一种制备3，6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备3，6‑二羟基苯二甲酰亚胺的方法。以3，6‑二羟基邻苯二甲腈、乙酸酐、尿素为主要原料，经过三步反应得到3，6‑二羟基苯二甲酰亚胺。本发明专利技术工艺操作简便稳定，每步产物容易分离、产率高，环境友好，综合收率为85％以上，且原料价廉易得，大幅降低了生产成本，有利于工业化规模生产。

A preparation method of 3, 6 two hydroxy benzene two phthalimide

The invention discloses a preparation method of 3, 6 two hydroxy benzene two phthalimide. In 3, 6 two hydroxyl two cyano, acetic anhydride and urea as raw materials, through three reaction steps 3, 6 two hydroxy phenyl two methyl imide. The process of the invention is simple and stable, each product is easily separated, high yield, environmental friendly, comprehensive yield is more than 85%, and the raw material is cheap, greatly reduces production cost and is suitable for industrial scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备3，6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种制备3，6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法。
技术介绍
3，6-二羟基苯二甲酰亚胺，是黄色针状晶体，英文名称：3,6-dihydroxyphthalimide，化学结构式如下：该化合物是可作荧光指示剂和酸碱指示剂。在已有合成方法中，文献Chemistry--AEuropeanJournal,1996,vol.2,#1p.31-44报道了采用3，6-二羟基邻苯二甲腈与硫酸水溶液直接反应得到，反应仅需一步就可完成，水洗，烘干后收率46%。该工艺比较直接，但在实际重复过程中，反应副反应较多，生成的副产物较多，经核磁确定的副产物有2种。在实验室克级规模时重复时，外标收率仅有35-45%，公斤级规模放大时，外标收率仅有23%。整体上看现有合成工艺收率低，难纯化，经济效益都不佳。文献RussianChemicalBulletin,1998,vol.47,#6p.1220–1222中报道了将氢氧化钾的水溶液加入3-硝基邻苯二甲酰亚胺和硫酸羟胺的异丙醇溶液中反应生成3，6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法，收率24%。该工艺比较直接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备3，6‑二羟基苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：3，6‑二羟基邻苯二甲腈经过水解后得到3,6‑二羟基邻苯二甲酸，随后3,6‑二羟基邻苯二甲酸与醋酸酐反应后得到3,6‑二乙酰氧基邻苯二甲酸酐，3,6‑二乙酰氧基邻苯二甲酸酐经过氨解得到3，6‑二羟基苯二甲酰亚胺。

【技术特征摘要】
1.一种制备3，6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：3，6-二羟基邻苯二甲腈经过水解后得到3,6-二羟基邻苯二甲酸，随后3,6-二羟基邻苯二甲酸与醋酸酐反应后得到3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐，3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐经过氨解得到3，6-二羟基苯二甲酰亚胺。2.根据权利要求1中一种制备3，6-二羟基苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：第一步：3,6-二羟基邻苯二甲酸的合成3,6-二羟基邻苯二甲腈、碱和水的混合溶液70-100℃反应，反应完成后得3,6-二羟基邻苯二甲酸；第二步：3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐的合成将有机溶剂、3,6-二羟基邻苯二甲酸和醋酸酐的混合溶液，升温反应得3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐；第三步：3，6-二羟基苯二甲酰亚胺的合成3,6-二乙酰氧基邻苯二甲酸酐的甲酰胺溶液90-125℃下反应，得3，6-二羟基苯二甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：王治国，宋艳红，马秀娟，田贝贝，李世江，李超，张欣，李涛，
申请(专利权)人：上海再启生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31