解，过滤，采用硫硝混合酸充分洗涤，冷却至25±2℃，形成第三混合物；S8，将步骤S7中的第三混合物加去离子水，混合均匀，定容至500mL，获得母液；S9，取步骤S8中获得的母液2mL与2mL浓度为50g/L的钼酸铵溶液混合，形成第四混合物，将第四混合物置于沸水浴上加热25‑40s，冷却后，再加入5mL浓度为50g/L的草酸溶液、4mL硫酸亚铁铵‑硫酸溶液，并加水稀释至50mL，混合均匀，形成待测液；S10，将步骤S9中获得的待测液加入至比色皿中，在波长为650nm处检测待测液的吸光度。...

【技术特征摘要】
1.一种土壤和沉积物中硅的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，熔剂的配制：将重量份数比为2:1的硼酸、碳酸钠研细混匀，获得硼酸-碳酸钠熔剂，备用；S2，硫硝混合酸的配制：向500mL去离子水中依次加入体积比为取50mL浓硫酸注入500mL去离子水中，混合均匀，再加入8mL硝酸，定容至1000mL，形成硫硝混合酸，备用；S3，硫酸亚铁铵-硫酸溶液的配制：于1000mL浓度为60g/L的硫酸亚铁铵溶液中加入5mL浓硫酸，混合均匀；S4：绘制标准曲线图；S5，取0.0500g土壤或沉淀物试样与2-3g硼酸-碳酸钠熔剂于阻隔纸层并充分混合，获得第一混合物；于坩埚上垫石墨粉，压制后形成厚度为3-5mm的石墨粉层；将放置有第一混合物的阻隔纸层置于石墨粉层上，将坩埚置于850-900℃的高温下10-13min，获得熔球；S6，将步骤S5中获得的熔球取出冷却1-2min，置于100mL硫硝混合酸中，混合均匀，加热至熔球开始溶解，形成第二混合物；S7，于步骤S6中的第二混合物中添加浓度为30％的过氧化氢0.2-0.5mL，混合均匀，加热至熔球完全溶解，过滤，采用硫硝混合酸充分洗涤，冷却至25±2℃，形成第三混合物；S8，将步骤S7中的第三混合物加去离子水，混合均匀，定容至500mL，获得母液；S9，取步骤S8中获得的母液2mL与...

【专利技术属性】
技术研发人员：诸晓锋，许可，胡祖国，
申请(专利权)人：浙江中煤检测有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33