一种用于制造生态地板改性脲醛树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制造生态地板改性脲醛树脂及其制备方法。该方法先将甲醛加入反应釜中；调节反应釜内液体的PH值至7.5‑8.5；加入第一份量尿素进反应釜，反应釜升温；加入甲酸溶液，调PH值至4.3‑5.0；调PH值至5.8‑6.8，加入第二份量尿素、第一份增强剂和第一份分子量调节剂，反应15‑45分钟；调PH值至7.0‑8.5，加入第二份分子量调节剂，再加入第二份增强剂，反应至树脂13‑20℃水清；调PH值至8.5‑9.5，开冷却水，加入第三份尿素；继续冷却至40‑50℃，放胶，得到改性脲醛树脂；本发明专利技术改性脲醛树脂具有贮存期长、超低甲醛释放量、粘接强度大、耐沸水煮和低成本等特色。

Modified urea formaldehyde resin for manufacturing ecological floor and preparation method thereof

The invention discloses a modified urea formaldehyde resin used for manufacturing ecological floor and its preparation method. The formaldehyde is added into the reaction kettle; adjust the liquid in the reaction kettle pH 8.5 to 7.5; adding a first quantity of urea into the reactor, the reactor temperature; adding formic acid solution, pH 5 to 4.3; pH 6.8 to 5.8, adding second weight of urea, the first and the first reinforcing agent molecular weight regulator, reaction 15 45 minutes; 7 to pH 8.5, adding second phr of molecular weight regulator, then adding second phr reinforcing agent, reaction to resin 13 20 C water; pH 9.5 to 8.5, open cooling water, add third to 40 urea; cooling to 50 DEG C. Put glue, the modified urea formaldehyde resin; the modified urea formaldehyde resin has long storage period, low formaldehyde emission, high bonding strength, high boiling and low cost characteristics.

【技术实现步骤摘要】
一种用于制造生态地板改性脲醛树脂及其制备方法
本专利技术涉及一种改性脲醛树脂，特别是涉及一种用于制造生态地板超低甲醛释放量高耐沸水煮低成本改性脲醛树脂及其制备方法。
技术介绍
生态地板主要用于室内地面装修，应具有较好的防水性，甲醛释放量越低越好。因此要求用于制造生态地板的脲醛树脂具有较高的耐沸水性，较低的游离甲醛及固化后不易降解的特点。为了降低甲醛释放量现有脲醛树脂制造技术一般是降低甲醛与尿素的摩尔比，但随着摩尔比的降低，树脂储存期变短且树脂的粘结强度和耐水性变差。因此开发一种超低甲醛释放量、粘结强度高、耐沸水煮、存储期长且成本低的改性脲醛树脂具有重用的实际意义和经济价值。中国专利技术专利申请CN102604573A采用三聚氰胺作为改性剂改性脲醛树脂，在该专利申请中，甲醛100质量份、尿素73-89质量份、三聚氰胺2.6-4.0质量份，甲醛与尿素+三聚氰胺的摩尔比F/(U+M)＝0.80-0.98；从该配比可以看出，虽然该专利改性脲醛树脂游离甲醛低，但三聚氰胺比例低，耐沸水性差，不能用于生产生态地板。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有地板改性脲醛树脂甲醛含量超标、耐水性差、储存稳定性差、成本高等缺点，提供一种用于制造生态地板超低甲醛释放量高耐沸水煮低成本改性脲醛树脂及其制备方法，本专利技术改性脲醛树脂具有甲醛释放量少于0.3mg/L、粘结强度大于0.8MPa、耐4小时沸水煮、存储期大于30天且成本低等优点。