一种辛酸亚锡T‑9及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种辛酸亚锡T‑9的制备方法，包括如下步骤：1)将锡锭制备成锡溶液；2)将步骤1)制备的锡溶液与异辛酸、液碱混合，搅拌，升温，第一次反应，加氮气，第一次降温，加抗氧剂，保温，第二次反应，第二次降温即得。该制备方法简单易操作，步骤少，且锡溶液中的二价锡含量高，产品辛酸亚锡含量高，稳定，抗氧化性强，无损耗，无异味，催化效果好，成本低，风险低。

A T 9 stannous octoate and preparation method thereof

The invention discloses a stannous octoate T 9 preparation method comprises the following steps: 1) the preparation of tin tin solution; 2) step 1) preparation of tin solution and isooctanoic acid, liquid mixing, stirring, heating, the first reaction, and nitrogen, the first cooling. Add antioxidant, heat preservation, second times second times to obtain the temperature response. The preparation method is simple, easy to operate, and has fewer steps. The content of two valence tin in tin solution is high, the content of stannous stannate is high, stable, strong oxidation resistance, no loss, no odor, good catalytic effect, low cost and low risk.

【技术实现步骤摘要】
一种辛酸亚锡T-9及其制备方法
本专利技术属于化工领域，尤其涉及一种辛酸亚锡T-9及其制备方法。
技术介绍
目前市场上制备辛酸亚锡T-9的工艺较多，大多数是以氯化亚锡为原料制备辛酸亚锡T-9，而氯化亚锡易被氧化，因此原材料氯化亚锡在运输过程中极易被氧化成三价锡，造成氯化亚锡的含量低，致使产品辛酸亚锡的含量低，损耗大，催化效果低，稳定性差，且原有制备辛酸亚锡的工艺复杂，步骤多，成本高，气味重。综上所述，提供一种步骤少，含量高的辛酸亚锡的制备工艺十分必要。
技术实现思路
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提出一种辛酸亚锡T-9的制备方法，该制备方法简单易操作，步骤少，且锡溶液中的二价锡含量高，产品辛酸亚锡含量高，稳定，抗氧化性强，无损耗，无异味，催化效果好，成本低，风险低。本专利技术的目的将通过以下技术方案得以实现：一种辛酸亚锡T-9的制备方法，包括如下步骤：1)将锡锭制备成锡溶液；2)将步骤1)制备的锡溶液与异辛酸、液碱混合，搅拌，升温，第一次反应，加氮气，第一次降温，加抗氧剂，保温，第二次反应，第二次降温即得。上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其中，步骤1)中锡溶液由以下制备方法制备而得：将所述锡锭榨成锡花，加酸，搅拌，加温至60-70℃，反应持续7-9小时，搅拌，降温40-45℃，即得。上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其中，所述酸由盐酸、磷酸组成，所述盐酸的浓度为30％-32％，所述盐酸与磷酸的浓度重量比为8-10:0.8-1.2。上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其中，所述锡锭与所述酸的用量比为0.8-1.2:1.8-4。上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其中，所述搅拌速度为转速28-32r/min。上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其中，所述锡溶液的二价锡含量为35％-42％。上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其中，所述锡溶液与所述液碱的重量比为(1.95-2.05):(0.95-1.05)。上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其中，所述液碱与所述异辛酸的用量比为3-3.5:7-8。上述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其中，步骤2)中所述搅拌速度为48-58r/min，所述升温的温度为105-115℃，所述第一次反应的时间为42-48分钟，所述第一次降温的温度为75-85℃，所述保温的温度为60-65℃，所述第二次降温的温度为28-32℃，所述反应时间为28-35分钟。本专利技术还公开了一种辛酸亚锡T-9，该产品含量高，催化效率高，抗氧化性强。一种根据上述制备方法制备得辛酸亚锡T-9。与现有技术相比，本专利技术提供的一种辛酸亚锡T-9及其制备方法，达到的技术效果是：本专利技术生产工艺流程短，简单易操作，原材料少，价格低，易采购，环保，无污染，可控性强，采取密封管道生产复合反应，从原材料投放到成品一气呵成，在生产过程中规避了被污染被氧化，化学成分流失，催化效果减弱等风险；从原材料锡锭到成品辛酸亚锡，一个程序，减少许多中间环节，产品含量高，稳定，抗氧化性强，无损耗，无异味，催化效果好，降低了风险，节约了成本，保质期长。