一种耐高温型镁盐润滑油清净剂及其制备方法技术

一种耐高温型镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：12‑氟代苯乙酰基硬脂酸2‑15mol％、基础油3‑20mol％、活性氧化镁10‑50mol％、溶剂15‑45mol％、促进剂0.5‑5mol％、甲醇1‑5mol％、分散剂0.5‑3mol％、二氧化碳5‑35mol％，其中12‑氟代苯乙酰基硬脂酸具有如下式I的分子结构。本发明专利技术所述金属镁盐润滑油清净剂疏水性强，抗高温积碳性能好，尤其是使用富马酸与丙烯酸六氟丁酯的共聚物作为超分散剂，保证了高温状态下碱性碳酸盐的稳定分散问题及自身氧化成碳的问题。

A salt of magnesium lubricating oil detergent and preparation method of high temperature resistant type

A kind of high temperature resistant magnesium salt lubricating oil detergent, the raw materials include: 12 fluoro acetyl 15mol%, stearic acid 2 base oil 3 20mol%, Magnesium Oxide 10 activity 50mol%, 15 45mol%, 0.5 solvent, methanol 1 5mol% promoter 5mol%, 0.5 3mol%, two dispersant for carbon dioxide 5 35mol%, of which 12 fluoro acetyl stearic acid has the molecular structure of I. The invention of the metal magnesium salt lubricating oil detergent with high hydrophobicity, high temperature resistant carbon performance, especially the use of fumaric acid and acrylic acid copolymer six fluorine butyl as dispersing agent, which under the condition of high temperature alkaline carbonate stable dispersion problem and its oxidation into carbon problem.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温型镁盐润滑油清净剂及其制备方法
本专利技术属于化工产品
，具体涉及一种耐高温型镁盐润滑油清净剂及其制备方法。
技术介绍
润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。但是在发动机润滑油的使用过程中，由于工况使用条件苛刻、高温氧化以及外界的氮氧化合物、二氧化硫的酸性气体的吸入等因素往往导致润滑油容易发生氧化降解，且产生一定量的酸性腐蚀物，如硫酸、硝酸、酸性油泥等，使润滑油的润滑作用下降且加剧对设备的腐蚀。因此，需要加入润滑油清净剂来持续中和润滑油使用过程中产生的酸性物质，阻止其对发动机造成腐蚀，从而达到延长润滑油的使用寿命、保护发动机的目的。润滑油金属清净剂是一种广泛使用的润滑油添加剂，它的加入能够持续的中和发动机机油在使用过程中所发生氧化降解生成的酸性物质，从而阻止其对发动机造成的腐蚀，同时由于清净剂皂盐对有害颗粒物的乳化作用，可以达到减慢油品变质、延长使用时间的目的。然而，随着近年来环保型酯类润滑油的发展，对润滑油环保性能也提出了更高的要求，传统的磺酸盐、环烷酸盐等清净剂产品与酯类润滑油存在着匹配性差的劣势，其加入会影响润滑油基础油的色泽、性能，同时在环境保护、排放法规和节能方面逐渐已经不符合要求，开发新型清净剂产品已势在必行。如CN104263457A公开了一种12-异辛酸酯硬脂酸镁盐清净剂，它是使用12-异辛酸酯硬脂酸及氧化镁通过机械搅拌实现中和的过碱化反应来制备的。CN105238500A公开了一种金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：12-丁酰氧基硬脂酸0.5-2重量份、季戊四醇四庚酸酯基础油2-4重量份、氢氧化镁1-5重量份、溶剂15-30重量份、甲醇0.1-1重量份、浓氨水0.5-5重量份、二氧化碳0.5-3重量份。CN103265995A公开了润滑油清净剂及其制备方法，清净剂其原料组成及质量配比为：亚油酸1份、中性油1-2份、氢氧化钙1-6份、氧化钙0.2-1份、氯化钙0-0.1份、溶剂3-10份、甲醇0.2-1份、水0.1-0.5份、二氧化碳0.1-0.4份。然而传统的润滑油清净剂及上述润滑油清净剂基本都是使用普通碳链的有机酸，如十二烷基苯磺酸、烷基水杨酸、油酸、亚油酸等，经过反应将碱性组分分散在稀释油中，稀释油主要是普通的润滑油基础油，如150SN、250SN、350SN等型号的基础油，是石油炼制的产物，或者是使用普通的合成酯类基础油，但是原料有机酸及稀释油均是普通碳钢的化合物，耐高温性差，高温作用下易降解、进而产生积碳，抗积碳性能很差。
技术实现思路
为此，本专利技术的目的之一在于提供一种耐高温型镁盐润滑油清净剂，该润滑油清净剂具有优良的耐高温性能和抗积碳性能。为达上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种耐高温型镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：其中12-氟代苯乙酰基硬脂酸具有如下式I的分子结构：作为优选，本专利技术的耐高温型镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：作为优选，所述12-氟代苯乙酰基硬脂酸由2,3,4-三氟苯乙酸与12-羟基硬脂酸反应得到。优选地，2,3,4-三氟苯乙酸与12-羟基硬脂酸的摩尔比为1:0.5-2，优选为1:1。优选地，反应使用氯化亚锡催化，使用二甲苯作为带水剂。优选地，反应的温度为120-160℃，时间为1-5h。优选地，反应后脱除带水剂得到12-氟代苯乙酰基硬脂酸。脱除带水剂优选在减压下进行。本专利技术12-氟代苯乙酰基硬脂酸制备的一个优选实施例为：12-氟代苯乙酰基硬脂酸由2,3,4-三氟苯乙酸与12-羟基硬脂酸按照摩尔比1:1在氯化亚锡的催化作用下，二甲苯作为带水剂，120-160℃反应1-5h后，减压脱除二甲苯溶剂后得到12-氟代苯乙酰基硬脂酸。合成过程及分子结构为：作为优选，所述基础油为三羟甲基丙烷三(三氟代戊酸)酯，具有如下式II的分子结构：本专利技术所述金属镁盐润滑油清净剂使用12-氟代苯乙酰基硬脂酸和三羟甲基丙烷三(三氟代戊酸)酯等含氟化合物作为原料，制得的产品疏水性强，抗高温积碳性能好。作为优选，所述三羟甲基丙烷三(三氟代戊酸)酯是由三羟甲基丙烷与5,5,5-三氟戊酸反应得到。优选地，三羟甲基丙烷与5,5,5-三氟戊酸的摩尔比为1:2-4，优选为1:3。优选地，反应使用钛酸四丁酯催化，使用甲苯作为带水剂。优选地，反应的温度为110-130℃，时间为2-8h。优选地，反应后脱除带水剂得到三羟甲基丙烷三(三氟代戊酸)酯，脱除带水剂优选在减压下进行。作为优选，所述活性氧化镁为活性-60氧化镁和/或活性-80氧化镁，优选活性-80氧化镁。作为优选，所述溶剂包括苯类溶剂中1种或2种以上的组合和水，优选包括80-99.5mol％苯类溶剂和0.5-20mol％水，进一步优选包括85-99mol％和1-15mol％水。优选地，所述苯类溶剂为甲苯和/或二甲苯。作为优选，所述促进剂为三乙胺。作为优选，所述助溶剂为甲醇。作为优选，所述分散剂为富马酸与丙烯酸六氟丁酯的共聚物，优选重均分子量为1200-1500。使用富马酸与丙烯酸六氟丁酯的共聚物作为超分散剂，保证了高温状态下碱性碳酸盐的稳定分散问题及自身氧化成碳的问题，从而使得本专利技术的润滑油清净剂具有优良的耐高温性能和抗积碳性能，尤其是共聚物重均分子量为1200-1500时耐高温性能和抗积碳性能尤其优异。富马酸与丙烯酸六氟丁酯的共聚物的制备方法为已有的自由基聚合方法，引发剂可用AIBN和/或者BPO，优选为BPO，引发剂的用量为物料总质量的1％。作为优选，本专利技术的耐高温型镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：上述组分含量之和小于等于100％。本专利技术所述金属镁盐润滑油清净剂采用氟带有机酸作为原料，富马酸与丙烯酸六氟丁酯的共聚物作为超分散剂，最终制得的产品疏水性强，抗高温积碳性能好，尤其是使用富马酸与丙烯酸六氟丁酯的共聚物作为超分散剂，保证了高温状态下碱性碳酸盐的稳定分散问题及自身氧化成碳的问题。本专利技术的目的之一还在于提供一种本专利技术所述的耐高温型镁盐润滑油清净剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将原料12-氟代苯乙酰基硬脂酸、基础油、氧化镁、分散剂、溶剂、促进剂、助溶剂混合在30℃-55℃中和0.5小时以上；(2)升温后通入二氧化碳气体；(3)去渣，去溶剂即得到润滑油清净剂。作为优选，步骤(1)中中和的时间为1-5小时。混合可在搅拌下进行。作为优选，步骤(3)中去渣可通过离心或过滤去渣。优选地，去溶剂可通过减压蒸馏去除。作为优选，本专利技术的金属镁盐润滑油清净剂的制备方法，包括以下步骤：A、配方量的有机酸、基础油、活性氧化镁、溶剂、促进剂、助溶剂、分散剂加入反应器内，开启搅拌充分混合；B、在30℃-55℃中和1-5.0小时；C、然后升温至60-80℃，通入配方量的二氧化碳气体，通气速率为50-200mL/min，优选100ml/min；D、离心或过滤去渣，减压蒸馏脱去溶剂即得到润滑油清净剂。传统的润滑油清净剂基本都是使用普通碳链的有机酸，如十二烷基苯磺酸、烷基水杨酸、油酸等，经过反应将碱性组分分散在稀释油中，稀释油主要是普通的润滑油基础油，如150SN、250SN、350SN等型号的基础油，是石油炼制的产物，或者是使用普通的合成酯类基础本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温型镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：

