颗粒状叔戊醇钠的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种颗粒状叔戊醇钠的制造方法，包括如下步骤：以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8~40小时，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至‑0.08~‑0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠，本发明专利技术利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。

The manufacturing method of granular tert - amyl alcohol

The invention discloses a method for manufacturing granular sodium tert-amoxide, which comprises the following steps: using sodium and tert amyl alcohol, an inert organic solvent as raw material, tertiary amyl alcohol, inert solvent into a reaction kettle, the sodium metal into a reaction kettle, in under the protection of nitrogen reflux reaction for 8~40 hours under normal pressure under the steamed to TERT amyl alcohol, tert amyl alcohol vapor, 0.08~ decompression to 0.098MPa, the residual inert organic solvent evaporation, and then adjust the reactor stirring rate to 10~80 rpm, distilled out of an inert organic solvent, granular sodium tert-amoxide product residue kettle, cooling to 40 DEG C below the granular sodium tert-amoxide, the invention can use general chemical production equipment, operating conditions are mild, the production process is simple, convenient and easy use of raw materials, product quality is stable and reliable, can effectively extend the product. The quality period.

【技术实现步骤摘要】
颗粒状叔戊醇钠的制造方法
本专利技术涉及一种精细化工中间体的制造方法，特别是涉及一种颗粒状叔戊醇钠的制造方法。
技术介绍
叔戊醇钠是一种在精细化工中广泛应用的中间体，常用于醚化、酯化、及羰基α位的各种反应，用于制造医药和液晶等产品。常用叔戊醇钠产品为粉末状物质，由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性，在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害，此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔戊醇钠粉末造成的人体伤害与安全问题，常将其制成甲苯溶液使用，但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔戊醇钠制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案，具有良好流动性的颗粒状叔戊醇钠无粉尘产生，投料计量准确，操作方便安全。由于叔戊醇钠粉尘的危害性，需要一种工艺简单，能够规模化生产的将叔戊醇钠制成颗粒状产品的工业化技术，使该产品能安全地得到使用，是目前该领域技术人员最紧迫的任务。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种方便地生产颗粒状叔戊醇钠的方法。颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反本文档来自技高网...

【技术保护点】
颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至‑0.08～‑0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。

【技术特征摘要】
1.颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。2.根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：按摩尔比计，所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比为1∶1.2～10。3.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：按重量比计，所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5～50。4.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：言兆福，
申请(专利权)人：常州润联化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32