本专利技术改性脲醛树脂具有超低甲醛释放量、粘结强度高、耐沸水煮、存储期长且成本低等优点。生产的改性脲醛树脂不仅游离甲醛低，且耐沸水性好，生产的生态板材4小时沸水煮不开胶，尤其是配方中可加入约13％的水，生产制造成本低，具有良好的社会价值和经济价值。本专利技术目的是通过以下技术方案来实现的：一种用于制造生态地板改性脲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：A、将甲醛加入反应釜中；B、调节反应釜内液体的PH值至7.5-8.5；C、加入第一份量尿素进反应釜，第一份量尿素占总尿素的45-70％；D、反应釜升温至83-87℃，并保温20-50分钟；E、加入甲酸溶液，调PH值至4.3-5.0，反应20-70分钟；F、加入氢氧化钠溶液，调PH值至5.8-6.8，加入第二份量尿素、第一份增强剂和第一份分子量调节剂，反应15-45分钟；第二份量尿素占总尿素的20-40％，第一份增强剂占总增强剂的13-73％，第一份分子量调节剂占分子量调节剂的15-70％；G、调PH值至7.0-8.5，加入第二份分子量调节剂，再加入第二份增强剂，反应至树脂13-20℃水清；H、调PH值至8.5-9.5，开冷却水，将反应釜内的温度冷却至50-60℃；I、加入第三份尿素；J、继续冷却至40-50℃，放胶；得到改性脲醛树脂；所述第一份尿素、第二份尿素和第三份尿素的总和等于加入尿素的总量；所述第一份增强剂、第二份增强剂的总和等于加入增强剂的总量；所述第一份分子量调节剂、第二份分子量调节剂的总和等于加入分子量调节剂的总量；所述增强剂为聚乙烯醇、硅酸铝、三聚氰胺、氢氧化钙、氯化钠、硫脲和硫酸钠中的一种或多种；所述的分子量调节剂为3-巯基丙酸异辛酯，或者是或所述分子量调节剂采用东莞市优科装饰材料有限公司生产的型号为UN-345系列产品的一种或多种混合物。为进一步实现本专利技术目的，优选地，所述的所述甲醛浓度为36.9-37.1％，且甲醇含量为0.5-2.0％。优选地，所述的调节反应釜内液体的PH值至7.5-8.5是加入氢氧化钠溶液调节。优选地，所述的调PH值至5.8-6.8是加入氢氧化钠溶液调节。优选地，所述的氢氧化钠溶液的浓度为30-40％。优选地，所述的甲酸的质量浓度为20-30％。优选地，所述的甲醛与尿素、增强剂和分子量调节剂的摩尔数和之比为0.83-0.90:1。优选地，步骤E反应的时间控制反应至23℃溶液的粘度为17-25秒。优选地，步骤F反应的时间控制反应至28℃溶液的粘度为15-33秒。一种用于制造生态地板改性脲醛树脂，由上述制备方法制得。相对于现有技术，本专利技术具有如下优点和有益效果：1、本专利技术将分子量调节剂用于改变脲醛树脂的分子结构，改性脲醛树脂具有贮存期长，在常温下储存期大于30天。2、本专利技术将分子量调节剂用于改变脲醛树脂的分子结构，促进甲醛与尿素的反应；树脂游离甲醛低，小于0.1％、用本专利技术改性脲醛树脂生产的生态地板具有超低甲醛释放量，甲醛释放量小于0.3mg/L。3、本专利技术产品粘度可以根据客户的需求调整、良好的预压性能、在120摄氏度热压时5-6分钟即能快速固化。4、本专利技术在反应过程中加入增强剂，树脂粘接强度大、胶合强度大于0.8MPa。5、本专利技术将分子量调节剂用于改变脲醛树脂的分子结构，使树脂亲水基团减少，耐水性能好，4小时沸水煮不开胶。6、本专利技术生产成本较低，在制造过程中加入约13％的水，大大降低了成本。7、本专利技术改性脲醛树脂具有甲醛释放量少于0.3mg/L、粘结强度大于0.8MPa、耐4小时沸水煮、存储期大于30天且成本低等优点，本专利技术改性脲醛树脂具有超低甲醛释放量、粘结强度高、耐沸水煮、存储期长且成本低等优点。具体实施方式为更好地理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述，但需要说明的是，实施例并不构成对本专利技术要求保护范围的限定。实施例1一种用于制造生态地板改性脲醛树脂，其原料的组成为：甲醛溶液1010Kg，尿素700Kg，分子量调节剂13Kg，增强剂245Kg，2300mL质量浓度为25％的甲酸溶液，2700mL质量浓度为33％的氢氧化钠溶液，水280Kg。分子量调节剂采用美国爱芬斯(EVANS)的3-巯基丙酸异辛酯(IOMP)；分增强剂为硅酸铝和三聚氰胺的混合物，硅酸铝与三聚氰胺质量比为1:3。