A rapid screening of drugs reduced the mobility of mass spectrometry database establishment method and application of the ion mobility spectrum and direct analysis in real time and time of flight mass spectrometry combined with ion source, the database is built, including the ion mobility spectrum obtained reduced migration rate (K0), the mass number also includes molecular ion peaks of ion source direct analysis in real time flight the time of the mass spectrometry, and the fragment ions generated by collision induced ionization mass number, high-throughput screening of drugs using the database, simple sample preparation, without chromatographic separation, the test results are accurate and reliable, simple operation, to avoid false positive results. Rapid screening of the method of the invention can be used for a variety of drugs, rapid detection, detection limit is 0.02 2 g/mL.
【技术实现步骤摘要】
一种快速筛查毒品的约化迁移率-质谱数据库的建立方法及应用
本专利技术属于毒品检测
,具体涉及一种快速筛查毒品的约化迁移率-质谱数据库的建立方法及应用。
技术介绍
毒品犯罪是社会危害性最严重的犯罪之一,毒品毒物的滥用也是目前被广泛关注的社会问题。在过去十年间,一个棘手的问题在全世界出现,其以毒品的制造、分布和滥用形式出现,这些毒品包括传统的吗啡、海洛因、大麻、安非他明以及新精神活性物质。毒品毒物分析是打击涉毒犯罪案件的重要环节之一,随着涉及毒品的案件不断上升,增加了执法机构的沉重负担,加剧了对毒品快速筛查技术的需求,因此,建立毒品毒物快速筛查的方法对于减少案件积压是很有必要的。实际中,有许多快速分析方法可对毒品进行分析。通常,颜色分析和免疫分析法应用于筛查,但是,这些方法缺乏专一性,不能分析同系物,容易造成交叉反应。气相色谱质谱联用法和液相色谱质谱联用法有非常强的分析能力,并且具有专一性和灵敏度。但是,这些方法需要长时间的色谱分离来得到结果,在案件积压的情况下,对法证科学实验室是一种负担。事实上,对于法证科学实验室来说,无需样品前处理进行快速分析和鉴定是一件刻不容缓的事情。在此大背景下,常温常压电离技术应运而生,这种技术是指能够在敞开的大气压环境下对各种物质进行实时直接分析的电离技术。其中,IMS(ionmobilityspectrometry)和DART(directanalysisinrealtime)离子源就是这样的新型技术。离子迁移谱(ionmobilityspectrometry,IMS)是一种以化合物的气相离子在电场作用下发生迁移时的淌度来 ...
【技术保护点】
一种快速筛查毒品的约化迁移率‑质谱数据库的建立方法,包括以下步骤:1)配制溶液样品溶液:将毒品标准样品配制为浓度在0.02‑2μg/mL的溶液;2)样品处理及检测校正:用聚乙二醇校正液对DART‑TOF‑MS质谱仪进行校正;用可卡因作为校正物质,对离子迁移谱的漂移时间和约化迁移率进行校正;样品溶液经超声、涡旋、离心,取上清液,进入离子迁移谱IMS检测,获得漂移时间;进入DART‑TOF‑MS质谱仪检测,获得质谱数据;其中,离子迁移谱检测条件为:
【技术特征摘要】
1.一种快速筛查毒品的约化迁移率-质谱数据库的建立方法,包括以下步骤:1)配制溶液样品溶液:将毒品标准样品配制为浓度在0.02-2μg/mL的溶液;2)样品处理及检测校正:用聚乙二醇校正液对DART-TOF-MS质谱仪进行校正;用可卡因作为校正物质,对离子迁移谱的漂移时间和约化迁移率进行校正;样品溶液经超声、涡旋、离心,取上清液,进入离子迁移谱IMS检测,获得漂移时间;进入DART-TOF-MS质谱仪检测,获得质谱数据;其中,离子迁移谱检测条件为:DART-TOF-MS质谱仪检测条件为:DART离子源条件:TOF-MS质谱条件:3)结果分析利用获得的漂移时间,通过公式I计算得到约化迁移率k0,其精密度RSD稳定在1.2%以内,将标准品名称和约化迁移率录入约化迁移率数据库;k0=(可卡因的漂移时间×1.67)/标准样品的漂移时间公式I;采集质谱数据,获得样品的准分子离子峰和特征碎片离子峰的精确质量数,建立质谱筛查库,还包含化合物名称、分子式及至少两个碎片离子的分子式;所述精确质量数是指,以Da为单位时,质荷比的取值精确至小数点后第三位;由获得的约化迁移率数据库和质谱筛查库构成约化迁移率-质谱数据库。2.根据权利要求1所述快速筛查毒品的约化迁移率-质谱数据库的建立方法,其特征在于,步骤1)中,所述聚乙二醇校正液的配制过程为:配制平均相对分子质量为600的聚乙二醇,用甲醇稀释至1‰。3.根据权利要求1所述快速筛查毒品的约化迁移率-质谱数据库的建立方法,其特征在于,所述离子迁移谱的检测条件中,进样口温度为231℃;迁移管温度为121℃;所述DART-TOF-MS质谱仪检测条件中,离子源:离子化温度为350℃,栅极电压为200V;质谱条件中:孔1电压为循环电压模式下30V、60V、80V和120V;扫描离子范围为50~600Da。4.根据权利要求1所述快速筛查毒品的约化迁移率-质谱数据库的建立方法,其特征在于,所述约化迁移率的精密度RSD中,日内精密度为0.00%-0.54%,日间精密度为0.20%-1.14%。5.根据权利要求1所述快速筛查毒品的约化迁移率-质谱数据库的建立方法,其特征在于,所述DART离子源的进样模式为以Dip...
【专利技术属性】
技术研发人员:张玉荣,连茹,吕小宝,吴忠平,梁晨,倪春芳,汪蓉,
申请(专利权)人:上海市刑事科学技术研究院,
类型:发明
国别省市:上海,31
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