3-二甲氨基丙基-2-羟丙胺的管道化合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3

【技术实现步骤摘要】
3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的管道化合成方法


[0001]本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，特别涉及3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的合成方法。

技术介绍

[0002]3‑
二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的分子结构式如S
‑
1所示，是带有羟基的仲胺反应型催化剂，具有低气味，高活性的特点。主要用于聚氨酯泡沫的低气味反应性催化剂，避免产生气味和VOC问题。
[0003][0004]目前，3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的主要合成方法未见具体报道。
[0005]专利技术专利CN107759482A公开的一种DMAE与DMAEE的集成制备方法，采用二甲胺和环氧乙烷为原料，在微管反应器中进行反应，控制环氧乙烷与二甲胺的摩尔比为1～2:1；设定微管反应器内的反应温度为60～90℃、压力为1.3
±
0.2MPa，控制物料在微管反应器内的停留时间为15～90s；从微管反应器中流出的为DMAE与DMAEE的水溶液。经精馏后得到DMAE和DMAEE，产物中DMAE占26.1mol％，DMAEE占73.9mol％，环氧乙烷转化率为94.1％，二甲胺转化率为97.4％。
[0006]反应方程式如下：
[0007]
技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是提供一种3
‑
二甲氨基丙基
‑2‑r/>羟丙胺的管道化合成方法。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的合成方法，包括以下步骤：
[0010]1)、反应：
[0011]在原料罐中分别加入作为原料的N,N
‑
二甲基
‑
1,3
‑
二氨基丙烷(DMAPA)、环氧丙烷
(PO)以及催化剂，加料完毕混合均匀后的原料罐被放入冰浴容器中；原料罐中的混合液作为反应体系用高压计量泵向管道反应器中进料进行反应；设置管道反应器内的反应温度为100～160℃、反应压力为0.5～5.0Mpa，反应体系在管道反应器中的停留时间5～10min；所得的3
‑
二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺反应液被存储于反应液接收罐内；
[0012]PO与DMAPA的摩尔比为1.0～1.2:1；催化剂的用量为N,N
‑
二甲基
‑
1,3
‑
二氨基丙烷(DMAPA)的1.9～2.1Wt％；
[0013]说明：用油浴锅(1)加热反应体系，温度计(7)显示反应温度，数显压力表(8)显示反应压力；反应过程中，进料阀门(3)处于打开状态；
[0014]2)、精馏分离：
[0015]将3
‑
二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺反应液经精馏(减压精馏)分离，得到3
‑
二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺。
[0016]作为本专利技术的3
‑
二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的管道化合成方法的改进：
[0017]所述催化剂为质量浓度为2～5％的氯化钠水溶液。
[0018]作为本专利技术的3
‑
二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的管道化合成方法的进一步改进：
[0019]所述步骤1)中：反应温度为110～120℃；反应压力为2.0～3.0Mpa；反应体系在管道反应器中的停留时间为6～8min。
[0020]催化剂的用量为N,N
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二甲基
‑
1,3
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二氨基丙烷(DMAPA)的2Wt％；
[0021]作为本专利技术的3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的管道化合成方法的进一步改进：
[0022]所述步骤1中：反应压力为2.5
±
0.1Mpa；反应体系在管道反应器中的停留时间为7min。
[0023]本专利技术3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的主要合成方法是以N,N
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二甲基
‑
1,3
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二氨基丙烷(简称DMAPA)和环氧丙烷(简称PO)为原料的胺化反应，其反应式如下：
[0024][0025]反应过程中，3
‑
二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺会进一步与PO作用生成二甲胺基丙胺二异丙醇(简称DPA)，其反应式如下：
[0026][0027]本专利技术中采用管道化反应，同时降低DMAPA和PO的摩尔比，来降低副产DPA的生成。
[0028]本专利技术提供一种以PO和DMAPA为主要原料，经过无溶剂液相催化反应和精馏分离步骤得到3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的新方法，精馏分离得3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺成品和副产DPA成品。本专利技术采用管道化合成，一步法连续反应，流程短，设备简单，操作方便。因
能从工艺源头减少PO在线存放用量和排放造成的安全风险，提高了反应过程的原子经济性和减少三废排放，降低物料消耗和成本。过程高效快捷，产品质量稳定，提高了生产效率。
附图说明
[0029]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。
[0030]图1为本专利技术的管道反应器装置图；
[0031]图1中：1油浴锅、2管道反应器(管道尺寸：80
×
6mm/节，材质不锈钢)、3进料阀门、4高压计量泵、5原料罐、6冰浴、7温度计、8数显压力表、9出料阀门、10反应液接收罐。
[0032]图2为3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺气质分析图谱。
具体实施方式
[0033]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：
[0034]装置实例1、一种用于生产3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的装置：
[0035]包括油浴锅1、管道反应器2、进料阀3、高压计量泵4、原料罐5、冰浴容器6、温度计7、数显压力表8、出料阀9、反应液接收罐10；
[0036]管道反应器2是由8节管道组成；每节管道尺寸80mm(长)
×
6mm，材质不锈钢。
[0037]原料罐5被置于冰浴容器6内，管道反应器2被置于油浴锅1内，管道反应器2上设有温度计7、数显压力表8；原料罐5通过高压计量泵4、进料阀3后与管道反应器2的进口相连通，管道反应器2的出口通过出料阀9与反应液接收罐10相连通。
[0038]实施例1、一种3
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二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺的管道化合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)、反应：在原料罐(5)中分别加入作为原料的N,N
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二甲基
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1,3
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二氨基丙烷(DMAPA)、环氧丙烷(PO)以及催化剂，加料完毕混合均匀后的原料罐(5)被放入冰浴容器(6)中；原料罐(5)中的混合液作为反应体系用高压计量泵(4)向管道反应器(2)中进料进行反应；设置管道反应器(2)内的反应温度为100～160℃、反应压力为0.5～5.0Mpa，反应体系在管道反应器(2)中的停留时间5～10min；所得的3
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二甲氨基丙基
‑2‑
羟丙胺反应液被存储于反应液接收罐(10)内；PO与DMAPA的摩尔比为1.0～1.2:1；催化剂的用量为N,N
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二甲基
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1,3
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二氨基丙烷(DMAPA)的1.9～2.1Wt％；2)、精馏分离：将3
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二甲氨基丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：李光，李振，李忠军，李珍名，
申请(专利权)人：南通恒光大聚氨酯材料有限公司，
类型：发明
国别省市：