邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法。以邻羧基苯甲醛和二乙烯三胺为原料，冰醋酸为催化剂，无水甲醇为溶剂，经溶液法制备邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱；再以邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱和六水合硝酸钴为原料，无水甲醇为溶剂，经水热法制备邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物。本发明专利技术方法具有工艺简单、重现性好、产率较高的优点，且所制得的邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺及其钴配合物均具有荧光性质，在荧光探针、荧光分析领域具有潜在的应用价值。

Preparation of cobalt carboxylic benzaldehyde two ethylene three Amine Schiff base cobalt complex

The invention discloses a preparation method of a co carboxylic benzaldehyde two ethylene three Amine Schiff base cobalt complex. By 2-Carboxybenzaldehyde and two ethylene three amine as raw material, acetic acid as catalyst and anhydrous methanol as solvent, the solution prepared by 2-Carboxybenzaldehyde shrinkage of two ethylene three Amine Schiff base; with o-carboxybenzaldehyde shrink two ethylene three Amine Schiff base and six hydrated cobalt nitrate as raw material, anhydrous methanol as the solvent, the hydrothermal preparation of 2-Carboxybenzaldehyde diamine Schiff base copper complexes. The method has the advantages of simple process, good reproducibility and high yield, and the prepared carboxyl benzaldehyde two ethylene three amine and its cobalt complex have fluorescence property, and have potential application value in the field of fluorescent probes and fluorescence analysis.

【技术实现步骤摘要】
邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法
本专利技术涉及一种双席夫碱，具体涉及一种含双席夫结构的邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法。
技术介绍
席夫碱是由含伯氨基与活泼羰基的两类物质通过缩合反应生成的含有亚胺（―CH=N―）或甲亚胺（―CR=N―）基团的一类化合物。席夫碱按不同分类方法有不同的类型，按构造式划分，可分为单席夫碱、双席夫碱、大环类席夫碱、杂环席夫碱等；按基团配位模式划分，可分为缩胺类、缩酮类等；按配位金属的不同可分为单核、多核等。由于席夫碱分子中含有C=N键，不仅含有不饱和双键，氮原子还能提供孤对电子，所以其具有较强的反应活性，能够对取代基给予体的类型和位置进行不同的转变，从而能够衍生出功能不同、构造多变的席夫碱及其配合物。席夫碱因其结构特点在诸多领域具有重要的研究价值，是近年来科学工作者研究的热点之一。其中缩氨基脲类、吡唑类、酰腙类、酰肼类的席夫碱研究的比较多，特别是水杨醛类、含多羟基类的席夫碱，而含羧基的双席夫碱目前鲜有报道。芳香族双席夫碱类化合物，含有共轭大π键，可有效的吸收紫外光，从而使物质具有一定的荧光性质。含羧基的配体配位模式相对灵活，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）称取10.0 mmol邻羧基苯甲醛和10 mL无水甲醇，加入到100 mL的三口烧瓶中，磁力搅拌，制得无色透明清液；（2）称取5.0 mmol二乙烯三胺溶入5 mL的无水甲醇中，所得溶液滴加到步骤（1）制得的无色透明清液中，滴加完毕后，加入0.15 mL冰醋酸作为催化剂，在氮气保护、50 ℃下，回流搅拌反应4小时，再静置12小时，有浅黄色沉淀析出，过滤并用无水乙醇洗涤3次，每次无水乙醇的用量为10 mL，干燥，得到浅黄色粉末，即为邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱；（3）称取0.2 mmol步骤（2）制得的邻羧基苯甲...

【技术特征摘要】
1.一种邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）称取10.0mmol邻羧基苯甲醛和10mL无水甲醇，加入到100mL的三口烧瓶中，磁力搅拌，制得无色透明清液；（2）称取5.0mmol二乙烯三胺溶入5mL的无水甲醇中，所得溶液滴加到步骤（1）制得的无色透明清液中，滴加完毕后，加入0.15mL冰醋酸作为催化剂，在氮气保护、50℃下，回流搅拌反应4小时，再静置12小时，有浅黄色沉淀析出，过滤并用无水乙醇洗涤3次，每次无水乙醇的用量为10mL，干燥，得到浅黄色粉末，即为邻羧基苯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峥，李海莹，王浩，黄何香，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45