一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，本发明专利技术首先将油酸钾皂、棕榈蜡混合加入到无水乙醇中，然后与三氯异氰尿酸混合，通过酸与醇的酯化反应，得酯化分散液，然后以烯基琥珀酸酐为原料，在水中水解，然后与氯化亚砜混合，通过水解的羧基与氯化亚砜反应，得到酰氯化分散液，然后与三乙胺混合，通过氨基与酰氯的反应，氨基的氢原子可被酰基取代，得到酰胺化分散液，将棕榈蜡、柠檬酸三丁酯形成有效的交联，具有很好的耐热稳定性。

Preparation of a kind of plasticized palm wax emulsion

The invention discloses a preparation method of plastic by palm wax emulsion, the invention first potassium oleate soap, palm wax mixed into ethanol, and then three chloro isocyanuric acid mixed acid and alcohol by esterification reaction, esterification to dispersion, then with alkenyl succinic anhydride as raw materials. Hydrolysis in water and then mixed with thionyl chloride, through the carboxyl group with thionyl chloride hydrolysis, acylation obtained dispersion, and then mixed with three amino acyl chloride and triethylamine, the reaction of hydrogen atoms can be substituted amino acyl amidation, obtained dispersion, palm wax, three citric acid ester formation effective crosslinking, with good heat stability.