一种用于制造生态地板改性脲醛树脂的制备方法，步骤如下：A、把1010Kg甲醛加入反应釜中，甲醛质量浓度为37.0％，且甲醇质量含量为1.1％；加入水280Kg；B、加入1500mL质量浓度为33％氢氧化钠溶液，调节反应釜内液体的PH值至7.7；C、加入第一份尿素300Kg进反应釜；D、反应釜升温至86摄氏度并保温40分钟；E、加入2300mL质量浓度为25％甲酸溶液，调PH值至4.4，在55分钟内，反应至溶液粘度为18秒(23摄氏度)；F、加入500mL质量浓度为33％氢氧化钠溶液，调PH值至5.9，加入第二份尿素230Kg、第一份增强剂145Kg和第一份分子量调节剂6Kg，在40分钟内，反应至溶液粘度为23秒(28摄氏度)；G、加入400mL质量浓度为33％氢氧化钠溶液，调PH值至7.5，加入第二份增强剂200Kg，再加入第二份分子量调节剂7Kg，反应至树脂16摄氏度水清；H、加300mL质量浓度为33％氢氧化钠溶液，调PH值至8.6，开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60摄氏度；I、加入第三份尿素170Kg；J、继续冷却至45摄氏度，放胶；得改性脲醛树脂，可用于制造生态地板。本实施例制备的用于制造生态地板改性脲醛树脂有关性能检测情况如表1所示。实施例2一种用于制造生态地板超低甲醛释放量高耐沸水煮低成本改性脲醛树脂，包括以下的质量份原料：甲醛1090Kg，尿素800Kg，增强剂170Kg，分子量调节剂23Kg，水210Kg，质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制造生态地板改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A、将甲醛加入反应釜中；B、调节反应釜内液体的PH值至7.5‑8.5；C、加入第一份量尿素进反应釜，第一份量尿素占总尿素的45‑70％；D、反应釜升温至83‑87℃，并保温20‑50分钟；E、加入甲酸溶液，调PH值至4.3‑5.0，反应20‑70分钟；F、加入氢氧化钠溶液，调PH值至5.8‑6.8，加入第二份量尿素、第一份增强剂和第一份分子量调节剂，反应15‑45分钟；第二份量尿素占总尿素的20‑40％，第一份增强剂占总增强剂的13‑73％，第一份分子量调节剂占分子量调节剂的15‑70％；G、调PH值至7.0‑8.5，加入第二份分子量调节剂，再加入第二份增强剂，反应至树脂13‑20℃水清；H、调PH值至8.5‑9.5，开冷却水，将反应釜内的温度冷却至50‑60℃；I、加入第三份尿素；J、继续冷却至40‑50℃，放胶；得到改性脲醛树脂；所述第一份尿素、第二份尿素和第三份尿素的总和等于加入尿素的总量；所述第一份增强剂、第二份增强剂的总和等于加入增强剂的总量；所述第一份分子量调节剂、第二份分子量调节剂的总和等于加入分子量调节剂的总量；所述增强剂为聚乙烯醇、硅酸铝、三聚氰胺、氢氧化钙、氯化钠、硫脲和硫酸钠中的一种或多种；所述的分子量调节剂为3‑巯基丙酸异辛酯，或者是或所述分子量调节剂采用东莞市优科装饰材料有限公司生产的型号为UN‑345系列产品的一种或多种混合物。...

【技术特征摘要】
1.一种用于制造生态地板改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A、将甲醛加入反应釜中；B、调节反应釜内液体的PH值至7.5-8.5；C、加入第一份量尿素进反应釜，第一份量尿素占总尿素的45-70％；D、反应釜升温至83-87℃，并保温20-50分钟；E、加入甲酸溶液，调PH值至4.3-5.0，反应20-70分钟；F、加入氢氧化钠溶液，调PH值至5.8-6.8，加入第二份量尿素、第一份增强剂和第一份分子量调节剂，反应15-45分钟；第二份量尿素占总尿素的20-40％，第一份增强剂占总增强剂的13-73％，第一份分子量调节剂占分子量调节剂的15-70％；G、调PH值至7.0-8.5，加入第二份分子量调节剂，再加入第二份增强剂，反应至树脂13-20℃水清；H、调PH值至8.5-9.5，开冷却水，将反应釜内的温度冷却至50-60℃；I、加入第三份尿素；J、继续冷却至40-50℃，放胶；得到改性脲醛树脂；所述第一份尿素、第二份尿素和第三份尿素的总和等于加入尿素的总量；所述第一份增强剂、第二份增强剂的总和等于加入增强剂的总量；所述第一份分子量调节剂、第二份分子量调节剂的总和等于加入分子量调节剂的总量；所述增强剂为聚乙烯醇、硅酸铝、三聚氰胺、氢氧化钙、氯化钠、硫脲和硫酸钠中的一种或多种；所述的分子量调节剂为3-巯基丙酸异辛酯，或者是或所述分子量调节剂采用东莞市优科装饰材料有限公司生产的型号为U...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁道升，陈玉坤，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44