一种含氮、硅、氯本体阻燃环氧树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及环氧树脂改性技术领域，提供了一种含氮、硅、氯本体阻燃环氧树脂及其制备方法；制备方法包括：利用多晶硅生产的副产物四氯化硅，先通过滴加环氧乙烷使四氯化硅在低温条件下反应生成活性相对较低的二氯硅烷取代物；然后利用硅‑卤容易发生的取代反应在较高温度下和含氮阻燃剂的赛克反应，通过缓慢的加入赛克，控制其大多发生一个卤取代的反应；最后利用环氧树脂具有活性的环氧基与剩余的一个硅卤反应，最终合成具有阻燃性能的环氧树脂。该制备方法的合成工艺简单，成本低，反应周期短，反应效率高。由上述制备方法制备得到的本体阻燃环氧树脂的阻燃性能好，氧指数高，对环氧树脂的力学性能影响小。

A kind of flame retardant epoxy resin with nitrogen, silicon and chlorine and its preparation method

The present invention relates to the technical field of modified epoxy resin, provides a silicon containing nitrogen, chlorine, body flame retardant epoxy resin and a preparation method thereof; the preparation method comprises: using the by-product of polysilicon production four silicon tetrachloride, first through two chlorosilane dropping to four ethylene oxide silicon chloride under the condition of low temperature reaction activity the relatively low substitution; substitution reaction in mosaic reactions at high temperature and nitrogen containing flame retardant and the silicon halogen happened easily, by slowly adding mosaic, its control occurs mostly a halogen substituted reaction; finally, using epoxy resin with active epoxy and remaining a silicon halide reaction finally, the synthesis of epoxy resin with flame retardant properties. The synthesis process of the preparation method is simple, the cost is low, the reaction cycle is short, and the reaction efficiency is high. The flame retardant epoxy resin prepared by the above preparation method has good flame retardancy, high oxygen index and little influence on the mechanical properties of epoxy resin.

【技术实现步骤摘要】
一种含氮、硅、氯本体阻燃环氧树脂及其制备方法
本专利技术属于环氧树脂改性
，具体地说，涉及一种含氮、硅、氯本体阻燃环氧树脂及其制备方法。
技术介绍
环氧树脂由于具有粘接强度高、电绝缘性能好、优良的耐化学腐蚀性和良好的加工性能等，广泛应用在国民经济的各个领域，可用作涂覆材料、增强材料、浇涛材料及胶粘剂等。但由于环氧树脂的易燃性使其应用受到限制，开发阻燃环氧树脂成了环氧树脂的重要研究方向。目前对环氧树脂的阻燃主要从添加型阻燃剂入手，但绝大部分添加型阻燃剂与环氧体系相容性差，易影响环氧树脂的使用范围；另外，添加型阻燃剂的添加量较大，例如，需要添加15％～18％的膨胀石墨和聚磷酸铵或添加15％的红磷才能使环氧树脂UL-94垂直燃烧等级达到V0级别，这类阻燃剂添加量较大且这类阻燃剂本身所具有的颜色会影响环氧树脂本身的颜色，反而限制了环氧树脂的使用范围；再如，当使用三元膨胀体系阻燃环氧树脂时，添加量要达到25％以上，才能达到UL-94垂直燃烧V0级别，阻燃剂使用量很大，严重影响环氧树脂的力学性能，使环氧树脂的韧性降低、抗冲击能力减弱。此外，较常用阻燃环氧树脂的方法是通过提高固化剂的阻燃性能本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氮、硅、氯本体阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)在温度低于30℃条件下，将二氧六环与四氯化硅按1g：0.09ml混合形成第一混合溶液，再向所述第一混合液中滴入与上述四氯化硅质量比为2.2:4.5的环氧乙烷形成第二混合溶液；(2)将赛克与二氧六环按2‑3g:30ml混合至赛克溶解形成第三混合溶液，将所述第三混合溶液与60‑70℃的所述第二混合溶液混合形成第四混合溶液，进行冷凝回流反应；(3)将环氧树脂E44按照与上述赛克的质量比为27‑30：2‑3加入到所述第四混合溶液中形成第五混合溶液，进行冷凝回流反应，待所述第五混合溶液呈酸性，减压抽滤出二氧六烷后进行漂洗。

【技术特征摘要】
1.一种含氮、硅、氯本体阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)在温度低于30℃条件下，将二氧六环与四氯化硅按1g：0.09ml混合形成第一混合溶液，再向所述第一混合液中滴入与上述四氯化硅质量比为2.2:4.5的环氧乙烷形成第二混合溶液；(2)将赛克与二氧六环按2-3g:30ml混合至赛克溶解形成第三混合溶液，将所述第三混合溶液与60-70℃的所述第二混合溶液混合形成第四混合溶液，进行冷凝回流反应；(3)将环氧树脂E44按照与上述赛克的质量比为27-30：2-3加入到所述第四混合溶液中形成第五混合溶液，进行冷凝回流反应，待所述第五混合溶液呈酸性，减压抽滤出二氧六烷后进行漂洗。2.根据权利要求1所述的含氮、硅、氯本体阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂E44为经80℃加热后的环氧树脂E44。3.根据权利要求2所述的含氮、硅、氯本体阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中当所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣义，黄剑，袁明强，何杰，
申请(专利权)人：什邡市太丰新型阻燃剂有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51