【技术实现步骤摘要】
一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法
本专利技术属于增塑剂领域，具体涉及一种棕榈蜡增塑乳液。
技术介绍
柠檬酸三丁酯，通常指柠檬酸三正丁酯，化学名3-羟基-3-羧基戊二酸三丁酯，是一种酯类化合物，无色透明高沸点液体，微溶于水，与多数有机溶剂互溶。工业上由柠檬酸与正丁醇反应而成，可直接用于增塑剂，也可进一步加工成性能优良的增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯。本品低毒，可视为无毒增塑剂，俗称环保型增塑剂，可以替代应用范围受到限制的邻苯二甲酸酯类增塑剂；研究证实，DOP可以经呼吸道、口、皮肤吸收、静脉输液等多种途径进入人体，对机体有很大的毒害作用。医疗器械中PVC制品的DOP释放到患者体内，会对患者产生更大的危害。增塑剂是软质塑料制品中必不可少的助剂之一，而纵观全球塑料业，PVC是年产量仅次于聚乙烯的树脂。随着塑料工业的发展，增塑剂的需求量逐年增大，为了解决上述问题，该行业试图寻找一种新型替代品；柠檬酸三丁酯具有一般酯的化学性质，耐热稳定性好，一般在150℃以下都较为稳定，但是随着目前多种复合材料的不断推出，采用熔融等方式制备树脂、聚合物与无机填料复合的材料时，往往需要加热到更高的温度，这个时候，柠檬酸三丁酯就容易分解游离出柠檬酸，不仅起不到增塑的效果，反而可能会因为分解产物对成品复合材料的性能造成影响；因此，本专利技术的目的就是为了进一步提高柠檬酸三丁酯的耐热稳定性，提供一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，包括以下步骤：（1）取1-2重量份的油酸钾皂、10-17重量份的棕榈蜡混合，加入到混合料重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，出料，与0.3-0.7重量份的蓖麻油酸锌混合，搅拌至常温，得皂化醇溶液；（2）取2-3重量份的三氯异氰尿酸，加入到其重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述皂化醇溶液重量的40-50%混合，升高温度为90-95℃，保温搅拌30-40分钟，得酯化分散液；（3）取1-2重量份的烯基琥珀酸酐，加入到其重量5-6倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-4重量份的辛酸亚锡，在70-75℃下保温搅拌10-20分钟，得酸酐水溶液；（4）取8-12重量份的柠檬酸三丁酯，加入到其重量10-15倍的氯化亚砜中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，出料冷却至常温，与上述酸酐水溶液混合，在70-80℃下保温搅拌2-3小时，得酯化酰氯分散液；（5）取上述酯化酰氯分散液，与剩余的皂化醇溶液混合，搅拌均匀，加入1-2重量份的三乙胺，在50-60℃下保温搅拌4-5小时，蒸馏除去乙醇、氯化亚砜，得酰胺酯化分散液；（6）取上述酰胺酯化分散液，酯化分散液混合，超声10-20分钟，蒸馏除去乙醇、去离子水，即得所述棕榈蜡增塑乳液。本专利技术的优点：本专利技术首先将油酸钾皂、棕榈蜡混合加入到无水乙醇中，然后与三氯异氰尿酸混合，通过酸与醇的酯化反应，得酯化分散液，然后以烯基琥珀酸酐为原料，在水中水解，然后与氯化亚砜混合，通过水解的羧基与氯化亚砜反应，得到酰氯化分散液，然后与三乙胺混合，通过氨基与酰氯的反应，氨基的氢原子可被酰基取代，得到酰胺化分散液，将棕榈蜡、柠檬酸三丁酯形成有效的交联，具有很好的耐热稳定性；本专利技术的棕榈蜡增塑乳液因为通过酰胺化交联，不仅实现了棕榈蜡、柠檬酸三丁酯的稳定性结合，同时特别适用于无机填料与有机基体的复合材料中，还可以改善无机填料在有机基体中的相容性，从而进一步提高成品复合材料的稳定性强度。具体实施方式实施例1一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，包括以下步骤：（1）取2重量份的油酸钾皂、10重量份的棕榈蜡混合，加入到混合料重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，出料，与0.7重量份的蓖麻油酸锌混合，搅拌至常温，得皂化醇溶液；（2）取3重量份的三氯异氰尿酸，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述皂化醇溶液重量的40%混合，升高温度为95℃，保温搅拌40分钟，得酯化分散液；（3）取2重量份的烯基琥珀酸酐，加入到其重量6倍的去离子水中，搅拌均匀，加入4重量份的辛酸亚锡，在75℃下保温搅拌20分钟，得酸酐水溶液；（4）取12重量份的柠檬酸三丁酯，加入到其重量15倍的氯化亚砜中，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，出料冷却至常温，与上述酸酐水溶液混合，在80℃下保温搅拌3小时，得酯化酰氯分散液；（5）取上述酯化酰氯分散液，与剩余的皂化醇溶液混合，搅拌均匀，加入2重量份的三乙胺，在60℃下保温搅拌5小时，蒸馏除去乙醇，得酰胺酯化分散液；（6）取上述酰胺酯化分散液，酯化分散液混合，超声20分钟，即得所述棕榈蜡增塑乳液。实施例2一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，包括以下步骤：（1）取1重量份的油酸钾皂、17重量份的棕榈蜡混合，加入到混合料重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70℃，保温搅拌1小时，出料，与0.3重量份的蓖麻油酸锌混合，搅拌至常温，得皂化醇溶液；（2）取2重量份的三氯异氰尿酸，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述皂化醇溶液重量的50%混合，升高温度为90℃，保温搅拌30分钟，得酯化分散液；（3）取1重量份的烯基琥珀酸酐，加入到其重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2重量份的辛酸亚锡，在70℃下保温搅拌10分钟，得酸酐水溶液；（4）取8重量份的柠檬酸三丁酯，加入到其重量10倍的氯化亚砜中，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，出料冷却至常温，与上述酸酐水溶液混合，在70℃下保温搅拌2小时，得酯化酰氯分散液；（5）取上述酯化酰氯分散液，与剩余的皂化醇溶液混合，搅拌均匀，加入1重量份的三乙胺，在50℃下保温搅拌4小时，蒸馏除去乙醇，得酰胺酯化分散液；（6）取上述酰胺酯化分散液，酯化分散液混合，超声10分钟，即得所述棕榈蜡增塑乳液。性能测试：取本专利技术使用的棕榈蜡：将其在150℃下保温加热60分钟，测得有14.7%的组份分解气化；在200℃下加热60分钟，测得有40.2%的组份分解气化；取本专利技术使用的柠檬酸三丁酯：将其在150℃下保温加热60分钟，测得有0.3%的组份分解；在200℃下加热60分钟，测得有25.0%的组份分解；将本专利技术使用的棕榈蜡、柠檬酸三丁酯按照本专利技术实施例1中的用量10：12的比例直接共混，搅拌均匀后进行测试：在150℃下保温加热60分钟，测得有14.9%的组份分解；在200℃下加热60分钟，测得有62.3%的组份分解；将本专利技术使用的棕榈蜡、柠檬酸三丁酯按照本专利技术实施例2中的用量17：8的比例直接共混，搅拌均匀后进行测试：在150℃下保温加热60分钟，测得有15.2%的组份分解；在200℃下加热60分钟，测得有65.9%的组份分解；取本专利技术实施例1的棕榈蜡增塑乳液；将其在150℃下保温加热60分钟，测得有13.1%的组份分解气化；在200℃下加热60分钟，测得有27.2%的组份分解气化；取本专利技术实施例2的棕榈蜡增塑乳液；将其在150℃下保温加热60分钟，测得有12.4%的组份分解气化；在200℃下加热60分钟，测得有23.1%的组份分解气化；可以看出，本专利技术的棕榈蜡增塑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取1‑2重量份的油酸钾皂、10‑17重量份的棕榈蜡混合，加入到混合料重量4‑7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70‑75℃，保温搅拌1‑2小时，出料，与0.3‑0.7重量份的蓖麻油酸锌混合，搅拌至常温，得皂化醇溶液；（2）取2‑3重量份的三氯异氰尿酸，加入到其重量10‑15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述皂化醇溶液重量的40‑50%混合，升高温度为90‑95℃，保温搅拌30‑40分钟，得酯化分散液；（3）取1‑2重量份的烯基琥珀酸酐，加入到其重量5‑6倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2‑4重量份的辛酸亚锡，在70‑75℃下保温搅拌10‑20分钟，得酸酐水溶液；（4）取8‑12重量份的柠檬酸三丁酯，加入到其重量10‑15倍的氯化亚砜中，升高温度为50‑60℃，保温搅拌20‑30分钟，出料冷却至常温，与上述酸酐水溶液混合，在70‑80℃下保温搅拌2‑3小时，得酯化酰氯分散液；（5）取上述酯化酰氯分散液，与剩余的皂化醇溶液混合，搅拌均匀，加入1‑2重量份的三乙胺，在50‑60℃下保温搅拌4‑5小时，蒸馏除去乙醇、氯化亚砜，得酰胺酯化分散液；（6）取上述酰胺酯化分散液，酯化分散液混合，超声10‑20分钟，蒸馏除去乙醇、去离子水，即得所述棕榈蜡增塑乳液。...

【技术特征摘要】
1.一种棕榈蜡增塑乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取1-2重量份的油酸钾皂、10-17重量份的棕榈蜡混合，加入到混合料重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，出料，与0.3-0.7重量份的蓖麻油酸锌混合，搅拌至常温，得皂化醇溶液；（2）取2-3重量份的三氯异氰尿酸，加入到其重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述皂化醇溶液重量的40-50%混合，升高温度为90-95℃，保温搅拌30-40分钟，得酯化分散液；（3）取1-2重量份的烯基琥珀酸酐，加入到其重量5-6倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-4重...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛彬斌，赵阳，
申请(专利权)人：葛彬斌，
类型：发明
国别省市：安徽,34