磁驱峰值力调制原子力显微镜及多参数同步测量方法技术

磁驱峰值力调制原子力显微镜及多参数同步测量方法，涉及微纳米尺度下材料的表面形貌、力学特性的测量技术，目的是为了解决传统基于力位移曲线的方法中探针的驱动频率范围受限、以及在液体环境下整体驱动探针会干扰探针悬臂的运动，影响测量精度的问题。样品台内置有线圈，探针针尖上设置有沿探针长度方向磁化或有在该方向的磁化分量的磁性颗粒。首先获得探针自由状态振动的PSD电压曲线Ufree，再获得探针间歇接触样品时针尖位置的PSD电压曲线Uinden，由Ufree和Uinden获得探针受力的电压曲线UForce，根据以上各曲线获得力‑位移曲线，进而结合相应的接触力学模型获得材料的力学特性。本发明专利技术探针驱动频率范围宽，测量精度高，适用于高分子复合材料或者生物细胞的研究。

Magnetic drive peak force modulation atomic force microscopy and multi parameter synchronous measurement

Synchronous measurement of magnetic drive force peak modulation of atomic force microscope and multi parameter measurement technology, relates to mechanical properties of micro surface morphology and the nanometer scale, the purpose is to solve the traditional driving frequency range is limited, and in a liquid environment overall drive will interfere with the motion of the cantilever probe probe probe method based on the force displacement curve, affect the accuracy of measurement. The sample table is built with a coil, and the tip of the probe is equipped with magnetic particles that are magnetized in the direction of the probe length or have magnetized components in the direction. The first PSD voltage curve of Ufree probe free vibration, PSD voltage curve of Uinden to obtain the probe tip position of the intermittent contact sample clock, get the voltage curve of UForce probe force by Ufree and Uinden, based on the above curve force displacement curve, and then combined with the contact mechanics model to obtain the corresponding mechanical properties of materials. The probe has a wide frequency range and high measuring precision, and is suitable for the study of polymer composites or biological cells.

