The invention discloses a 2 chloromethyl 6 two ferrocenyl imidazo [2,1 b] 1,3,4 Thiadiazolen two triazole preparation method comprises the steps of: 2 amino 5 chloromethyl 1,3,4 Thiadiazolen two azole, alpha bromide acetyl ferrocene and two ethanol mixing the mixture is mixed; microwave oven, microwave radiation; alpha bromide acetyl ferrocene two reaction, microwave reaction; add water to the reaction solution, and reaction liquid saturated sodium carbonate solution adjusting pH to 7 ~ 8; water filtration, cake washing, drying to obtain crude product; use DMF recrystallization to obtain the target product. The synthesis method of the invention adopts microwave assisted synthesis reaction, not only greatly shortens the reaction time, but also improves the reaction efficiency.
【技术实现步骤摘要】
2-氯甲基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法
本申请涉及一种2-氯甲基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法。
技术介绍
咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑是由1,3,4-噻二唑类化合物和α-卤代酮成环反应得到。传统的制备方法为1,3,4-噻二唑和α-卤代酮在醇溶剂中回流若干小时生成氢溴酸盐中间体,然后加碱液发生分子内关环反应得到咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑。传统方法的缺点在于:反应时间长,反应效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2-氯甲基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法,以克服现有技术中的不足。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:本申请还公开了一种2-氯甲基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法,包括步骤:(1)、将固体硫代氨基脲、氯乙酸和氢溴酸混合,开启油浴加热并搅拌,其中固体硫代氨基脲和氯乙酸的质量比为1:(1.18~1.22);升温至102~105℃保温4.4~4.7小时,反应完成后冷却至室温;冰水浴搅拌下用氢氧化钠溶液调节pH至8~9;反应液析出固体,冰水浴下静置25~30分钟充分析出;减压过滤,收集滤饼干燥得到粗品;将粗品采用乙醇水溶液进行重结晶,干燥获得2-氨基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑;(2)、将2-氨基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂铁和乙醇搅拌混合;(3)、将混合液置于微波炉内,进行微波辐射;(4)、α-溴-乙酰基二茂铁反应完全后,进行微波反应;(5)、 ...
【技术保护点】
一种2‑氯甲基‑6‑二茂铁基‑咪唑并[2,1‑b]‑1,3,4‑噻二唑的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)、将固体硫代氨基脲、氯乙酸和氢溴酸混合,开启油浴加热并搅拌,其中固体硫代氨基脲和氯乙酸的质量比为1:(1.18~1.22);升温至102~105℃保温4.4~4.7小时,反应完成后冷却至室温;冰水浴搅拌下用氢氧化钠溶液调节pH至8~9;反应液析出固体,冰水浴下静置25~30分钟充分析出;减压过滤,收集滤饼干燥得到粗品;将粗品采用乙醇水溶液进行重结晶,干燥获得2‑氨基‑5‑氯甲基‑1,3,4‑噻二唑;(2)、将2‑氨基‑5‑氯甲基‑1,3,4‑噻二唑、α‑溴‑乙酰基二茂铁和乙醇搅拌混合;(3)、将混合液置于微波炉内,进行微波辐射;(4)、α‑溴‑乙酰基二茂铁反应完全后,进行微波反应;(5)、向反应液中加水,再用饱和碳酸钠溶液调节反应液pH至7~8;(6)、抽滤,用水洗涤滤饼,干燥得到粗品;(7)、用DMF重结晶得到目标产物。
【技术特征摘要】
1.一种2-氯甲基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)、将固体硫代氨基脲、氯乙酸和氢溴酸混合,开启油浴加热并搅拌,其中固体硫代氨基脲和氯乙酸的质量比为1:(1.18~1.22);升温至102~105℃保温4.4~4.7小时,反应完成后冷却至室温;冰水浴搅拌下用氢氧化钠溶液调节pH至8~9;反应液析出固体,冰水浴下静置25~30分钟充分析出;减压过滤,收集滤饼干燥得到粗品;将粗品采用乙醇水溶液进行重结晶,干燥获得2-氨基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑;(2)、将2-氨基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂铁和乙醇搅拌混合;(3)、将混合液置于微波炉内,进行微波辐射;(4)、α-溴-乙酰基二茂铁反应完全后,进行微波反应;(5)、向反应液中加水,再用饱和碳酸钠溶液调节反应液pH至7~8;(6)、抽滤,用水洗涤滤饼,干燥得到粗品;(7)、用DMF重结晶得到目标产物。2.根据权利要求1所述的2-氯甲基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,2-氨基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑和α-溴-乙酰基二茂铁的摩尔比为1:(1....
【专利技术属性】
技术研发人员:徐靖,
申请(专利权)人:张家港贸安贸易有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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