席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种含席夫碱衍生物磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法及其在聚己内酰胺中的应用，其方法是通过对苯二甲醛与二乙烯三胺进行缩合反应，然后再与DOPO进行加成反应，得到固体含氮磷的阻燃剂分子。再将所得到的阻燃剂与聚己内酰胺树脂混合均匀，在220～260℃下进行熔融共混，得到无卤阻燃聚己内酰胺材料。本方法通过一步法合成不需要分离中间产物，工艺步骤简化，高效，安全环保，便于工业化批量生产，该阻燃剂属于聚合物型阻燃剂且含有碳源、酸源、氮源，不含有卤素，无毒无污染绿色环保。

Schiff's alkaline phosphor nitrogen intumescent flame retardant and its preparation methods and uses

The invention discloses a method for preparing Schiff Base Derivatives containing phosphorus nitrogen intumescent flame retardant and its application in poly caprolactam, its method is carried out through the condensation reaction of formaldehyde and benzene two two three ethylene amine, and then with DOPO addition reaction, molecular solids containing nitrogen and phosphorus flame retardant. Then the flame retardant was mixed with the polycaprolactam resin, and the halogen-free flame retardant polycaprolactam was prepared by melt blending at 220~260 C. This method does not require separation through one-step synthesis of intermediate product, process simplification, high efficiency, safety and environmental protection, for industrial batch production. The flame retardant polymer type flame retardant containing carbon source, acid source, nitrogen source, and does not contain halogen, non-toxic and pollution-free green environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法和用途
本专利技术涉及一种席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法和用途，属于阻燃材料

技术介绍
1983年DuPont首先合成了用作纤维的热塑性聚酰胺，聚酰胺以其强度高，韧性高，耐热，耐化学品的优良性能一直被沿用至今。但是，聚己内酰胺作为一种有机高分子材料其自身易燃烧，极限氧指数(LOI)相对较低(一般低于24％)，且燃烧时易滴落，容易引起二次燃烧，因此在应用时需要对聚己内酰胺进行阻燃处理。其中，最早开始进行商业化应用的是卤素阻燃剂。卤素阻燃剂由于其较高的阻燃效率、比较低的用量能够尽可能地降低对材料本身的机械性能损害、能和其他类型的阻燃剂进行广泛的协同阻燃等优点得到了大量的应用，但是由于含卤素的阻燃剂在燃烧的过程中容易产生对人体造成伤害的有毒气体从而逐渐的被市场所淘汰。尤其是在欧美国家，卤系阻燃剂已经被立法限制或取缔使用。目前大多数膨胀型阻燃剂热稳定性差而且相对分子量都较小与聚合物的相容性差，比较容易迁移到聚合物的表面从而容易析出，也会使材料的热稳定性下降，最终导致基体的物理机械性能和外观性下降。因此对阻燃材料的研究已逐渐向无卤大分子阻燃剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂，其特征在于，结构如式I所示：

【技术特征摘要】
1.一种席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂，其特征在于，结构如式I所示：其中，n为1～1000的整数。2.一种如权利要求1所述的席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将对苯二甲醛和二乙烯三胺在惰性气氛中进行回流反应后冷却至室温，加入9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物，反应1h后进行回流反应，得到所述席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂，反应路线如下：3.如权利要求2所述的席夫碱式磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲醛、二乙烯三胺和9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1:(1～1.2):2。4.如权利要求2所述的席...

【专利技术属性】
技术研发人员：任亮，李中诚，张明耀，韩业，郭建胜，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22