一种微波助碱性弱氧化法溶解褐煤的方法技术

本发明专利技术涉及一种微波助碱性弱氧化法溶解褐煤的方法，属于煤综合利用技术领域。本发明专利技术以氧化、碱溶、以及微波加热为主要手段对褐煤进行溶解，以提高其溶解率和萃取率，并加以综合利用。该方法是将原煤粉碎研磨，然后氧化碱溶，得到反应完全的反应物；再在３０～３００℃条件下，利用微波将反应物程序控温加热溶解，通过微波助溶解，褐煤的溶解率达到８５％以上。本发明专利技术工艺流程简单易操作，反应快速，极大地提高了褐煤的溶解率，因此提高了煤中有效成分的萃取率。该方法主要是使煤中稠环的含氧官能团实现价键的断裂，达到了煤溶解转化的目的，使溶解的褐煤得以进一步的分析分离萃取有效成分，提高了褐煤应有的经济价值。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术属于煤综合利用
，属于通过对褐煤进行溶解预处理而对煤进行综合开发利用的应用

技术介绍
：目前，对褐煤溶解、萃取方法主要以NMP、丙酮、甲醇、吡啶等有机溶剂以及NaOH、CS2等无机溶剂中的一种、两种、或几种的混合溶剂为主；或者再加上氧化剂，如：H2O2、O2等；或者再以超声波(超声波是声波大家族中的一员，是指振动频率大于20KHz以上的，其每秒的振动次数(频率)甚高，超出了人耳听觉的上限(20000Hz)，人们将这种听不见的声波叫做超声波。)等物理辅助手段。但是采用这些方法，褐煤的溶解率比较低，最高仅能达到60％，并且成本高，反应时间长。例如以无机碱性溶液为溶剂体系，加上氧化剂，以超声波为辅助物理手段，6小时褐煤的溶解萃取率仅达到了65％左右。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一类褐煤溶解、萃取的应用技术，即将褐煤尽可能的溶解在某种溶液体系里，然后从该溶液体系中萃取高附加值的有机化合物。该技术工艺流程简单，反应快速，更大程度地提高了褐煤中主要有机成分的溶解和萃取率，一般可达到85％以上。且该方法完全在常压低温状态下进行，简化了工艺过程，降低了投资成本。本专利技术是通过下述技术方案得以实现的：一种溶解、萃取褐煤的应用技术，包括由氧化剂、碱性溶液以及由微波(频率为915MHz至2450MHz)加热为主要辅助物理手段构成整个工艺流程的必要条件。所谓的微波是一种电磁波，是频率在300MHz-300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。而我们所采用的微波的频率主要为国际规定的2450±50MHz和915±25MHz两种，波长范围分别为0.122±1％m和0.328±1％m。所述褐煤固体粉末和氧化剂的重量比为1∶0.01～1∶5；所述褐煤固体粉末和碱性溶液的重量比为1∶0.1～1∶20；所述碱性溶液的浓度为-->0.01～6mol/L，PH值为8～14。本专利技术的技术方案如下：本专利技术的基础原料为褐煤，是通过化学方法和物理方法相结合而实现的。即氧化剂氧化，碱性溶液溶解，在适量的水的参与下反应；与通过微波反应系统程序加热为主要物理辅助手段相结合。在所述方法的一种实施方式中，所述褐煤固体粉末的粒度为50～500目的粉末。在所述方法的一种实施方式中，所述氧化剂选自MnO2、O2、H2O2、Na2O2、K2O2、NaClO4、KClO4和Na2O3中的一种或多种的组合。在所述方法的一种实施方式中，所述的碱性溶液选自KOH、NaOH、NH4OH、Ca(OH)2、Mg(OH)2和Al(OH)3中的一种或者多种的混合溶液。在所述方法中，以微波加热溶解为主要辅助物理手段。根据本专利技术的溶解、萃取褐煤的方法与传统方法相比，反应快速，工艺简单，容易操作，投资成本低；该方法的主要操作步骤如下：(1)先将褐煤粉碎并且球磨，得到颗粒大小为50～500目的褐煤固体粉末；(2)将(1)所得的褐煤固体粉末用氧化剂进行氧化，然后再用碱性溶液进行溶解，或者先用碱性溶液进行溶解再用氧化剂进行氧化或者溶解和氧化两者穿插进行，得到反应完全的反应物；(3)在30～300℃条件下，利用微波将(2)中所得到的反应物程序加热10min～120min；(4)在微波加热反应完毕后，用风扇吹风进行冷却，然后过滤离心而分离得到褐煤溶解溶液；在一种优选的实施方式中，所述褐煤固体粉末和所述氧化剂的重量比为1∶0.01～1∶10；所述褐煤固体粉末和所述碱性溶液中的纯碱性物质的重量比为1∶0.01～1∶20；所述的碱性溶液的浓度为0.01～6mol/L，PH值为8～14。本专利技术与现有技术相比具有如下优点，采用微波为主要辅助物理手段，使褐煤中的有机成分能够较多地溶解在溶液中，提供能供萃取-->褐煤中有机成分的溶液。本专利技术在低温低压下进行，减少设备的投入和操作的难度，而且所采用的试剂均为普通大众化的溶剂，并且本专利技术的方法反应快速、褐煤溶解率高、能耗低、产量高。从溶解的溶液中可以提取多种有机化合物。本专利技术的工艺是目前唯一能够高效地通过物理方法和化学方法相结合，达到高效溶解褐煤，并从溶液中提取重要有机组分的煤精细化工工艺过程。具体实例方式：下面列举3个实施例，对本专利技术加以进一步说明，但本专利技术不只限于这些实施例。在实施例中我们采用的原料褐煤来自内蒙古自治区，微波的频率为2450±50MHz和915±25MHz两种。实施例1实验步骤包括褐煤研磨粉碎、氧化碱溶或者碱溶氧化、微波(频率为2450±50MHz)加热。即称取研磨至200目的褐煤(内蒙褐煤)5g，加入7.5g氧化剂K2O2，再加入60ml浓度为1.4mol/L的KOH碱性溶液，溶液PH值为12，将反应溶液在空气中静置10min。然后在30～250℃条件下，利用微波(Intaly，Milestone，ETHOS TC型)反应系统程序升温(室温10分钟升至200℃，然后5分钟升至220℃，再在220℃保温25分钟，然后冷却至室温)加热40分钟。实验分析结果表明褐煤溶解萃取率为91.7％。实施例2采取实施例1中的步骤，取研150目的褐煤10g，加入6g氧化剂Na2O2和60ml浓度为1.0mol/L的NaOH碱性溶液，溶液PH为13。利用微波(频率为915±25MHz)反应系统程序升温加热50分钟。实验分析结果表明褐煤溶解萃取率为89.4％。实施例3采取实施例1中的步骤，取100目的褐煤15g，加入30ml浓H2O2氧化剂和浓度为1.2mol/L的Al(OH)3碱性溶液，溶液PH值为11.5。利用微波(频率为2450±50MHz)反应系统程序升温加热55分钟。实验分析结果表明褐煤溶解萃取率为87.7％。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶解褐煤的方法，其特征在于包括以褐煤为基础原料，在氧化剂、碱性溶液的存在下，并以频率为９１５ＭＨｚ至２４５０ＭＨｚ的微波为主要的辅助物理手段对褐煤进行溶解和萃取的过程；其中碱性溶液的浓度为０．０１～６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＨ值为８～１４。