【技术特征摘要】
1.一种耐高温型镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：其中12-氟代苯乙酰基硬脂酸具有如下式I的分子结构：2.根据权利要求1所述镁盐润滑油清净剂，其特征在于，所述12-氟代苯乙酰基硬脂酸由2,3,4-三氟苯乙酸与12-羟基硬脂酸反应得到。3.根据权利要求1或2所述镁盐润滑油清净剂，其特征在于，2,3,4-三氟苯乙酸与12-羟基硬脂酸的摩尔比为1:0.5-2，优选为1:1；优选地，反应使用氯化亚锡催化，使用二甲苯作为带水剂；优选地，反应的温度为120-160℃，时间为1-5h；优选地，反应后脱除带水剂得到12-氟代苯乙酰基硬脂酸。4.根据权利要求1-3任一项所述镁盐润滑油清净剂，其特征在于，所述基础油为三羟甲基丙烷三(三氟代戊酸)酯，具有如下式II的分子结构：5.根据权利要求4所述镁盐润滑油清净剂，其特征在于，所述三羟甲基丙烷三(三氟代戊酸)酯由三羟甲基丙烷与5,5,5-三氟戊酸反应得到。6.根据权利要求5所述镁盐润滑油清净剂，其特征在于，三羟甲基丙烷与5,5,5-三氟戊酸的摩尔比为1:2-4，优选为1:3；优选地，反应使用钛酸四丁酯催化，使用甲苯作为带水剂；优选地，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海云，王永垒，方红霞，胡勇辰，
申请(专利权)人：黄山学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34