一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术属功能高分子材料应用领域，具体涉及一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法。该方法以新戊二醇和三氯氧磷为原料，制备含磷中间体，之后用硫氰酸钾活化，再与大分子含氮中间体聚乙烯亚胺反应，得到黄褐色粉末状磷氮协效高分子阻燃剂。该阻燃剂可溶于水，分子量可根据需求进行调节，与高分子材料相容性良好，可以提高材料的阻燃性能。该阻燃剂能有效解决普通磷氮协效型阻燃剂不溶于水的问题，应用于水发泡聚氨酯等材料制备时能有效分散，不易从材料中迁移析出，克服了材料力学性能变差的问题。本发明专利技术生产工艺条件简便、产品纯度高、使用方便。

Preparation of a water-soluble polymer flame retardant with phosphorus and nitrogen synergism

The invention belongs to the application field of functional polymer materials, and in particular relates to a preparation method of a water-soluble polymer flame retardant with CO effective phosphorus and nitrogen. The method of using neopentyl glycol and three phosphorus oxychloride as raw materials, preparation of phosphorus containing intermediates, followed by activation with potassium thiocyanate, molecular nitrogen intermediates polyethyleneimine reaction, brown powder phosphorus nitrogen synergistic flame retardant polymer obtained. The flame retardant can be dissolved in water, and the molecular weight can be adjusted according to the demand. It has good compatibility with polymer materials and can improve the flame retardancy of the material. The flame retardant can effectively solve the problem that ordinary phosphorus and nitrogen synergistic flame retardants are insoluble in water. It can be effectively dispersed in the preparation of water blown polyurethane and other materials, and it is not easy to move and precipitate from materials, which overcomes the problem of poor mechanical properties of materials. The production process of the invention is simple, high purity and easy to use.

【技术实现步骤摘要】
一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法。属功能高分子材料应用领域。
技术介绍
随着高分子材料在化工、建筑、航空、汽车、电器等各个领域的应用，尤其是具有良好保温、隔热、隔音功能的泡沫材料应用量的增大，其易燃性的问题变成人们研究的重点。目前普遍使用聚氨酯、聚乙烯等高分子材料，含大量可燃的碳氢链段，极限氧指数低，尤其在制备为泡沫材料后，比表面积增大，密度小，具有较高的空气流通性，不但极易燃烧，还容易在燃烧过程中产生大量有毒烟雾。一旦起火，灭火困难，容易造成严重的灾害和损失。提高高分子材料的阻燃性能，主要通过向材料中添加阻燃剂形成复合体系，或者通过反应，在高分子链中直接引入阻燃性基团等方法来实现。由于反应型阻燃剂容易改变材料的机械、加工性能，因而目前仍以添加型阻燃剂为主。具有阻燃性的元素主要包括Al、N、P、Br、Cl、Si等，其中含Al阻燃剂多为无机型，含其它阻燃元素的阻燃剂则以有机型为主。我国是目前全球最大的阻燃剂消费市场，年消费量超过30万吨，使用量最多的为溴系阻燃剂。虽然溴系阻燃剂阻燃效率高，但其在环保和安全方面的缺点也日益显本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：(1)首先将新戊二醇(NPG)和三氯氧磷(POCl3)溶于溶剂I中，于85℃回流反应4～10小时，旋蒸、烘干得到白色含磷中间体5,5‑二甲基‑2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯；(2)之后将步骤(1)中得到的5,5‑二甲基‑2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯溶于含硫氰酸钾(KSCN)的溶剂II中，于60℃回流反应4～10小时，过滤除去氯化钾，得5,5‑二甲基‑2‑异硫氰基‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯滤液；(3)再在步骤(2)得到的5,5‑二甲基‑2‑异硫氰基‑1,3,2‑二氧磷杂己内酰磷酸酯滤液中加入大分子...

【技术特征摘要】
1.一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：(1)首先将新戊二醇(NPG)和三氯氧磷(POCl3)溶于溶剂I中，于85℃回流反应4～10小时，旋蒸、烘干得到白色含磷中间体5,5-二甲基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯；(2)之后将步骤(1)中得到的5,5-二甲基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯溶于含硫氰酸钾(KSCN)的溶剂II中，于60℃回流反应4～10小时，过滤除去氯化钾，得5,5-二甲基-2-异硫氰基-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯滤液；(3)再在步骤(2)得到的5,5-二甲基-2-异硫氰基-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯滤液中加入大分子含氮中间体聚乙烯亚胺(PEI)，反应4～12小时后，抽滤、烘干得黄褐色粉末状磷氮协效水溶性高分子阻燃剂；上述化学...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荆晓，董晓红，贾正仁，
申请(专利权)人：江南大学，扬州晨化新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32