【技术特征摘要】
1.一种溶解褐煤的方法，其特征在于包括以褐煤为基础原料，在氧化剂、碱性溶液的存在下，并以频率为915MHz至2450MHz的微波为主要的辅助物理手段对褐煤进行溶解和萃取的过程；其中碱性溶液的浓度为0.01～6mol/L，PH值为8～14。2.如权利要求1所述的溶解褐煤的方法，其特征在于所述的氧化剂选自MnO2、O2、H2O2、Na2O2、K2O2、NaClO4、KClO4和Na2O3中的一种或多种的组合；所述的碱性溶液选自KOH、NaOH、NH4OH、Ca(OH)2、Mg(OH)2和Al(OH)3中的一种或者或多种的混合溶液。3.如权利要求1所述的溶解褐煤的方法，其特征在于所述褐煤固体粉末和氧化剂的重量比为1∶0.01～1∶10；所述褐煤固体粉末和所述碱性溶液中的纯碱性物质的重量比为1∶0.1～1∶20；所述碱性溶液的浓度为0.01～6mol/L，PH值为8～14。4.一种如权利要求1所述的溶解褐煤的方法，依次包括以下步骤：(1)先将褐煤粉碎并且球磨，得到颗粒大小为50～500目的褐煤固体粉末；(2)将(1)所得的褐煤固...

【专利技术属性】
技术研发人员：其鲁，张敬华，安平，晨晖，
申请(专利权)人：中信国安盟固利新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]