【技术实现步骤摘要】
磁驱峰值力调制原子力显微镜及多参数同步测量方法
本专利技术涉及微纳米尺度下材料的表面形貌、力学特性的测量技术。
技术介绍
纳米级形貌观测以及不同材料物理特性的表征是研究高分子复合材料或者生物细胞的重要手段。如何实现宽杨氏模量组分的样品在宽测量频域下纳米力学特性的表征，是在微纳米尺度下研究高分子材料或者活体生物细胞的关键。现有的基于原子力显微镜通过驱动探针挠曲运动来测量材料物理特性的方法中，按照探针是否处于共振状态分为两大类：一类是驱动探针在共振频率附近运动，其控制探针与样品表面的相对位置使用的反馈信号是探针的振幅、相位或频率，具有代表性的是“双模态法(Bimodal-mode)”，“谐波法(HarmonicXmode)”等；另一类是驱动探针偏离其共振频率运动，其控制探针与样品表面相对位置使用的反馈信号是探针相对于其自由状态(探针已经被驱动，只是还没有和样品接触)针尖位置的改变量(即针尖和样品间的作用力，峰值力调制)具有代表性的是“力阵列模式(Force-volumemode)”、“力脉冲模式(Pulseforcemode)”和“最大压痕力轻敲(PeakforceTapping)”三种方法。由于后者获取力位移曲线十分方便，所需的仪器设备较少，因此在测量材料的物理特性中应用十分广泛。它们都是基于测量探针针尖在接触和脱离样品过程中针尖处的受力和相对固定端的位移曲线(Force-distanceCurve)进而获得材料的纳米力学特性。该类方法目前驱动探针采用的均为压电陶瓷，由于探针、探针支架和压电陶瓷都具有一定的质量，受其惯性力的影响，以足够的振幅(50-100nm)驱动其在较高的频率(几十千赫兹)做周期性的运动难以准确实现，这限制了其实施测量的频率范围以及扫描的速度；同时在液体下采用压电陶瓷整体驱动探针支架和探针托(毫米级尺度)会对液体造成很大的扰动，干扰测量过程中探针悬臂(微米级尺度)的运动，降低了探针针尖处检测位移信号的信噪比，影响测量精度。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决传统基于力位移曲线的原子力显微镜驱动方法中，探针的驱动频率范围受限、以及在液体环境下整体驱动探针会干扰探针悬臂的运动，影响测量精度的问题，提供一种磁驱峰值力调制原子力显微镜及多参数同步测量方法。本专利技术所述的磁驱峰值力调制原子力显微镜，其特征在于，探针配备有线圈，线圈位置可根据需要设定，例如可以设置在样品台内部，也可以设置在样品台外部，所述线圈中电流的频率低于探针的一阶共振频率，探针的微悬臂上联接有磁性物质，该磁性物质的磁化方向沿探针长度方向或者含有沿探针长度方向的分量。采用上述原子力显微镜进行的多参数同步测量方法为：采用周期性变化的磁场驱动探针在低于其一阶共振频率以下振动，控制样品和探针相对位置的信号是样品受到的探针针尖作用的最大压痕力，而不是探针运动的振幅、频率、或相位。本专利技术具有以下优点：1、突破了传统根据力-位移曲线表征材料物理特性AFM的探针驱动方式，采用周期性变化的磁场驱动探针在低于其一阶共振频率以下振动，控制的是最大压痕力——力调制，而不是控制振幅、频率或者相位。2、探针只需修饰上磁性物质即可，对探针的形状、材质、刚度等没有限制，可以针对不同的样品选用不同的探针。3、由于仅驱动探针悬臂运动，可实现高精度、宽频域的施力输出，同时提高了探针在液体环境中测量的信噪比。与传统的基于力位移曲线测量的AFM相比，本专利技术的方法在对材料的力学特性表征、生物细胞研究等领域具有更高可操作性，可实现更宽频域、更高信噪比的测量，具有很高的实用价值。附图说明图1为实施方式一所述的磁驱峰值力调制原子力显微镜的原理示意图；图2为实施方式一所述的磁驱峰值力调制原子力显微镜的机械部分的结构示意图，其中，1：机架；2：四象限位置检测器二维调整微平台；3：四象限位置检测器；4：一维调整微平台I；5：反射激光凸透镜；6：激光反射镜；7：探针手；8：XYZ微米定位台；9：探针手支架；10：支撑座；11：台面；12：XY微米定位台；13：XYZ纳米定位台；14：样品台支架；15：磁驱动样品台；16：入射激光聚焦凸透镜；17：一维调整微平台II；18：半导体激光发生器；19：激光发生器角度调整机构；20：光学显微镜；图3为实施方式一中探针手的结构示意图，其中，7-1：探针手基座；7-2：AFM探针的探针托；7-3：AFM探针的微悬臂；7-4：AFM探针微悬臂上联接的磁颗粒；图4为实施方式一中样品台的结构示意图，(a)为样品台的外部结构示意图，(b)为样品台的内部结构示意图，其中，15-1：外壳；15-2：外壳上盖；15-3：压电陶瓷；15-4：铁芯；15-5：线圈；15-6：外壳底座；15-7：线圈端底；15-8：燕尾槽；15-9：样品台支撑座；图5为实施方式四中的各曲线图，其中(a)为自由状态的位移-时间曲线，(b)为间歇接触时的位移-时间曲线，(c)为恢复的力-时间曲线，(d)为力-位移曲线；图6为实施方式四中对聚苯乙烯(PS)/低密度聚乙烯(LDPE)混合样品的扫描结果图像，其中(A)为表面形貌图像；(B)为粘附力图像；(C)为最大压痕深度图像；(D)为利用DMT模型计算得到的杨氏模量图像；图7为实施方式三中不同驱动频率下对聚二甲基硅氧烷PDMS样品的测量结果图像。具体实施方式具体实施方式一：结合图1至图4说明本实施方式，本实施方式所述的磁驱峰值力调制原子力显微镜，其探针配备有线圈，所述线圈中电流的频率低于探针的一阶共振频率，探针的微悬臂上联接有磁性物质，该磁性物质的磁化方向沿探针长度方向(图1中探针手前端的箭头方向)或者含有沿探针长度方向的分量。如图1至图3所示，本实施方式是在传统的原子力显微镜的基础上，对探针的驱动方式作出改进，通过给驱动线圈施加一定振幅、频率的周期性电流使其产生周期性变化的磁场，从而对位于其内的在末端固定有磁性物质的探针悬臂，施加垂直于悬臂长轴方向的周期性变化的磁扭矩，使探针在偏离其共振频率下做周期性的挠曲运动。再通过光杠杆系统检测针尖的位置，从而获得针尖和样品在接近、接触、分离过程中的力位移曲线，以此控制探针和样品之间的距离，并计算出测量点样品的杨氏模量、粘附力、最大压痕深度等参数。具体实施方式二：本实施方式是采用实施方式一所述的磁驱峰值力调制原子力显微镜进行的多参数同步测量方法，该方法为：采用周期性变化的磁场驱动探针在低于其一阶共振频率以下振动，控制样品和探针相对位置的信号是样品受到的探针针尖作用的最大压痕力。具体实施方式三：结合图5说明本实施方式，本实施方式是采用实施方式二所述方法的进一步限定，本实施方式中，所述方法的具体步骤为：步骤一、获得探针接近样品时探针自由状态振动的PSD(四象限半导体光学位移测量器件)电压曲线Ufree，如图5(a)所示；步骤二、开始测量，获得探针间歇接触样品时针尖位置的PSD电压曲线Uinden，如图5(b)所示；步骤三、由电压曲线Ufree和电压曲线Uinden获得探针受力的电压曲线UForce；其中，UForce＝Uinden-Ufree步骤四、根据以上各曲线得到探针针尖在测量过程中的位移zinden和针尖与样品之间的作用力Fts，获得力-位移曲线，如图5(d)所示，并通过压电陶瓷调整样品的本文档来自技高网...

【技术保护点】
磁驱峰值力调制原子力显微镜，其特征在于，探针配备有线圈，所述线圈中电流的频率低于探针的一阶共振频率，探针的微悬臂上联接有磁性物质，该磁性物质的磁化方向沿探针长度方向或者含有沿探针长度方向的分量。

【技术特征摘要】
1.磁驱峰值力调制原子力显微镜，其特征在于，探针配备有线圈，所述线圈中电流的频率低于探针的一阶共振频率，探针的微悬臂上联接有磁性物质，该磁性物质的磁化方向沿探针长度方向或者含有沿探针长度方向的分量。2.采用权利要求1所述的磁驱峰值力调制原子力显微镜进行的多参数同步测量方法，其特征在于，采用周期性变化的磁场驱动探针在低于其一阶共振频率以下振动，控制样品和探针相对位置的信号是样品受到的探针针尖作用的最大压痕力。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：步骤一、获得探针接近样品时探针自由状态振动的PSD电压曲线Ufree；步骤二、开始测量，获得探针间歇接触样品时针尖位置的PSD电压曲线Uinden；步骤三、...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢晖，孙立宁，孟祥和，张号，宋健民，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23