一种色谱纯乙醚及其制备方法、生产系统技术方案

一种色谱纯乙醚及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该制备方法是将工业级乙醚作为原料，先进行氧化除杂和中和反应，再依次进行4A分子筛吸附，氢化钙吸附，碱式氧化铝吸附和活性炭吸附，得到精馏原液。最后对精馏原液进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯乙醚品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。该生产系统包括并联设置的4A分子筛柱、氢化钙柱、碱式氧化铝柱和活性炭吸附柱，4A分子筛柱、氢化钙柱、碱式氧化铝柱和活性炭吸附柱分别与反应釜构成循环管路。反应釜的气相出口连通至精馏塔底部的气相入口。该生产系统专门用于制备色谱纯乙醚，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯乙醚的规模化工业生产。

A chromatographic pure ether and its preparation method and production system

A pure ether chromatography and its preparation method and production system, relates to the chemical product purification technology, the preparation method is industrial ether as raw material, impurity and neutralization reaction except for advanced oxidation, and then followed by 4A molecular sieve adsorption, calcium hydride adsorption, adsorption of basic alumina and activated carbon adsorption, distillation liquid obtained. Finally, the distillation of the original liquid is carried out. The production cost of the preparation method is low, the obtained chromatographic pure ether is of good quality and high yield, which meets the requirements of the pure reagent of chromatography. The production system includes 4A molecular sieve column, calcium hydroxide column, basic alumina column and activated carbon adsorption column, 4A molecular sieve column, calcium hydroxide column, basic alumina column and activated carbon adsorption column respectively. The gas phase exit of the reactor is connected to the inlet of the gas phase at the bottom of the distillation column. The production system is specially used for the preparation of chromatographic pure ethyl ether. The production efficiency is high, and the purity of the product is high, which can realize the large-scale industrial production of chromatographic pure ether.

【技术实现步骤摘要】
一种色谱纯乙醚及其制备方法、生产系统
本专利技术涉及化工产品纯化
，具体而言，涉及一种色谱纯乙醚及其制备方法、生产系统。
技术介绍
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，色谱纯试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。色谱纯乙醚是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。目前国内报道的乙醚纯化工艺还很少，已有的纯化工艺都较复杂且成本高，色谱纯乙醚工艺长期被国外所垄断。因此，打破垄断，降低成本，开发一种生产成本低，且制得的色谱纯乙醚品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求的新制备方法，具有很高的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种色谱纯乙醚的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯乙醚品质好、产率高。本专利技术的第二目的在于提供一种色谱纯乙醚，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术的第三目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱纯乙醚的制备方法，其特征在于，其包括：将工业级乙醚作为原料，进行氧化除杂和中和反应，得到反应液；将所述反应液依次进行4A分子筛吸附、氢化钙吸附、碱式氧化铝吸附和活性炭吸附，得到精馏原液；对所述精馏原液进行精馏。

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯乙醚的制备方法，其特征在于，其包括：将工业级乙醚作为原料，进行氧化除杂和中和反应，得到反应液；将所述反应液依次进行4A分子筛吸附、氢化钙吸附、碱式氧化铝吸附和活性炭吸附，得到精馏原液；对所述精馏原液进行精馏。2.根据权利要求1所述的色谱纯乙醚的制备方法，其特征在于，对所述工业级乙醚进行氧化除杂是将所述工业级乙醚与碱和高锰酸钾混合，反应至不再变色为止；优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的至少一种；优选地，所述碱的用量为所述工业级乙醚的5～10mol％；优选地，所述高锰酸钾的用量为所述工业级乙醚的5～10mol％。3.根据权利要求1所述的色谱纯乙醚的制备方法，其特征在于，对氧化除杂后的所述工业级乙醚进行中和反应是将氧化除杂后的所述工业级乙醚与酸混合，直至pH为6～7；优选地，所述酸包括硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种。4.根据权利要求1所述的色谱纯乙醚的制备方法，其特征在于，对所述反应液进行4A分子筛吸附是将所述反应液通入4A分子筛柱中进行循环吸附，循环时间为16～36h，优选地，所述反应液在所述4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。5.根据权利要求1所述的色谱纯乙醚的制备方法，其特征在于，进行氢化钙吸附是将经过4A分子筛吸附后的所述反应液通入氢化钙柱中进行循环吸附，循环时间为3～5h，优选地，经过4A分子筛吸附后的所述反应液在所述氢化钙柱中的流速为0.1～2m/s。6.根据权利要求1所述的色谱纯乙醚的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃彩芹，文胜，郑根稳，龚春丽，赵正崇，程凡，董浩，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42