一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法技术

技术编号:16857312 阅读:57 留言:0更新日期:2017-12-23 01:18
本发明专利技术公开一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料,由以下重量份的原料组成:铁粉40‑55,纳米高岭土9‑15,正硅酸乙酯20‑32,十二烷基苯磺酸钠4‑7,聚乙烯吡咯烷酮13‑22,甲基丙烯酸甲酯17‑35,乙醇适量,去离子水适量,引发剂2‑6,饱和NaCl溶液适量,硅酸铝2‑6,氯化石蜡2‑4,铝粉2‑6,乙醇铝3‑10,乙二醇适量。本发明专利技术制备得到二氧化硅网状结构覆盖在纳米高岭土与铁粉混合颗粒表面,之后与甲基丙烯酸甲酯原位聚合,得到聚甲基丙烯酸甲酯接枝包覆磁性颗粒,提高材料的致密性,降低气孔率,提高绝缘性以保护铁粉颗粒被氧化腐蚀,提高材料的比饱和磁感应强度,软磁材料的磁能积高,磁性稳定。

A corrosion resistant high permeability iron-based soft magnetic composite material and preparation method thereof

The invention discloses an iron-based soft magnetic composite materials with corrosion resistance to high permeability, which consists of the following raw materials in weight portion: 40 iron 55, 9 nanokaolin 15, TEOS 32 20, twelve 4 7 sulfonate, polyvinyl pyrrolidone 13 22 methyl methacrylate 17 35. The amount of ethanol, deionized water amount, initiator 2 6 NaCl saturated solution amount of aluminum silicate 2 6, 2 chlorinated paraffin 4, aluminum 2 6 ethanol, 3 aluminum 10, the amount of ethylene glycol. The present invention is prepared by silica network structure is covered on the surface of nano kaolin and iron powder particles, and then obtained by in-situ polymerization of methyl methacrylate, PMMA coated magnetic particles, increase the density of the material, decrease the porosity, improve the insulation to protect iron particles by oxidation and corrosion, improve the saturation magnetic induction strength the product of high energy soft magnetic materials, magnetic stability.