以下便结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步的详述，以使技术方案更易于理解、掌握。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行说明，但本专利技术并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，下面实施例并非用以限制本专利技术的专利范围，凡未脱离本专利技术所为的等效实施或变更，均应包含于本专利保护范围中。实施例1一种辛酸亚锡T-9的制备方法，包括如下步骤：1)将锡锭10kg榨成锡花，放入反应槽A1中，通过计量槽B1加入浓度为31％HCl18kg、H3PO42kg的混酸，搅拌，转速30r/min，开启蒸汽阀、真空阀，加温至65℃，反应8小时，关闭蒸汽阀，搅拌，打开氮气阀、反应槽A1、夹套冷却阀，使温度降至42℃，得锡溶液；2)取样检测锡溶液的锡含量，锡含量需为35-42％合格，本实施例的锡含量为38.3％；3)启动真空阀，将检测锡含量合格的锡溶液15kg抽至计量槽B2，异辛酸70kg抽至计量槽B3，30kg液碱抽到计量槽B4，关闭各进料阀；4)开启反应槽A2、蒸汽阀，依次打开异辛酸计量槽B3阀门、锡溶液计量槽B2阀门、液碱计量槽B4阀门，三料合一入反应槽A2，关闭各放料阀，搅拌50r/min，开启冷凝器、真空水回收槽阀，升温至110℃，反应45分钟，通过可视镜观察无水珠现象时，关闭真空阀、真空水回收槽、蒸汽阀，接通氮气进入反应槽A2，第一次降温至80℃，打开投料盖，放入5％的抗氧剂，关闭投料盖、氮气阀，打开真空阀和真空水回收槽阀，维持温度60℃，继续第二次反应30分钟，反应完毕后，关闭冷凝器、真空阀、真空水回收槽，打开氮气阀，反应槽夹套冷却阀，第二次降温至30℃，取样检测，过滤包装，即得。实施例2一种辛酸亚锡T-9的制备方法，包括如下步骤：1)将锡锭10kg榨成锡花，放入反应槽A1中，通过计量槽B1加入浓度为30％HCl19kg、H3PO42.5kg的混酸，搅拌，转速30r/min，开启蒸汽阀、真空阀，加温至70℃，反应9小时，关闭蒸汽阀，搅拌，打开氮气阀、反应槽A1、夹套冷却阀，使温度降至45℃，得锡溶液；2)取样检测锡溶液的锡含量，锡含量需为35-42％合格；本实施例的锡含量为37.2％；3)启动真空阀，将检测锡含量合格的锡溶液15kg抽至计量槽B2，异辛酸75kg抽至计量槽B3，31kg液碱抽到计量槽B4，关闭各进料阀；4)开启反应槽A2、蒸汽阀，依次打开异辛酸计量槽B3阀门、锡溶液计量槽B2阀门、液碱计量槽B4阀门，三料合一入反应槽A2，关闭各放料阀，搅拌55r/min，开启冷凝器、真空水回收槽阀，升温至111℃，第一次反应45分钟，通过可视镜观察无水珠现象时，关闭真空阀、真空水回收槽、蒸汽阀，接通氮气进入反应槽A2，第一次降温至82℃，打开投料盖，放入5％的抗氧剂，关闭投料盖、氮气阀，打开真空阀和真空水回收槽阀，维持温度60℃，继续反应35分钟，反应完毕后，关闭冷凝器、真空阀、真空水回收槽，打开氮气阀，反应槽夹套冷却阀，第二次降温至30℃，取样检测，过滤包装，即得。将实施例1-2制备的辛酸亚锡T-9进行质量检测，见表1。表1辛酸亚锡T-9的质量检测表实施例3-5与实施例1的不同之处在于，液碱与异辛酸的用量比不同，见表2。对比例1-3与实施例1的不同之处在于，液碱与异辛酸的用量比不同，见表2。表2筛选异辛酸与液碱最佳用量由表1可知，本专利技术中液碱与异辛酸的用量最佳比为3-3.5:7-8，若超出本专利技术的用量比，则辛酸亚锡T-9二价锡含量为0。上述说明示出并描述了本专利技术的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本专利技术并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述专利技术构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本专利技术的精神和范围，则都应在本专利技术所附权利要求的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辛酸亚锡T‑9的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将锡锭制备成锡溶液；2)将步骤1)制备的锡溶液与异辛酸、液碱混合，搅拌，升温，第一次反应，加氮气，第一次降温，加抗氧剂，保温，第二次反应，第二次降温即得。

【技术特征摘要】
1.一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将锡锭制备成锡溶液；2)将步骤1)制备的锡溶液与异辛酸、液碱混合，搅拌，升温，第一次反应，加氮气，第一次降温，加抗氧剂，保温，第二次反应，第二次降温即得。2.根据权利要求1所述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其特征在于，步骤1)所述锡溶液由以下制备方法制备而得：将所述锡锭榨成锡花，加酸，搅拌，加温至60-70℃，反应持续7-9小时，搅拌，降温40-45℃，即得。3.根据权利要求2所述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其特征在于，所述酸由盐酸、磷酸组成，所述盐酸的浓度为30％-32％，所述盐酸与磷酸的浓度重量比为8-10:0.8-1.2。4.根据权利要求2所述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其特征在于，所述锡锭与所述酸的用量比为0.8-1.2:1.8-4。5.根据权利要求2所述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李光，
申请(专利权)人：南通恒光大聚氨酯材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32