【技术实现步骤摘要】
一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法
本专利技术主要涉及磁性材料
,具体涉及一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法。技术背景随着科学技术的进步,铁基软磁材料作为一种重要的基础功能材料,广泛用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中,为铁基软磁材料的应用打开了广阔的市场;同时,由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展,对大功率状态下应用的铁基软磁材料需求也越来越多,如电视接收机、质子同步加速器、机载和车载电子装备和用于几兆赫工作频率的开关电源等,都需要高性能大功率铁基软磁材料,为适应大功率应用,要求此类铁基材料具有高磁导率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、低损耗等特性。李爱坤、易健宏等人在其《SiO2绝缘包覆制备高频低损耗铁基软磁复合材料》一文中,采用正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂在铁磁粉末表面包覆一层SiO2绝缘层来制备铁基软磁复合材料,使其电阻率显著增加,随着工作频率增加,铁损相比于未经包覆的材料明显降低,且具有高的磁导率和高的使用频率。但是,经硅包埋的磁性纳米颗粒不能应用于强酸和强碱的环境中,而且,因为硅的表面有空隙结构,氧分子和其他的物质分子可以渗透保护层与磁性颗粒表面接触,导致磁性纳米颗粒被氧化腐蚀。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法,使其具有高的饱和磁化强度、低的交流磁损耗。一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料,由以下重量份的原料组成:铁粉40-55份,纳米高岭土9-15份,正硅酸乙酯20-32份,十二烷基苯磺酸钠4-7份,聚乙烯吡咯烷酮13-22份,甲基丙烯酸甲酯17-35份,乙醇适量,去离子水适量,引发剂2-6份,饱和NaCl溶液适量,硅酸铝2-6份,氯化石蜡2-4份,铝粉2-6份,乙醇铝3-10份,乙二醇适量。具体步骤如下:(1)硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物的制备:将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中,充分搅拌并超声处理40-55分钟,然后加热至55-65℃,调节pH值至9-10,之后缓慢加入正硅酸乙酯,继续搅拌陈化4-6小时,随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌25-45分钟,最后过滤并用去离子水多次洗涤,在115-130℃下烘干后,碾碎,即得硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物;(2)制备高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯:取步骤(1)硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物加入去离子水中,超声搅拌1-2小时,加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化25-45分钟,然后滴加1/2份引发剂到反应体系中,超声分散、搅拌,滴加余下的甲基丙烯酸甲酯、引发剂,45-60℃下反应2-3小时,升温至55-70℃反应25-35分钟,得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合胶乳,加入饱和NaCl溶液破乳,通过过滤、洗涤、干燥至恒重,得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体;(3)将步骤(2)高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体、硅酸铝送入混合罐,加入铝粉、氯化石蜡,2600-3000转/分搅拌混和2-4小时,之后加入氯化石蜡以及主料重量25-30%的去离子水,高速搅拌得混合浆液;(4)将上述处理后的浆液,抽真空保持8-15分钟,后取出,烘干,放入模具内,在磁场中取向并在1.5-2GPa下压制成坯体,在氩气保护下980-1200℃下烧结,保温2-3小时,在720-750℃下回火1-1.5小时,得到软磁材料主体;(5)将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为5-10wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸泡在其中10-20分钟,取出后,在空气氛围中,在温度为650-700℃条件下热处理1-2小时,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。其中,所述的引发剂是由过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成,两者的摩尔比为1:1。与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:(1)本专利技术将纳米高岭土与铁粉预先混合分散,使两者充分混合,利用高岭土表面羟基与经正硅酸乙酯水解形成的部分原硅酸进行缩合反应,另一部分原硅酸相互缩合形成低聚体,与缩合在高岭土表面的原硅酸缩聚生长而形成二氧化硅网状结构覆盖在纳米高岭土与铁粉混合颗粒表面,利用高岭土的特性使二氧化硅均匀包覆载铁粉表面,提高材料的致密性,降低气孔率,提高绝缘性以保护铁粉颗粒被氧化腐蚀,提高材料的比饱和磁感应强度。(2)利用烷基化改性的高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物与甲基丙烯酸甲酯原位聚合,得到聚甲基丙烯酸甲酯接枝包覆铁粉颗粒,解决了二氧化硅表面的空隙结构问题,进一步提高材料的绝缘层性能,同时明显改善材料的饱和磁化强度,软磁材料的磁能积高,磁性稳定。(3)本专利技术制备的软磁材料在其表面形成氧化铝保护层,提高了材料的耐腐性能,同时保证材料的高导磁率,另外氧化铝的使用可以在基本不改变原有磁性能基础上,大大提高其机械强度和硬度,且强化效果可保持到较高的温度。具体实施方式一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料,由以下重量份的原料组成:铁粉52份,纳米高岭土13份,正硅酸乙酯30份,十二烷基苯磺酸钠6份,聚乙烯吡咯烷酮19份,甲基丙烯酸甲酯32份,乙醇适量,去离子水适量,引发剂5份,饱和NaCl溶液适量,硅酸铝5份,氯化石蜡3份,铝粉5份,乙醇铝8份,乙二醇适量。具体步骤如下:(1)硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物的制备:将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中,充分搅拌并超声处理50分钟,然后加热至60℃,调节pH值至10,之后缓慢加入正硅酸乙酯,继续搅拌陈化5小时,随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌40分钟,最后过滤并用去离子水多次洗涤,在120℃下烘干后,碾碎,即得硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物;(2)制备高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯:取步骤(1)硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物加入去离子水中,超声搅拌1.5小时,加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化30分钟,然后滴加1/2份引发剂到反应体系中,超声分散、搅拌,滴加余下的甲基丙烯酸甲酯、引发剂,55℃下反应2.5小时,升温至65℃反应30分钟,得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合胶乳,加入饱和NaCl溶液破乳,通过过滤、洗涤、干燥至恒重,得到高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体;(3)将步骤(2)高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体、硅酸铝送入混合罐,加入铝粉、氯化石蜡,2800转/分搅拌混和3小时,之后加入氯化石蜡以及主料重量30%的去离子水,高速搅拌得混合浆液;(4)将上述处理后的浆液,抽真空保持10分钟,后取出,烘干,放入模具内,在磁场中取向并在2GPa下压制成坯体,在氩气保护下1000℃下烧结,保温3小时,在740℃下回火1-1.5小时,得到软磁材料主体;(5)将乙醇铝溶于乙二醇溶剂中,形成浓度为8wt%的溶液,将上述软磁材料主体浸泡在其中15分钟,取出后,在空气氛围中,在温度为680℃条件下热处理1.5小时,形成致密的氧化铝保护层,自然冷却后,得到产品。其中,所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料,其特征在于,由以下重量份的原料组成:铁粉40‑55份,纳米高岭土9‑15份,正硅酸乙酯20‑32份,十二烷基苯磺酸钠4‑7份,聚乙烯吡咯烷酮13‑22份,甲基丙烯酸甲酯17‑35份,乙醇适量,去离子水适量,引发剂2‑6份,饱和NaCl溶液适量,硅酸铝2‑6份,氯化石蜡2‑4份,铝粉2‑6份,乙醇铝3‑10份,乙二醇适量。

【技术特征摘要】
1.一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料,其特征在于,由以下重量份的原料组成:铁粉40-55份,纳米高岭土9-15份,正硅酸乙酯20-32份,十二烷基苯磺酸钠4-7份,聚乙烯吡咯烷酮13-22份,甲基丙烯酸甲酯17-35份,乙醇适量,去离子水适量,引发剂2-6份,饱和NaCl溶液适量,硅酸铝2-6份,氯化石蜡2-4份,铝粉2-6份,乙醇铝3-10份,乙二醇适量。2.根据权利要求书1所述的一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物的制备:将纳米高岭土、铁粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到乙醇和去离子水的混合溶液中,充分搅拌并超声处理40-55分钟,然后加热至55-65℃,调节pH值至9-10,之后缓慢加入正硅酸乙酯,继续搅拌陈化4-6小时,随后加入预先水解的十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌25-45分钟,最后过滤并用去离子水多次洗涤,在115-130℃下烘干后,碾碎,即得硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物;(2)制备高岭土/Fe@SiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯:取步骤(1)硅烷化高岭土/Fe@SiO2壳核结构复合物加入去离子水中,超声搅拌1-2小时,加入1/3份甲基丙烯酸甲酯预乳化25-45分钟,然后滴加1/2份引发剂到反应体系中,超...

【专利技术属性】
技术研发人员:林海张和平万美云邢朝东
申请(专利权)人:安徽江威精密制造有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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